一种一锅法生产己唑醇的方法与流程

本发明涉及一种一锅法生产己唑醇的方法，属化工技术领域。

背景技术：

己唑醇是属三唑类杀菌剂，在农作物病害防治中有着广泛的使用用途，使用量巨大，但当前在对己唑醇生产制备中，生产工艺复杂且原料反应活性差，从而导致生产加工作业的成本相对较高，生产效率低下；同时传统的加工工艺制备己唑醇时，生产工艺单一固定，无法根据生产环境、原料等条件灵活调整生产工艺，严重影响了己唑醇制备作业的灵活性，同时传统工艺生产的己唑醇纯度也相对较低，往往还需要后续补充一下相应的纯化工艺及系统，从而进一步影响了己唑醇的生产效率、成本及质量。

针对这一问题，迫切需要开发一种全新的己唑醇生产工艺，以满足实际工作的需要。

技术实现要素：

针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种一锅法生产己唑醇的方法，以克服现有同类产品生产中存在的不足，满足实际使用的需要。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种一锅法生产己唑醇的方法,包括以下步骤:

s1，配置母液，首先将反应釜升温至25℃—40℃，并使反应釜内气压增压至0.15mpa—0.35mpa，然后将dmf添加到反应釜内，并使dmf温度与反应釜温度一致后，依次再将三氮唑、改性剂、辅料及2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷依次添加到反应釜内，并在添加过程中，使反应釜内温度匀速升高至135℃-140℃，并保持气压恒定，同时对混合液进行同步超声波搅拌作业；

s2,热处理,将s1步骤混合液在完成混合并持续搅拌5—15分钟后，停止搅拌并以135℃-145℃保温3—8小时，然后对保温后的混合液对混合液进行脱溶作业；

s3，溶解作业，在s2步骤完成脱溶作业后的1—3分钟内，向脱溶作业后的混合液内添加溶剂并通过超声波搅拌混合均匀，并使混合液匀速降温至10℃以下，即可得到粗制己唑醇产品；

s4，提纯作业，向s3步骤制备的粗制己唑醇中添加甲醇，然后超声波搅拌混合，同时匀速升温至15℃-20℃，并以15℃-20℃恒温搅拌3.5—5小时，最后对混合液进行过滤作业，并对滤液进行低温结晶处理，并对结晶后的晶体进行收集，即可得到成品己唑醇产品。

进一步的，所述的s1步骤中，在进行2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷添加作业时，采用直接添加和匀速滴加两种方式中任意一种方式进行添加作业。

进一步的，所述的s1步骤中，2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷与三氮唑、改性剂、辅料依次添加作业时，反应釜内温度为25℃—40℃。

进一步的，所述的s1步骤中，2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷采用滴加作业时，首先完成三氮唑、改性剂、辅料与dmf添加混合，然后将混合物升温至135℃-140℃并保温20—40分钟后，然后降温至130℃-135℃，并以130℃-135℃恒温环境下在1.5—3小时内完成2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷滴加作业。

进一步的，所述的改性剂为四丁基溴化铵和偶氮二已丁腈中的任意一种；所述辅料为氢氧化钠及氢氧化钠、碳酸钾以1：5—1：8比例混合两种组方中的任意一种。

进一步的，所述的溶剂使用量为脱溶后混合液体积的3%—25%，且溶剂为去离子水和中沸点溶剂油中的任意一种。

进一步的，所述的s4步骤中，甲醇添加量为混合液总量的0.8—1.5倍。

进一步的，所述的s1—s4步骤中，在进行调温作业时，温度调节速率为5—15℃/分钟。

本发明较传统的己唑醇生产工艺，一方面有效的简化了生产工艺，提高了生产效率，并有效的降低了生产难度和生产成本；另一方面提高了己唑醇生产工艺的灵活性和可靠性，并极大的提高了己唑醇产品的质量和初度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明制备方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明的附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种一锅法生产己唑醇的方法,包括以下步骤:

s1，配置母液，首先将反应釜升温至25℃，并使反应釜内气压增压至0.15mpa，然后将dmf添加到反应釜内，并使dmf温度与反应釜温度一致后，依次再将三氮唑、改性剂、辅料及2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷依次添加到反应釜内，并在添加过程中，使反应釜内温度匀速升高至135℃，并保持气压恒定，同时对混合液进行同步超声波搅拌作业；

s2,热处理,将s1步骤混合液在完成混合并持续搅拌5分钟后，停止搅拌并以135℃保温8小时，然后对保温后的混合液对混合液进行脱溶作业；

s3，溶解作业，在s2步骤完成脱溶作业后的1分钟内，向脱溶作业后的混合液内添加溶剂并通过超声波搅拌混合均匀，并使混合液匀速降温至10℃，即可得到粗制己唑醇产品；

s4，提纯作业，向s3步骤制备的粗制己唑醇中添加甲醇，然后超声波搅拌混合，同时匀速升温至15℃，并以15℃恒温搅拌3.5时，最后对混合液进行过滤作业，并对滤液进行低温结晶处理，并对结晶后的晶体进行收集，即可得到成品己唑醇产品。

本实施例中，所述的s1步骤中，在进行2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷添加作业时，采用直接添加和匀速滴加两种方式中任意一种方式进行添加作业。

进一步优化的，所述的s1步骤中，2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷与三氮唑、改性剂、辅料依次添加作业时，反应釜内温度为25℃—40℃。

进一步优化的，所述的s1步骤中，2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷采用滴加作业时，首先完成三氮唑、改性剂、辅料与dmf添加混合，然后将混合物升温至135℃并保温20分钟后，然后降温至130℃，并以130℃恒温环境下在1.5小时内完成2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷滴加作业。

同时，所述的改性剂为四丁基溴化铵；所述辅料为氢氧化钠及氢氧化钠。

此外，所述的溶剂使用量为脱溶后混合液体积的3%%，且溶剂为去离子水和中沸点溶剂油中的任意一种；所述的s4步骤中，甲醇添加量为混合液总量的0.8倍。

此外，所述的s1—s4步骤中，在进行调温作业时，温度调节速率为5℃/分钟。

实施例2

一种一锅法生产己唑醇的方法,包括以下步骤:

s1，配置母液，首先将反应釜升温至40℃，并使反应釜内气压增压至0.35mpa，然后将dmf添加到反应釜内，并使dmf温度与反应釜温度一致后，依次再将三氮唑、改性剂、辅料及2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷依次添加到反应釜内，并在添加过程中，使反应釜内温度匀速升高至140℃，并保持气压恒定，同时对混合液进行同步超声波搅拌作业；

s2,热处理,将s1步骤混合液在完成混合并持续搅拌15分钟后，停止搅拌并以145℃保温8小时，然后对保温后的混合液对混合液进行脱溶作业；

s3，溶解作业，在s2步骤完成脱溶作业后的3分钟内，向脱溶作业后的混合液内添加溶剂并通过超声波搅拌混合均匀，并使混合液匀速降温至5℃，即可得到粗制己唑醇产品；

s4，提纯作业，向s3步骤制备的粗制己唑醇中添加甲醇，然后超声波搅拌混合，同时匀速升温至20℃，并以20℃恒温搅拌5小时，最后对混合液进行过滤作业，并对滤液进行低温结晶处理，并对结晶后的晶体进行收集，即可得到成品己唑醇产品。

本实施例中，所述的s1步骤中，在进行2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷添加作业时，采用直接添加方式进行，且2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷与三氮唑、改性剂、辅料依次添加作业时，反应釜内温度为30—35℃。

同时，所述的改性剂为偶氮二已丁腈；所述辅料为氢氧化钠、碳酸钾以1：5比例混合。

进一步优化的，所述的溶剂使用量为脱溶后混合液体积的25%，且溶剂为中沸点溶剂油。

本实施例中，所述的s4步骤中，甲醇添加量为混合液总量的1.5倍。

此外，所述的s1—s4步骤中，在进行调温作业时，温度调节速率为15℃/分钟。

实施例3

一种一锅法生产己唑醇的方法,包括以下步骤:

s1，配置母液，首先将反应釜升温至30℃，并使反应釜内气压增压至0.25mpa，然后将dmf添加到反应釜内，并使dmf温度与反应釜温度一致后，依次再将三氮唑、改性剂、辅料及2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷依次添加到反应釜内，并在添加过程中，使反应釜内温度匀速升高至138℃，并保持气压恒定，同时对混合液进行同步超声波搅拌作业；

s2,热处理,将s1步骤混合液在完成混合并持续搅拌10分钟后，停止搅拌并以142℃保温5小时，然后对保温后的混合液对混合液进行脱溶作业；

s3，溶解作业，在s2步骤完成脱溶作业后的2分钟内，向脱溶作业后的混合液内添加溶剂并通过超声波搅拌混合均匀，并使混合液匀速降温至1℃，即可得到粗制己唑醇产品；

s4，提纯作业，向s3步骤制备的粗制己唑醇中添加甲醇，然后超声波搅拌混合，同时匀速升温至18℃，并以18℃恒温搅拌4.5小时，最后对混合液进行过滤作业，并对滤液进行低温结晶处理，并对结晶后的晶体进行收集，即可得到成品己唑醇产品。

本实施例中，所述的s1步骤中，在进行2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷添加作业时，采用匀速滴加方式进行添加作业；且2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷采用滴加作业时，首先完成三氮唑、改性剂、辅料与dmf添加混合，然后将混合物升温至138℃并保温30分钟后，然后降温至132℃，并以132℃恒温环境下在2.2小时内完成2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷滴加作业。

本实施例中，所述的改性剂为四丁基溴化铵；所述辅料为氢氧化钠及氢氧化钠、碳酸钾以1：8比例混合。

进一步优化的，所述的溶剂使用量为脱溶后混合液体积的7%，且溶剂为去离子水；所述的s4步骤中，甲醇添加量为混合液总量的1.4倍。

此外，所述的s1—s4步骤中，在进行调温作业时，温度调节速率为10℃/分钟。

实施例4

一种一锅法生产己唑醇的方法,包括以下步骤:

s1，配置母液，首先将反应釜升温至35℃，并使反应釜内气压增压至0.2mpa，然后将dmf添加到反应釜内，并使dmf温度与反应釜温度一致后，依次再将三氮唑、改性剂、辅料及2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷依次添加到反应釜内，并在添加过程中，使反应釜内温度匀速升高至136℃，并保持气压恒定，同时对混合液进行同步超声波搅拌作业；

s2,热处理,将s1步骤混合液在完成混合并持续搅拌12分钟后，停止搅拌并以144℃保温6小时，然后对保温后的混合液对混合液进行脱溶作业；

s3，溶解作业，在s2步骤完成脱溶作业后的2分钟内，向脱溶作业后的混合液内添加溶剂并通过超声波搅拌混合均匀，并使混合液匀速降温至8℃，即可得到粗制己唑醇产品；

s4，提纯作业，向s3步骤制备的粗制己唑醇中添加甲醇，然后超声波搅拌混合，同时匀速升温至17℃，并以17℃恒温搅拌4小时，最后对混合液进行过滤作业，并对滤液进行低温结晶处理，并对结晶后的晶体进行收集，即可得到成品己唑醇产品。

本实施例中，所述的s1步骤中，在进行2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷添加作业时，采用匀速滴加方式进行添加作业；且2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷采用滴加作业时，首先完成三氮唑、改性剂、辅料与dmf添加混合，然后将混合物升温至126℃并保温35分钟后，然后降温至133℃，并以133℃恒温环境下在2.5小时内完成2-（2,4-二氯苯基）-2-丁基-环氧乙烷滴加作业。

与此同时，所述的改性剂为偶氮二已丁腈；所述辅料为1：6比例混合两种组方中的任意一种。

此外，所述的溶剂使用量为脱溶后混合液体积的21%，且溶剂为中沸点溶剂油中。

进一步优化的，所述的s4步骤中，甲醇添加量为混合液总量的0.9倍。

进一步优化的，所述的s1—s4步骤中，在进行调温作业时，温度调节速率为12℃/分钟。

本发明较传统的己唑醇生产工艺，一方面有效的简化了生产工艺，提高了生产效率，并有效的降低了生产难度和生产成本；另一方面提高了己唑醇生产工艺的灵活性和可靠性，并极大的提高了己唑醇产品的质量和初度。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。