1.本发明涉及一种香草醇乙醚的合成方法。
背景技术：
2.醚是药物生产中一类较为重要的中间体，也广泛应用于香精、香料领域。香草醇醚又称辣椒醚，具有浓厚的咖哩香味，广泛用于食品调味剂。并且由于发热效果显著，具有加速人体血液循环，导致局部产生发热感觉的作用，作为化妆品中的发热剂，尤其适宜用于寒冷冬天女性洁面，及作为膏药中的发热剂，具有祛风寒的功效。
3.传统形成不对称醚类化合物的方法主要分为两类：(1)在碱性条件下形成醚类化合物(williamson合成法)；(2)在质子或路易斯酸催化的条件下，选择性脱水形成醚类化合物。第一类williamson合成法是合成对称醚与非对称醚的一般方法，也是迄今为止工业上最常用的方法，但会产生大量的无机盐及消除等副反应，导致成本及环境成本的增加，不符合现代工业的可持续化发展道路；第二类质子酸催化的醚化反应对生产设备腐蚀严重，而且废弃的酸也需要用碱中和，也会产生一定的无机盐固废。后期陆续发展以过渡金属、固体酸及树脂等为催化剂的合成方法，然而过渡金属虽然催化效率高及用量相对较少，但其缺点也是显而易见，比如价格比较昂贵，一般重复使用催化效果较差，应用于工业化生产较少。
技术实现要素：
4.针对上述现有技术中的不足之处，本发明提出一种香草醇乙醚的合成方法，以香草醇、乙醇作为原料，用离子树脂作为催化剂进行醚化，然后减压蒸馏，工艺简短、设备要求低、生产成本低，且不产生废水、废气，易实现工业化生产，同时催化剂仅需经过简单活化就可以重复使用。
5.为了实现上述目的，本发明的技术方案：一种香草醇乙醚的合成方法，其包括如下步骤：
6.s1、反应釜中加入香草醇、乙醇，再加入香草醇重量的10％～20％的离子树脂催化剂，搅拌；
7.s2、控制反应釜温度55～75℃，常压反应5h后，取样检测，之后每间隔设定时间进行取样检测，直至产品得率达99％后停止反应；
8.s3、将步骤2反应液冷却至室温后进行过滤，得滤液a和树脂b；
9.s4、将滤液a加入蒸馏釜，在温度为90～105℃的常压条件下回收乙醇，将检测含量大于99.5％的乙醇用于下次反应；
10.s5、控制温度在65～80℃、真空度低于200pa的条件下减压蒸馏回收产品，采集过渡品，过渡品加入下一批反应液进行减压蒸馏，直至香草醇乙醚含量≥98％时收集成品，收率79％以上；
11.s6、将树脂b放置于2m稀盐酸中浸泡5h，过滤，通过双蒸水及乙醇洗涤，在温度110
℃条件下干燥12h，活化套用；
12.进一步的，步骤s1中的离子树脂催化剂制备方法包括步骤有：
13.a1、反应釜中加入环氧树脂、丙二醇甲醚，温度50～80℃条件下滴加二乙醇胺，降温滴加20～50％醋酸溶液后，加入蒸馏水形成阳离子环氧树脂乳液；
14.a2、阳离子环氧树脂乳液中加入含金属钯、钌或铁的金属盐，得混合物c；
15.a3、选取粒径大的载体，将混合物c喷于载体上，干燥得离子树脂催化剂。
16.进一步的，所述步骤s2的间隔设定时间为1h。
17.本发明的有益效果：以香草醇、乙醇作为原料，用离子树脂催化剂进行醚化合成香草醇乙醚，然后减压蒸馏，工艺简短、设备要求低、生产成本低，且不产生废水、废气，绿色环保，易实现工业化生产，另外催化剂仅需经过简单活化就可以重复使用，降低合成成本。
具体实施方式
18.下面结合具体实施例来进一步详细说明本发明。
19.一种香草醇乙醚的合成方法，其包括如下步骤：
20.s1、反应釜中加入香草醇、乙醇，再加入香草醇重量的10％～20％的离子树脂催化剂，搅拌均匀；
21.s2、开启加热，控制反应釜温度55～75℃，常压反应5h后，取样检测，如产品得率低于99％视为未合格则继续反应，每间隔1h进行取样检测，直至产品得率达99％后停止反应；
22.s3、将步骤2反应液冷却至室温后进行过滤，得滤液a和树脂b；
23.s4、将滤液a加入蒸馏釜，在温度为90～105℃的常压条件下回收乙醇，将检测含量大于99.5％的乙醇用于下次反应；
24.s5、控制温度在65～80℃、真空度低于200pa的条件下减压蒸馏回收产品，采集过渡品，过渡品加入下一批反应液进行减压蒸馏，直至香草醇乙醚含量≥98％时收集成品，收率79％以上；
25.s6、将树脂b放置于2m稀盐酸中浸泡5h，过滤，通过双蒸水及乙醇洗涤，在温度110℃条件下干燥12h，活化套用；
26.其中，步骤s1中的离子树脂催化剂制备方法包括步骤有：
27.a1、反应釜中加入环氧树脂、丙二醇甲醚，温度50～80℃条件下滴加二乙醇胺，降温滴加20～50％醋酸溶液后，加入蒸馏水形成阳离子环氧树脂乳液；
28.a2、阳离子环氧树脂乳液中加入含金属钯、钌或铁的金属盐，得混合物c；
29.a3、选取粒径大的载体，以增大与反应液的接触面积，将混合物c喷于载体上，最后干燥得离子树脂催化剂。
30.通过香草醇、乙醇作为原料，用离子树脂催化剂进行醚化合成香草醇乙醚，然后减压蒸馏，工艺简短、设备要求低、生产成本低，且不产生废水、废气，绿色环保，易实现工业化生产，另外催化剂仅需经过简单活化就可以重复使用，降低合成成本。
31.以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。