一种二乙二醇二甲醚的生产方法与流程

本发明属于化工溶剂产品生产技术领域，具体涉及一种二乙二醇二甲醚的生产方法。

背景技术：

二乙二醇二甲醚（简称dmde）是一种带有醚味的无色中性液体，沸点162℃，相对密度0.9467，折光率1.4097，化学性质稳定，不易发生化学反应，能溶解各种树脂和纤维素，并能与水和许多醇、醚、酮、酯、烃和氯代烃等有机溶剂以任意比例混溶，其溶解能力可以通过水或某些溶剂作适当稀释来调节。dmde在有机合成中有多种用途，在金属有机化合物合成、烷基化反应、缩聚反应和还原反应中用作碱金属氢氧化物溶剂，用途广泛。

目前dmde的合成有多种工艺路线，有三乙二醇单甲醚的氢解、二甘醇醚缩聚醛的氢解、乙二醇单甲醚的脱水、二甘醇或其单甲醚的醚化反应、二甲醚与环氧乙烷反应等，其中以二甘醇或其单甲醚的醚化反应最为理想，工艺简单，操作简便安全；但存在工艺路线设计不太合理，影响生产效率的问题；为解决上述问题，开发一种二乙二醇二甲醚的生产方法很有必要。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种工艺路线设计合理、生产效率高的二乙二醇二甲醚的生产方法。

本发明的目的是这样实现的：一种二乙二醇二甲醚的生产方法，包括四台并联设置的反应釜、沉降槽、预分塔、脱水塔、成品塔和溶剂回收塔，四台反应釜的上端面分别设有共同的二乙二醇甲醚输入通路、氢氧化钠投入通路和过量二乙二醇甲醚回用通路，四台反应釜的下端面分别设有共同的氯甲烷输入通路和反应液输出通路，先将一定量的二乙二醇甲醚用泵通过二乙二醇甲醚输入通路输送至四台反应釜内，然后分批次通过氢氧化钠投入通路投入一定量的氢氧化钠，同时开启四台反应釜内的搅拌器，待氢氧化钠全部溶解反应且四台反应釜内的反应温度不再升温后，启动配置于四台反应釜后的真空泵，将计量好的氯甲烷通过氯甲烷输入通路缓慢通入四台反应釜底部，开始反应，直至反应结束，将反应粗品通过反应液输出通路排放至沉降槽中，静置一定时间后，将沉降槽中的上层清液用泵输送至预分塔进行精馏，从沉降槽底部排出固废氯化钠，预分塔塔顶物料经冷凝后用泵输送至脱水塔，预分塔塔釜物料用泵输送至溶剂回收塔继续精馏，溶剂回收塔塔顶采出废水，溶剂回收塔的塔釜物料过量二乙二醇甲醚回用于四台反应釜，脱水塔对冷凝液继续精馏，脱水塔塔顶采出废水，脱水塔塔釜物料用泵输送至成品塔再次精馏，成品塔塔顶采出成品二乙二醇二甲醚，成品塔塔釜残留少量残液，其中废水和残液被输送至废物处理系统进行处理。

优选的，所述反应釜内的化学反应如下：

ch3och2ch2och2ch2oh+naoh=ch3och2ch2och2ch2ona+h2o；

ch3och2ch2och2ch2ona+ch3cl=ch3och2ch2och2ch2och3+nacl↓；

优选的，所述反应釜的侧壁设有透明视窗，通过所述透明视窗定期观察反应釜中反应液的浑浊度变化，当观察到反应液的浑浊度基本上不再变化时判断为反应釜内反应结束。

进一步优选的，所述反应釜的侧壁距离所述透明视窗一定间距的位置处设有高度匹配所述透明视窗设置的聚光灯，所述聚光灯的灯头朝向所述透明视窗设置，所述透明视窗上设有对准所述聚光灯灯头设置的光电二极管阵列，所述聚光灯和所述光电二极管阵列之间的光路与所述反应釜内设置的其他部件互不干涉设置，当所述光电二极管阵列检测到的光电流基本上不再变化时判断为反应釜内反应结束。

优选的，所述反应釜采用间歇式反应釜，所述反应釜的工作状态为t=25～50℃，p=-0.1～0.6mpa。

优选的，所述沉降槽采用间歇式沉降槽，所述沉降槽的工作状态为t=25～50℃，p=0～0.6mpa。

优选的，所述预分塔、脱水塔、成品塔和溶解回收塔采用精馏塔，所述预分塔的精馏条件为t=75～110℃，p=-0.1～0.2mpa，所述脱水塔的精馏条件为t=80～100℃，p=-0.1～0.2mpa，所述成品塔的精馏条件为t=85～100℃，p=-0.1～0.2mpa，所述溶剂回收塔的精馏条件为t=100～130℃，p=-0.1～0.2mpa。

由于采用了以上的技术方案，本发明的有益效果是：

（1））本发明采用四台并联设置的反应釜、沉降槽、预分塔、脱水塔、成品塔和溶剂回收塔，各原料在反应釜中充分反应后，进入沉降槽静置沉降分离出固废氯化钠，然后根据上层清液所含各成分沸点不同，利用预分塔、脱水塔、成品塔和溶剂回收塔将其逐级精馏分离，最终得到成品二乙二醇二甲醚，并将加入的过量原料二乙二醇甲醚回用于反应釜，工艺路线设计合理，从反应原料的投入至得到产品一气呵成，有效保证生产效率；

（2）本发明采用沉降槽单次沉降容量匹配四台反应釜设置，一方面体量小的单个反应釜可有效保证反应速度快，反应充分彻底，另一方面单个沉降槽可减少设备占地面积并提高设备利用效率，加快生产进度；

（3）本发明采用聚光灯和光电二极管阵列，聚光灯可帮助透明视窗更为简单直观地查看反应釜内反应情况的同时，其发出的光被光电二极管阵列转换为光电流，通过光电流的变化可更为准确且快速地判断出反应釜内反应是否结束；

总的，本发明具有工艺路线设计合理、生产效率高的优点。

附图说明

图1是本发明的组成结构示意图。

图2是本发明的反应釜、聚光灯、光电二极管阵列和搅拌器（搅拌轴）的相对位置关系的俯视结构示意图。

图3是本发明的反应釜、聚光灯、光电二极管阵列和搅拌器（搅拌轴+搅拌叶片）的主视结构示意图。

图中：1、反应釜2、真空泵3、沉降槽4、预分塔5、脱水塔6、成品塔7、溶剂回收塔8、聚光灯9、光电二极管阵列10、透明视窗11、搅拌器a、二乙二醇甲醚输入通路b、氢氧化钠投入通路c、氯甲烷输入通路d、过量二乙二醇甲醚回用通路e、反应液输出通路f、脱水塔塔顶废水输出g成品塔塔顶成品二乙二醇二甲醚输出h、成品塔塔釜残液输出i、溶剂回收塔塔顶废水输出j、溶剂回收塔过量二乙二醇甲醚回用k、固废氯化钠输出m、聚光灯和光电二极管阵列之间光路。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案做进一步具体的说明。

如图所示，本发明提供了一种二乙二醇二甲醚的生产方法，包括四台并联设置的反应釜1、沉降槽3、预分塔4、脱水塔5、成品塔6和溶剂回收塔7，四台反应釜1的上端面分别设有共同的二乙二醇甲醚输入通路a、氢氧化钠投入通路b和过量二乙二醇甲醚回用通路d，四台反应釜1的下端面分别设有共同的氯甲烷输入通路c和反应液输出通路e。

先将一定量的二乙二醇甲醚用泵通过二乙二醇甲醚输入通路a输送至四台反应釜1内，然后分批次通过氢氧化钠投入通路b投入一定量的氢氧化钠，同时开启四台反应釜1内的搅拌器11，待氢氧化钠全部溶解反应且四台反应釜1内的反应温度不再升温后，启动配置于四台反应釜1后的真空泵2，将计量好的氯甲烷通过氯甲烷输入通路c缓慢通入四台反应釜1底部，开始反应，直至反应结束，将反应粗品通过反应液输出通路e排放至沉降槽3中，静置一定时间后，将沉降槽3中的上层清液用泵输送至预分塔4进行精馏，从沉降槽3底部排出固废氯化钠，预分塔4塔顶物料经冷凝后用泵输送至脱水塔5，预分塔4塔釜物料用泵输送至溶剂回收塔7继续精馏，溶剂回收塔7塔顶采出废水，溶剂回收塔7的塔釜物料过量二乙二醇甲醚回用于四台反应釜1，脱水塔5对冷凝液继续精馏，脱水塔5塔顶采出废水，脱水塔5塔釜物料用泵输送至成品塔6再次精馏，成品塔6塔顶采出成品二乙二醇二甲醚，成品塔6塔釜残留少量残液，其中废水和残液被输送至废物处理系统进行处理。

其中，真空泵2用于反应釜1抽真空，使氯甲烷气体缓慢送入反应釜1底部，并将未反应的氯甲烷气体抽走。

优选的，反应釜1内的化学反应如下：

ch3och2ch2och2ch2oh+naoh=ch3och2ch2och2ch2ona+h2o，二乙二醇甲醚和氢氧化钠反应，生成二乙二醇甲醚钠和水；

ch3och2ch2och2ch2ona+ch3cl=ch3och2ch2och2ch2och3+nacl↓，二乙二醇甲醚钠和氯甲烷反应，生成二乙二醇二甲醚和氯化钠固体；

优选的，反应釜1的侧壁设有透明视窗10，通过透明视窗10定期观察反应釜1中反应液的浑浊度变化，当观察到反应液的浑浊度基本上不再变化时判断为反应釜1内反应结束，观察方法直观简单。

进一步优选的，反应釜1的侧壁距离透明视窗10一定间距的位置处设有高度匹配透明视窗10设置的聚光灯8，聚光灯8的灯头朝向透明视窗10设置，透明视窗10上设有对准聚光灯8灯头设置的光电二极管阵列9，聚光灯8和光电二极管阵列9之间的光路与反应釜1内设置的其他部件互不干涉设置，当光电二极管阵列9检测到的光电流基本上不再变化时判断为反应釜1内反应结束，依靠光电二极管阵列9接收到聚光灯8所发出的光后产生的光电流进行判断，判断精确。

优选的，反应釜1采用间歇式反应釜，反应釜1的工作状态为t=25～50℃，p=-0.1～0.6mpa。

优选的，沉降槽3采用间歇式沉降槽，沉降槽3的工作状态为t=25～50℃，p=0～0.6mpa。

优选的，预分塔4、脱水塔5、成品塔6和溶解回收塔7采用精馏塔，预分塔4的精馏条件为t=75～110℃，p=-0.1～0.2mpa，脱水塔5的精馏条件为t=80～100℃，p=-0.1～0.2mpa，成品塔的精馏条件为t=85～100℃，p=-0.1～0.2mpa，溶剂回收塔的精馏条件为t=100～130℃，p=-0.1～0.2mpa。

最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。