一种中药挥发油性物质的萃取方法及其用途

本发明属于有效物提炼领域，具体是一种中药挥发油性物质的萃取方法及其用途。

背景技术：

液态油性中药(以下简称油性中药)包括中药挥发油和不饱和脂肪油，主要存在于种子植物、芳香植物和动物脂肪中，是古代医疗实践中使用较早的药物。《本草纲目》中就记载着世界上最早提炼、精制樟油和樟脑的详细方法。

油性中药在通常情况下是具有特殊而浓烈刺激或呕腻的气味，一般可溶于浓乙醇和大多数有机溶剂，在水中溶解度小；对空气、光线和温度的影响都较敏感，易氧化分解变质，甚至产生毒性。油性中药通常具有较强的生理活性，为常见的有效成分之一。例如：薄荷油具有清凉、驱风、消炎、局麻等作用；丁香油具有局麻、止痛作用；细辛根中的挥发油具有镇咳、祛痰的作用；月见草油具有降血脂、降低胆固醇和动脉粥样硬化的作用；莪术油具有抗肿瘤、抗菌、消炎、增强免疫功能和抑制血栓形成的作用等。

中药成药中较多含有油性成分，《中国药典》收载的457个中药成方及单味制剂中，80％以上含有脂肪油、挥发油或挥发性成分。有34个品种的制备工艺采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，有9个品种采用油性中药直接入药；其中28个品种在制剂工艺的最后阶段将挥发油喷入干燥颗粒中，制成颗粒剂或进一步压片；12个品种在最后阶段采用兑入的工艺方法制成口服液、合剂或膏滋；3个品种制成胶丸或滴丸。由于挥发油在常温下易挥散，在喷入或兑入法工艺生产过程中易挥发损失，难以有效控制含量，并因有效成分迁移易造成含量不均，而且在压片中容易出现色斑或漏油现象，致使难以制备稳定且含油率高的制剂；另外，采用压制等方法将油性中药制成软胶囊在生产中同样存在渗油、收率低等问题，更严重性的一点是在存放中普遍存在释放时限不合格甚至不释放的情况，在服用中也存在生物利用度较低等问题。因此，有效地控制油性中药的稳定性、增加药物疗效、提高中药制剂的内在质量和外观品质是一亟待解决的问题。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明的目的是提升油性中药的存储性和稳定性。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种中药挥发油性物质的萃取方法，将活性中药材膨化后进行捣碎，在捣碎的过程中加入水分散液进行油性物质的官能团凝聚，随后将凝聚的成形状的油液进行分离，分离后调节油液中的ph值进行蛋白沉淀后形成固态物质。

采用上述方案后实现了以下有益效果：1、本技术方案将油性挥发物质中药进行固态化，降低中药内油性成分在提炼或使用过程中的挥发率，同时最终形成的固态物质便于存储和运输，实现了易挥发物质的批量化应用，减少了传统中药材熬制的时间和工序，为成品批量制药提供了材料基础。

2、在提炼过程中进行油性物质最大化的提取，将有效物保留的同时进行杂质的滤除。

进一步，包括以下步骤：

s1，膨化过程，首先将活性中药材放入水浴锅内进行膨化，此时水浴锅的温度控制在20-30℃；

s2，官能团的凝聚，将膨化后的药材放入组织捣碎机中添加蒸馏水，从而使药材组织进行破碎，在捣碎过程中逐步添加水分散液，取出混合液后进行过滤；

s3，油水分离，将过滤后的混合液分离后静置，随后提取混合液的油相成分，获得初乳；

s4，油液固化，将初乳中添加有机溶剂调节初乳中的ph值，实现蛋白沉淀，将沉淀后的固体晶粒进行保留；

s5，晶体的使用，将晶体与蒸馏水进行高压乳匀，随后在其中添加处方药剂混合分解，将混合后的乳浊液进行干燥成型。

有益效果：1、在膨化过程中对活性药材进行低温加热，从而使药材组织内的细胞壁松弛或损坏，从而使药物的有效成分便于析出，同时控温30℃内防止水浴锅沸腾后锅内的水蒸气带出过多的植物成分，也避免了植株挥发性物质随着水蒸气传递至空气中，保持制造室的空气清新度。

2、由于油性中药水溶性小，因此在破碎过程中加入蒸馏水以冲洗破碎的植物组织，以此将植物组织中的油性物质带出，此时添加水分散液进行油液分离，静置后获取纯净的油性物质。

3、随后将油性易挥发物质进行固态提取，将油性物质凝聚为固态时需要解决其挥发性和流动性，流动性和挥发性解决时，通过金属离子与有效成分成络合盐而沉淀，从而生成络合盐物质，因此将油性有机成分固缩成颗粒物。

进一步，所述s1中活性中药材的膨化时间控制为2-3小时，取出过程中不经过擦拭或甩干的自然取出。

有益效果：降低在膨化过程中物质的消耗，同时避免甩干以保留植株的完整性。

进一步，所述s2中在捣碎过程中添加防腐剂，过滤过程中选用160-200目筛选破碎后的组织。

有益效果：以便于物质保存。

进一步，所述s4中添加的有机剂包括znso4，其中znso4的浓度调控在0.05-0.1g·ml^-1，随后将溶剂内用无水乙醚溶解，随后添加硅胶搅拌混匀，自然挥干乙醚后将硅胶与溶剂通过目筛。

有益效果：液浓度在0.05-0.1g·ml^-1范围内时，蛋白沉淀效果较为理想。随着溶液浓度进一步增大，蛋白沉淀效果逐渐变差，这是因为金属离子与蛋白形成络合盐而沉淀，这需要一个较高的ph环境，而znso4水解呈酸性，浓度越大ph越低，从而导致蛋白沉淀效果也就越差。

进一步，装柱：称取硅胶以石油醚装柱，静置使其自然沉降后，用石油醚洗脱使硅胶柱更均匀且洗脱掉硅胶吸附的杂质。

进一步，上样：将硅胶与溶剂混合物均匀加入柱体上部，并以少量空白硅胶覆盖，随后洗脱：以9份石油醚和1份乙酸乙醋洗脱。

进一步，洗脱液的收集步骤，从洗脱出蓝色色带开始收集，自然挥干有机溶剂得到晶粒。

有益效果：通过上述方法洗脱褪去多余的试剂残留，将多余的金属盐类进行吸附分解。

进一步，将s5中的固体存储晶粒取用后根据处方需求添加辅料混合溶解，随后将溶剂装入喷头中，利用喷头将溶剂打入干燥室内，形成微囊。

有益效果：利用微囊制成的干乳性质稳定，含油率达40％且在水中能重新分散成原始o/w型乳剂状态，便于服用和后续合成。

附图说明

图1为本发明实施例一的流程图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

实施例一

实施例一基本如附图1所示：一种中药挥发油性物质的萃取方法及其用途包括以下步骤：

s1，膨化过程，首先将活性中药材放入水浴锅内进行膨化，此时水浴锅的温度控制在20-30℃，活性中药材的膨化时间控制为2-3小时，取出过程中不经过擦拭或甩干的自然取出。

s2，官能团的凝聚，将膨化后的药材放入组织捣碎机中添加蒸馏水，从而使药材组织进行破碎，在捣碎过程中逐步添加水分散液和防腐剂，过滤过程中选用160-200目筛选破碎后的组织取出混合液后进行过滤；

s3，油水分离，将过滤后的混合液分离后静置，随后提取混合液的油相成分，获得初乳；

s4，油液固化，将初乳中添加有机溶剂调节初乳中的ph值，有机剂包括znso4，其中znso4的浓度调控在0.05-0.1g·ml^-1，随后将溶剂内用无水乙醚溶解，随后添加硅胶搅拌混匀，自然挥干乙醚后将硅胶与溶剂通过目筛，实现蛋白沉淀，将沉淀后的固体晶粒进行保留，晶粒保存中称取硅胶以石油醚装柱，静置使其自然沉降后，用石油醚洗脱使硅胶柱更均匀且洗脱掉硅胶吸附的杂质，将硅胶与溶剂混合物均匀加入柱体上部，并以少量空白硅胶覆盖，随后洗脱：以9份石油醚和1份乙酸乙醋洗脱。

s5，晶体的使用，将晶体与蒸馏水进行高压乳匀，随后在其中添加处方药剂混合分解，将混合后的乳浊液进行干燥成型，固体存储晶粒取用后根据处方需求添加辅料混合溶解，随后将溶剂装入喷头中，利用喷头将溶剂打入干燥室内，形成微囊。

实施例二

鸦胆子油口服乳剂的制备，将处方量的大豆磷脂加入适量的蒸馏水中经膨化后用高速组织捣碎机进行分散至无磷脂碎片。另将处方量的维生素e及防腐剂加入鸦胆子油中使之充分溶解在搅拌状态下将油加入磷脂水分散液中进行初乳制备制得的初乳加入规定量的蒸馏水后进行高压乳匀制备乳剂，乳剂中加入处方量的右旋糖酐等辅料使之充分溶解后进行喷雾干燥即得干燥乳剂。

干燥乳剂的质量评价

取本品适量加入丙酮激烈振荡过滤制成每lml含40mg鸦胆子油的样品液；另取鸦胆子油适量加入丙酮制成每1ml含鸦胆子油40mg的对照品溶液照薄层色谱法试验。

取上述两溶液各10μl分别点于硅胶g薄层板上以石油醚-乙酸乙酯混合液(85：15)为展开剂展开后于365nm波长下检查供试液所示斑点、颜色、位置与对照品主斑点相同。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。