技术特征：
1.一种1,3-丁二醇的制造方法，其是从包含1,3-丁二醇的反应粗液得到纯化1,3-丁二醇的1,3-丁二醇的制造方法，其中，所述制造方法具有通过蒸馏去除水的脱水工序、通过蒸馏去除高沸点成分的脱高沸工序、以及用于得到纯化1,3-丁二醇的制品蒸馏工序，在所述脱高沸工序中使用的脱高沸塔中，将包含1,3-丁二醇的装料液在所述装料液中的1,3-丁二醇的浓度为95％以下的情况下回流比超过0.02、所述装料液中的1,3-丁二醇的浓度高于95％的情况下回流比超过0.01的条件下进行蒸馏，从装料层的上方馏出纯度进一步提高的1,3-丁二醇，从装料层的下方抽出高沸点成分被浓缩的液体。2.根据权利要求1所述的1,3-丁二醇的制造方法，其中，所述包含1,3-丁二醇的反应粗液是通过丁醇醛类的氢还原得到的反应粗液。3.根据权利要求1或2所述的1,3-丁二醇的制造方法，还包括：利用碱对包含1,3-丁二醇的工艺流进行处理的碱处理工序。4.根据权利要求1～3中任一项所述的1,3-丁二醇的制造方法，还包括：去除包含1,3-丁二醇的工艺流中的盐的脱盐工序。5.根据权利要求1～4中任一项所述的1,3-丁二醇的制造方法，还包括：去除包含1,3-丁二醇的工艺流中的包含醇的低沸物的脱醇工序。6.根据权利要求1～5中任一项所述的1,3-丁二醇的制造方法，其中，使所述脱高沸塔的回流比高于0.02。7.根据权利要求1～6中任一项所述的1,3-丁二醇的制造方法，其中，向所述脱高沸塔的装料液中的1,3-丁二醇的浓度为95％以上。8.根据权利要求1～7中任一项所述的1,3-丁二醇的制造方法，其中，向所述脱高沸塔的装料液中的高沸点成分的含量为4％以下。9.根据权利要求1～8中任一项所述的1,3-丁二醇的制造方法，其中，向所述脱高沸塔的装料液中的高沸点成分的含量为0.1％以下。10.根据权利要求1～9中任一项所述的1,3-丁二醇的制造方法，其中，将所述脱高沸塔中的残余率设为小于30重量％。11.根据权利要求1～10中任一项所述的1,3-丁二醇的制造方法，其中，将所述脱高沸塔中的残余率设为0.01重量％以上。12.根据权利要求1～11中任一项所述的1,3-丁二醇的制造方法，其中，所述脱高沸塔的理论层数为1～100层。13.根据权利要求1～12中任一项所述的1,3-丁二醇的制造方法，其中，使所述脱高沸塔的残余液的至少一部分循环利用于脱高沸工序之前的工序。14.根据权利要求13所述的1,3-丁二醇的制造方法，其中，所述脱高沸塔的残余液的向所述脱高沸工序之前的工序的循环利用量在脱高沸塔中的残余量以下的范围内，相对于向脱高沸塔的装料量为小于30重量％。15.根据权利要求13或14所述的1,3-丁二醇的制造方法，其中，所述脱高沸塔的残余液的向所述脱高沸工序之前的工序的循环利用量在脱高沸塔中的残余量以下的范围内，相对于向脱高沸塔的装料量为0.01重量％以上。16.一种1,3-丁二醇制品，其干点为209℃以下，且在下述条件的气相色谱法分析中，1,
3-丁二醇的峰的面积率高于98.5％，保留时间比1,3-丁二醇的峰长的峰的总面积率低于1.2％，气相色谱法分析的条件：分析柱：固定相为二甲基聚硅氧烷的柱，膜厚1.0μm
×
长度30m
×
内径0.25mm；升温条件：以5℃/分钟从80℃升温至120℃后，以2℃/分钟升温至160℃并保持2分钟，进一步，以10℃/分钟升温至230℃，在230℃下保持18分钟；试样导入温度：250℃；载气：氦；柱的气流量：1ml/分钟；检测器和检测温度：氢火焰离子化检测器即fid，280℃。17.根据权利要求16所述的1,3-丁二醇制品，其中，所述1,3-丁二醇的峰的面积率为99.0％以上。18.根据权利要求16或17所述的1,3-丁二醇制品，其中，保留时间比所述1,3-丁二醇的峰长的峰的总面积率为0.6％以下。19.一种保湿剂，其包含权利要求16～18中任一项所述的1,3-丁二醇制品。20.一种化妆料，其包含权利要求19所述的保湿剂。
技术总结
本发明提供一种能以高回收率制造高沸点成分的含量非常少、干点低的高纯度的1,3-丁二醇的方法。一种1,3-丁二醇的制造方法，其是从包含1,3-丁二醇的反应粗液得到纯化1,3-丁二醇的1,3-丁二醇的制造方法，其中，在脱高沸工序中使用的脱高沸塔中，将包含1,3-丁二醇的装料液在(i)该装料液中的1,3-丁二醇的浓度为95％以下的情况下回流比超过0.02、该装料液中的1,3-丁二醇的浓度高于95％的情况下回流比超过0.01、且(ii)残余率小于30重量％的条件下进行蒸馏，从装料层的上方馏出纯度进一步提高的1,3-丁二醇，从装料层的下方抽出高沸点成分被浓缩的液体。被浓缩的液体。被浓缩的液体。
技术研发人员：清水雅彦 草壁聪 斋藤隆二
受保护的技术使用者：株式会社大赛璐
技术研发日：2020.12.23
技术公布日：2022/8/12