1.本发明涉及醚类化合物，尤其是涉及一种光催化偶联醚类化合物的方法。
背景技术：
2.醚类化合物是一类重要的化工原料，将其进一步转化后合成诸如乙二醇醚类化合物等c-c偶联的产物具有重要的应用价值，如溶剂、喷漆燃料防冰剂、刹车液和化学中间体等。当前工业上主要通过环氧乙烷或取代环氧乙烷和相应的无水醇类(如甲醇、乙醇和丁醇等)，借助传统热催化的手段，在酸或碱性催化剂的作用下反应制备得到。这一过程通常技术难度高，反应条件苛刻、收率低且能耗大，在产物分离的过程中安全性不足，针对当前国内外乙二醇醚类化合物需求的大幅增加，难以经济高效的大批量合成。
3.因此，开发绿色可持续的醚类化合物双分子c-c键偶联的合成方法，通过光催化活化醚类化合物的c-h键，直接一步实现c-c键的偶联，可以很好的避免传统热催化过程中的产物分离技术问题，并经济高效的批量生产。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供具有目标产物收率高，技术要求简单，过程绿色经济高效等特点的一种光催化偶联醚类化合物的方法。所述反应过程如下：
[0005][0006]
其中r1为烷基、苯环、取代芳基等；r2为h、烷基、苯环、取代芳基等；r3为h、烷基、苯环、取代芳基等。
[0007]
将贵金属修饰的二氧化钛半导体催化剂、醚类化合物加入到溶剂中，在除去体系中的氧气后，开启紫外光源进行光催化反应，得到双分子c-c偶联的产物并伴随着氢气的产生。所述贵金属修饰的二氧化钛催化剂中贵金属可以是pt、pd、au、ag等，优选为pt、pd；贵金属的载量基于质量比为0.1～10.0，优选为0.1～0.5。所述二氧化钛可以是锐钛矿相、金红石相的单一相或是混合相。优选为锐钛矿相与金红石相的混合相；锐钛矿与金红石的混合相中锐钛矿与金红石的质量比为0.1～10.0，优选为1.0～4.0。所述醚类化合物，当r1、r2、r3中的一种或多种为烷基时，可以是c
nh2n+1
(n＝1～4)；当r1、r2、r3中的一种或多种为取代芳基时，可以是c6h4x，x为取代基，可以是卤素、硝基、氨基、烷基(如：c
nh2n+1
(n＝1～4))等，取代位置可以在取代芳基的邻位、间位、对位上。所述光催化反应光源为紫外光，光源波长优选为220～390nm，光源光强优选为6～18w。所述二氧化钛半导体催化剂与溶剂的质量比为0.001～0.1，优选为0.005～0.01。所述溶剂为水、乙腈中的一种或两种，优选为水和乙腈的混合溶液；水与乙腈的质量比为0.1～10.0，优选为0.1～0.5。所述光催化反应的时间为1～72h，优选为3h～18h。体系中的氧气是可通过抽气或通入惰性气体的方法去除。
[0008]
将pt或pd与二氧化钛结合构建紧密接触的金属-氧化物界面，更好的促进光生电子-空穴对的分离，利用表面羟基传导光生空穴的特性，活化c-h键的断裂，进而促使c-c键的偶联并伴随着氢气的生成。通过转化醚类化合物生成乙二醇醚类化合物，具有目标产物收率高、催化剂易于从体系中分离，技术要求简单，过程绿色经济高效等特点。
[0009]
本发明所述技术方案相对于现有技术，取得的有益效果是：
[0010]
(1)本发明所述修饰的二氧化钛半导体光催化剂使用载量较低的贵金属，易于制备，环境友好且循环寿命长。
[0011]
(2)本发明采用光催化过程替代传统的热催化过程，避免了过高能耗的问题，可以进一步降低生产成本。
[0012]
(3)本发明所述光催化反应为多相催化反应，催化剂可以回收并循环利用，同时本发明具有技术要求简单，过程绿色经济高效等优点。
[0013]
(4)本发明所述过程在获得双分子c-c偶联产物的同时可以获得等摩尔量的气体产物氢气，且易于从产物中分离，可以作为清洁能源。
[0014]
反应后的催化剂易于分离回收，双分子c-c偶联产物的选择性大于90％，产率大于70％。该方法催化剂催化活性高，寿命长，易于制备，可大幅降低生产成本，有潜在的应用前景。
具体实施方式
[0015]
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定本发明。
[0016]
实施例1
[0017]
0.1％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.1％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.1％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.1％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为81％，乙二醇二苯醚的选择性为90％，乙二醇二苯醚的收率为73％。
[0018]
实施例2
[0019]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量
为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为85％，乙二醇二苯醚的选择性为92％，乙二醇二苯醚的收率为78％。
[0020]
实施例3
[0021]
0.5％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.5％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.5％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.5％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为82％，乙二醇二苯醚的选择性为91％，乙二醇二苯醚的收率为75％。
[0022]
实施例4
[0023]
1.0％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的1.0％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到1.0％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的1.0％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为76％，乙二醇二苯醚的选择性为89％，乙二醇二苯醚的收率为68％。
[0024]
实施例5
[0025]
2.0％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为2.0％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到2.0％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的2.0％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为68％，乙二醇二苯醚的选择性为86％，乙二醇二苯醚的收率为58％。
[0026]
实施例6
[0027]
5.0％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加
入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的5.0％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到5.0％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的5.0％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为59％，乙二醇二苯醚的选择性为87％，乙二醇二苯醚的收率为51％。
[0028]
实施例7
[0029]
10.0％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的10.0％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到10.0％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的10.0％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为42％，乙二醇二苯醚的选择性为83％，乙二醇二苯醚的收率为35％。
[0030]
实施例8
[0031]
0.3％pd/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯钯酸，其中pd的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pd/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pd/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为83％，乙二醇二苯醚的选择性为93％，乙二醇二苯醚的收率为77％。
[0032]
实施例10
[0033]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(锐钛矿相100％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛的为二氧化钛质量0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚
的转化率为80％，乙二醇二苯醚的选择性为90％，乙二醇二苯醚的收率为72％。
[0034]
实施例11
[0035]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(金红石相100％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为78％，乙二醇二苯醚的选择性为88％，乙二醇二苯醚的收率为69％。
[0036]
实施例12
[0037]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水溶液中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为76％，乙二醇二苯醚的选择性为85％，乙二醇二苯醚的收率为65％。
[0038]
实施例13
[0039]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-乙腈溶液中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为82％，乙二醇二苯醚的选择性为82％，乙二醇二苯醚的收率为67％。
[0040]
实施例14
[0041]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.3)中，在除去体系中的氧气后，
开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为89％，乙二醇二苯醚的选择性为89％，乙二醇二苯醚的收率为79％。
[0042]
实施例15
[0043]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.5)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为92％，乙二醇二苯醚的选择性为90％，乙二醇二苯醚的收率为83％。
[0044]
实施例16
[0045]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为1.0)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为88％，乙二醇二苯醚的选择性为89％，乙二醇二苯醚的收率为78％。
[0046]
实施例17
[0047]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为2.0)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为86％，乙二醇二苯醚的选择性为88％，乙二醇二苯醚的收率为76％。
[0048]
实施例18
[0049]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加
入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为5.0)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为81％，乙二醇二苯醚的选择性为89％，乙二醇二苯醚的收率为72％。
[0050]
实施例19
[0051]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为10.0)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为78％，乙二醇二苯醚的选择性为86％，乙二醇二苯醚的收率为67％。
[0052]
实施例20
[0053]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应1h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为83％，乙二醇二苯醚的选择性为82％，乙二醇二苯醚的收率为68％。
[0054]
实施例21
[0055]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应5h。反应液过滤后，气相色
谱分析表明苯甲醚的转化率为93％，乙二醇二苯醚的选择性为91％，乙二醇二苯醚的收率为85％。
[0056]
实施例22
[0057]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应12h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为96％，乙二醇二苯醚的选择性为92％，乙二醇二苯醚的收率为88％。
[0058]
实施例23
[0059]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应18h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为97％，乙二醇二苯醚的选择性为92％，乙二醇二苯醚的收率为89％。
[0060]
实施例24
[0061]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应36h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为97％，乙二醇二苯醚的选择性为92％，乙二醇二苯醚的收率为89％。
[0062]
实施例25
[0063]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转
移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应72h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为98％，乙二醇二苯醚的选择性为92％，乙二醇二苯醚的收率为90％。
[0064]
实施例26
[0065]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的甲乙醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明甲乙醚的转化率为89％，1,2-二甲基乙二醇二甲醚的选择性为93％，1,2-二甲基乙二醇二甲醚的收率为83％。
[0066]
实施例27
[0067]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的乙醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明乙醚的转化率为86％，1,2-二甲基乙二醇二乙醚的选择性为92％，1,2-二甲基乙二醇二乙醚的收率为79％。
[0068]
实施例28
[0069]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的甲基苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明甲基苯甲醚的转化率为88％，1,2-二苯基乙二醇二甲醚的选择性为90％，1,
2-二苯基乙二醇二甲醚的收率为79％。
[0070]
实施例29
[0071]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的甲基邻氯苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明甲基邻氯苯甲醚的转化率为89％，1,2-二邻氯苯基乙二醇二甲醚的选择性为93％，1,2-二邻氯苯基乙二醇二甲醚的收率为83％。
[0072]
实施例30
[0073]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的甲基间氯苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明甲基间氯苯甲醚的转化率为82％，1,2-二间氯苯基乙二醇二甲醚的选择性为91％，1,2-二间氯苯基乙二醇二甲醚的收率为75％。
[0074]
实施例31
[0075]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的甲基对氯苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明甲基对氯苯甲醚的转化率为92％，1,2-二对氯苯基乙二醇二甲醚的选择性为96％，1,2-二对氯苯基乙二醇二甲醚的收率为88％。
[0076]
实施例32
[0077]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进
行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的邻氯苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明邻氯苯甲醚的转化率为88％，乙二醇二邻氯苯醚的选择性为92％，乙二醇二邻氯苯醚的收率为81％。
[0078]
实施例33
[0079]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的间氯苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明间氯苯甲醚的转化率为84％，乙二醇二间氯苯醚的选择性为88％，乙二醇二间氯苯醚的收率为74％。
[0080]
实施例34
[0081]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的对氯苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明对氯苯甲醚的转化率为93％，乙二醇二对氯苯醚的选择性为96％，乙二醇二对氯苯醚的收率为89％。
[0082]
实施例35
[0083]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的甲乙醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源290nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为82％，乙二醇二苯醚的选择性为86％，乙二醇二苯醚的收率为70％。
[0084]
实施例36
[0085]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的甲乙醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源325nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为86％，乙二醇二苯醚的选择性为90％，乙二醇二苯醚的收率为77％。
[0086]
实施例37
[0087]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的甲乙醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源390nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为86％，乙二醇二苯醚的选择性为89％，乙二醇二苯醚的收率为77％。
[0088]
实施例38
[0089]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取5mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的甲乙醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源290nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为56％，乙二醇二苯醚的选择性为93％，乙二醇二苯醚的收率为82％。
[0090]
实施例39
[0091]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％
pt/tio2催化剂。取20mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的甲乙醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源290nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为93％，乙二醇二苯醚的选择性为90％，乙二醇二苯醚的收率为84％。
[0092]
实施例40
[0093]
0.3％pt/tio2催化剂通过以下过程获得：取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇和去离子水(v/v＝1/1)的混合溶液中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌均匀后转移至石英釜中，用氩气置换3次后，常温、常压、氩气气氛条件下，40w紫外光365nm照射2h进行光沉积，随后水洗3次，在60℃真空干燥箱中放置12h，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取50mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的甲乙醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源290nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为92％，乙二醇二苯醚的选择性为90％，乙二醇二苯醚的收率为83％。
[0094]
对比例1
[0095]
取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到30ml无水甲醇中，加入一定量的氯铂酸，其中pt的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的0.3％，搅拌2h至搅拌均匀后放置在加热搅拌盘上80℃至完全干燥。充分研磨后置于焙烧管中，氢气条件下400℃，2h(5℃/min)，惰性气氛(氩气)下收集得到0.3％pt/tio2催化剂。取10mg上述制得的0.3％pt/tio2催化剂，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为31％，乙二醇二苯醚的选择性为62％，乙二醇二苯醚的收率为19％。
[0096]
对比例2
[0097]
取10mg二氧化钛纳米颗粒(质量比：金红石相20％，锐钛矿相80％)，加入到1.5ml苯甲醚质量百分含量为30％的苯甲醚-水/乙腈混合溶液(水/乙腈的质量比为0.1)中，在除去体系中的氧气后，开启18w的紫外led灯，在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后，气相色谱分析表明苯甲醚的转化率为2.0％，乙二醇二苯醚的选择性为3.5％，乙二醇二苯醚的收率为0％。
[0098]
通过以上实施例2和对比例1和2的实验结果，采用本发明的方法，苯甲醚的转化率和乙二醇二苯醚的选择性及产率均有显著性的提高，而未负载贵金属的tio2在紫外光下对制备双分子c-c偶联产物的反应几乎没有效果。