一种烯啶虫胺制备方法与流程

文档序号:25890514发布日期:2021-07-16 19:42阅读:195来源:国知局

1.本发明涉及化学技术领域,尤其涉及一种烯啶虫胺制备方法。


背景技术:

2.烯啶虫胺是继吡虫啉之后的新一代烟碱类杀虫剂,具有高效、低毒、内吸、无交互抗性等特点,是优良的同翅目害虫防治药剂,烯啶虫胺属新烟碱类杀虫剂,其作用机制为主要作用于昆虫神经,抑制乙酰胆碱酯酶活性,作用于胆碱能受体,直接刺激副交感植物神经节骨骼肌神经肌肉接头处,对昆虫的神经轴突触受体具有神经阻断作用。具有很好的内吸和渗透作用,低毒、高效、广谱、持效期较长、对作物安全无药害等特点,杀虫效果由于啶虫、脒吡虫啉等同类型杀虫剂。
3.现有的烯啶虫胺的制备方法不是污染较大就是成本较高,而且不易反应,不易控制,制备要求高。
4.因此,有必要提供一种新的烯啶虫胺制备方法解决上述技术问题。


技术实现要素:

5.本发明解决的技术问题是提供一种回收率高,环境污染较小,操作条件宽、反应条件温和的烯啶虫胺制备方法。
6.为解决上述技术问题,本发明提供的烯啶虫胺制备方法包括:
7.s1:将c6h5cl2n晶体进行熔融并先后加入c8h
10
溶液和c2h7n溶液,充分反应得到溶液a;
8.s2:对溶液a进行中和处理,并得到上浮层;
9.s3:将上浮层进行收集并进行蒸馏,得到中间体;
10.s4:将少量c2h2cl2溶液加入hno3溶液中反应得到c2h5no2液体;
11.s5:对c2h5no2液体进行中和处理得到c2h3no2溶液;
12.s6:将中间体放入c2h3no2溶液中并加入c2h4cl2溶液,充分反应后进行萃取、结晶、离心步骤得到烯啶虫胺。
13.优选的,所述步骤s1中在15℃以下的环境下先加入c8h
10
溶液,再加入c2h7n溶液,然后升温至20

25℃并保温4

8小时。
14.优选的,所述步骤s1中的c2h7n溶液的含量为75%。
15.优选的,所述步骤s2中的中和处理的具体操作为加入液碱进行中和,所述液碱的含量为30%。
16.优选的,所述步骤s3中通过负压回收法进行上浮层的回收。
17.优选的,所述负压回收法的负压为

0.095mpa,温度为100℃以下。
18.优选的,所述骤s4中在10℃以下的环境中将少量c2h2cl2溶液加入hno3溶液中,所述然后升温至20

25℃并保温3

5小时。
19.优选的,所述hno3溶液中hno3的含量为65%。
20.优选的,所述步骤s5中的中和处理具体操作为加入液碱进行中和,液碱的含量为15%。
21.优选的,所述所述步骤s6中反应的温度为25

30℃并保温3

5小时。
22.与相关技术相比较,本发明提供的烯啶虫胺制备方法具有如下有益效果:
23.本发明提供一种烯啶虫胺制备方法,回收率高,环境污染较小,操作条件宽、反应条件温和,易控制,制备成本低。
具体实施方式
24.下面结合实施方式对本发明作进一步说明。
25.请一种烯啶虫胺制备方法包括:
26.s1:将c6h5cl2n晶体进行熔融并先后加入c8h
10
溶液和c2h7n溶液,充分反应得到溶液a;
27.s2:对溶液a进行中和处理,并得到上浮层;
28.s3:将上浮层进行收集并进行蒸馏,得到中间体;
29.s4:将少量c2h2cl2溶液加入hno3溶液中反应得到c2h5no2液体;
30.s5:对c2h5no2液体进行中和处理得到c2h3no2溶液;
31.s6:将中间体放入c2h3no2溶液中并加入c2h4cl2溶液,充分反应后进行萃取、结晶、离心步骤得到烯啶虫胺。
32.所述步骤s1中在15℃以下的环境下先加入c8h
10
溶液,再加入c2h7n溶液,然后升温至20

25℃并保温4

8小时。
33.所述步骤s1中的c2h7n溶液的含量为75%。
34.所述步骤s2中的中和处理的具体操作为加入液碱进行中和,所述液碱的含量为30%。
35.所述步骤s3中通过负压回收法进行上浮层的回收。
36.所述负压回收法的负压为

0.095mpa,温度为100℃以下。
37.所述骤s4中在10℃以下的环境中将少量c2h2cl2溶液加入hno3溶液中,所述然后升温至20

25℃并保温3

5小时。
38.所述hno3溶液中hno3的含量为65%。
39.所述步骤s5中的中和处理具体操作为加入液碱进行中和,液碱的含量为15%。
40.所述所述步骤s6中反应的温度为25

30℃并保温3

5小时。
41.与相关技术相比较,本发明提供的烯啶虫胺制备方法具有如下有益效果:
42.本发明提供一种烯啶虫胺制备方法,回收率高,环境污染较小,操作条件宽、反应条件温和,易控制,制备成本低。
43.以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
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