1.一种氨苯蝶啶中间体的合成方法:
以盐酸胍为起始物料制备5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶,包含如下步骤:
(1)在反应釜中依次加入水和丙二睛,搅拌25min溶解后,开启氮气保护,20℃下加入亚硝酸钠饱水溶液,同时滴加8%hcl调节ph3~4,待亚硝酸钠水溶液滴加完毕后,在18℃,保温2.5h;水、亚硝酸钠、丙二睛、8%盐酸用量重量比为:亚硝酸钠使用质量:丙二睛:8%盐酸=2.5:1.15:1:0.35;
(2)向(1)中加入盐酸胍固体,搅拌30min;加入naco3固体调节ph9~10;盐酸胍、碳酸钠和(1)中丙二腈用量重量比为:盐酸胍:丙二睛:碳酸钠=1.60:1:0.10~0.12;
(3)加入二甲基亚砜和二甲苯的混合溶剂,升温回流带水,140℃下保温2h,准备过滤;混合溶剂的组成:二甲基亚砜:二甲苯为5:1;混合容积的加入量:(1)中每使用1.0g丙二腈,加入10ml混合溶剂;
(4)冷却至50℃以下,加入丙二腈10倍质量的纯水,继续搅拌,待温度冷却至30℃以下后,过滤;滤饼使用去离子水多次淋洗滤饼,至滤液ph小于等于8,停止洗涤;滤饼在85℃下真空干燥5~6h,得到5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶。
2.一种氨苯蝶啶的精制方法,包含如下步骤:
(1)将氨苯蝶啶粗品、二甲基亚砜、活性炭依次加入反应锅中,搅拌70r/min,加热至粗品完全溶解,保持回流0.3~1.5h,准备过滤;氨苯蝶啶粗品、二甲基亚砜、活性炭用量重量比(w/w)为:氨苯蝶啶粗品:二甲基亚砜:活性炭=1:5.5~7.9:0.05;
(2)将步骤(1)的滤液过滤至结晶釜,将滤液浓缩至粗品加入量的2.5~8.8倍,保持60~120r/min,降温至25~50℃,加入粗品5.0~10.0倍质量纯水,用浓氨水调至ph=8~12,搅拌0.5~1.5h,过滤,滤饼用纯化水冲洗至滤出液ph=7;
(3)将步骤(2)所得的滤饼装盘,置于-0.5~-0.9mpa、85~95℃环境中,干燥6~8h,粉碎,过40目筛,即得氨苯蝶啶中间体。