一种耐漏电起痕加成型液体硅胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及硅橡胶产品，尤其涉及一种耐漏电起痕加成型液体硅胶及其制备方法。


背景技术：

2.耐漏电起痕加成型液体硅橡胶一般为双组份加成型室温硫化硅橡胶，在硫化前是以a、b组份分装的流动液体硅胶，a、b组分按照一定比例混合后能在常温下硫化成型，耐漏电起痕加成型液体硅橡胶主要应用于中高压断路器极柱固封、电缆附件、避雷器伞裙、绝缘子及其它电力附件。
3.耐漏电起痕加成型液体硅橡胶在户外及严酷环境中运行往往受到盐露、水分、灰尘等污秽物的污染，在电场作用下，会在聚合物表面出现一种特殊放电破坏现象，即漏电起痕破坏现象，因而环境对耐漏电起痕硅胶的力学性能、体积电阻率、耐漏电起痕性能要求都较高。
4.在现有公开的耐漏电起痕加成型液体硅橡胶中，缺少各方面性能都优异的耐漏电液体硅胶产品，而往往为了提升某一方面性能而会造成其他方面的缺陷，如为了提高硅胶固化后的体积电阻率，却会使储存时间、力学强度降低、胶体粘度增高等。


技术实现要素：

5.针对现有技术存在的不足，本发明的目的是在于提供一种耐漏电起痕加成型液体硅胶，通过对补强填料进行表面预处理，增加补强填料对油的亲和性，可进一步地增加硅胶中补强填料的含量，从而使制备的硅胶具有优异的力学性能和耐漏电性能。
6.本发明的上述技术目的通过以下技术方案实现，一种耐漏电起痕加成型液体硅胶，包括有a组分和b组分，按照重量份数计算，所述组分包括有：
7.a组分
8.基础胶料
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
90
‑
110份
9.铂络合物催化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.1
‑
0.3份
10.b组分
[0011][0012]
所述基础胶料由补强填料和端乙烯基硅油制备而成，所述补强填料经硅氮烷表面
预处理。
[0013]
本发明中，所述补强填料与所述端乙烯基硅油的质量比为20
‑
30:60
‑
70，优选地，所述补强填料与所述端乙烯基硅油的质量比为30：70。
[0014]
本发明中，所述硅氮烷与所述补强填料的质量比为20
‑
30:90
‑
100，优选地，所述硅氮烷与所述补强填料的质量比为20:100。
[0015]
本发明中，所述补强填料中，si
‑
oh的含量低于2.0个/nm2，所述补强填料的表面积为180
‑
300m2/g。
[0016]
本发明中，所述补强填料为气相法二氧化硅。
[0017]
本发明中，所述端乙烯基硅油的数均分子量为49000
‑
50000，优选地，所述端乙烯基硅油的数均分子量为49500。
[0018]
进一步地，所述端乙烯基硅油的粘度为4500
‑
5500mpa
·
s，乙烯基含量为0.1
‑
0.13％。
[0019]
本发明中，聚二甲基硅氧烷为氢封端的聚二甲基硅氧烷，其氢含量为0.2％。
[0020]
本发明中，所述炔醇为1
‑
乙炔基环己醇。
[0021]
本发明的另一个目的在于提供耐漏电起痕加成型液体硅胶的制备方法，包括如下步骤：
[0022]
(1)基础胶料制备：将补强填料与端乙烯基硅油投入捏合机中搅拌制得基础聚合物，对基础聚合物进行真空脱低，完成脱低后的基础聚合物再经过三辊机加工制备获得基础胶料；
[0023]
(2)a组分配制：所述基础胶料中加入所述铂络合物催化剂搅拌均匀，随后真空脱泡，再使用300目滤网过滤制备获得a组分；
[0024]
(3)b组分配制：向基础胶料中加入聚二甲基硅氧烷、端中含氢硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和炔醇混合并搅拌均匀，过滤制备获得b组分；
[0025]
(4)硅胶制备：将a组分和b组分混合均匀后进行真空脱泡，制备获得液体硅胶。
[0026]
本发明具有以下有益效果：
[0027]
(1)采用硅氮烷对补强填料表面预处理并控制其si
‑
oh含量，增加补强填料对油的亲和性，从而可增加移印硅胶中补强填料的含量，从而使产品的拉伸强度、耐漏电性能等力学性能大大提升；
[0028]
(2)通过控制端乙烯基硅油的分子量、乙烯基含量等从而增加端乙烯基硅油的柔性，使制备的移印硅胶固化性好，耐用性大大增加。
具体实施方式
[0029]
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
[0030]
实施例1
[0031]
a组分：基础胶料100份，铂络合物催化剂0.1份；b组分：基础胶料100份，聚二甲基硅氧烷1份，端中含氢硅油7份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.5份，炔醇0.002份。
[0032]
其中，a组分与b组分的质量比为1:1。
[0033]
其中，基础胶料为经过表面预处理的补强填料和端乙烯基硅油组成，补强填料和端乙烯基硅油的质量比为30:70。
[0034]
其中，补强填料为气相法二氧化硅，采用硅氮烷对补强填料气相法二氧化硅进行表面预处理。表面预处理为将气相法二氧化硅投入至密闭容器中，然后投入硅氮烷，投料完成后对容器进行密闭。
[0035]
其中，硅氮烷和气相法二氧化硅的质量比为25:100。
[0036]
其中，气相法二氧化硅中si
‑
oh的含量低于2.0个/nm2，其表面积为250m2/g。
[0037]
其中，端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1％
‑
0.13％，粘度为5000mpa
·
s，分子量为49000。
[0038]
其中，铂络合物催化剂的浓度为20ppm。
[0039]
其中，聚二甲基硅氧烷为氢封端的聚二甲基硅氧烷，其氢含量为0.2％。
[0040]
其中，端中含氢硅油中氢含量为0.45％，粘度40mpa
·
s，选自江西新嘉懿新材料有限公司，xjy
‑
711。
[0041]
其中，炔醇为1
‑
乙炔基环己醇，炔醇可作为储存稳定剂合成加成型硅胶，也可在反应中抑制硅氢加成反应。
[0042]
其中，a组分和b组分中的全部组分原料在加入反应前，先采用200目滤布进行过滤，避免引入新的杂质。
[0043]
本实施例的制备方法如下：
[0044]
(1)基础胶料制备：将经过表面预处理的气相法二氧化硅和端乙烯基硅油投入捏合机中搅拌制备得到基础聚合物，在210℃下，调节真空度为
‑
0.095mpa，对基础聚合物进行真空加热脱低，随后投入三辊机中混匀制备得到基础胶料；
[0045]
(2)a组分配制：向基础胶料中加入铂络合物催化剂，搅拌均匀后在
‑
0.095mpa下进行真空脱泡，再使用300目滤网进行过滤制备获得a组分；
[0046]
(3)b组分配制：向基础胶料中加入氢封端的聚二甲基硅氧烷、端中含氢硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和1
‑
乙炔基环己醇搅拌均匀，再使用300目滤网进行过滤制备获得b组分；
[0047]
(4)硅胶制备：将a组分和b组分混合均匀后进行真空脱泡处理，制备获得液体硅胶。
[0048]
本实施例所制备耐漏电起痕加成型液体硅胶具有优异的耐漏电性能，耐漏电起痕通过1a3.5，选择市售产品广州天赐高新材料股份有限公司，产品号1688
‑
40的现有市售产品作为对比例并测试其性能，将现有市售产品与本实施例所制备的产品进行对比，性能如下表所示：
[0049]
项目撕裂强度(kn/m)拉伸强度(mpa)延伸率(％)体积电阻率(ω)实施例1≥10≥4.5≥200≥1*10
13
现有产品≥10≥4.0≥200≥1*10
13
[0050]
实施例2
[0051]
本实施例与实施例1的区别在于：基础胶料90份，铂络合物催化剂0.2份；b组分：基础胶料90份，聚二甲基硅氧烷0.5份，端中含氢硅油5份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷1份，炔
醇0.001份。
[0052]
其中，a组分与b组分的质量比为1:2。
[0053]
其中，补强填料和端乙烯基硅油的质量比为20:70。
[0054]
其中，硅氮烷和气相法二氧化硅的质量比为20:100。
[0055]
其中，气相法二氧化硅的表面积为180m2/g。
[0056]
其中，端乙烯基硅油的粘度为4500mpa
·
s，分子量为49500。
[0057]
其中，铂络合物催化剂的浓度为15ppm。
[0058]
其中，聚二甲基硅氧烷为氢封端的聚二甲基硅氧烷，其氢含量为0.1％。
[0059]
其中，端中含氢硅油中氢含量为0.4％。
[0060]
本实施例的制备方法与实施例1的区别在于：步骤(1)中，基础聚合物在200℃下，调节真空度为
‑
0.1mpa进行真空加热脱低；步骤(2)中，调节真空度为
‑
0.1mpa进行真空脱泡。
[0061]
实施例3
[0062]
本实施例与实施例1的区别在于：基础胶料110份，铂络合物催化剂0.3份；b组分：基础胶料110份，聚二甲基硅氧烷1.5份，端中含氢硅油10份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷2份，炔醇0.003份。
[0063]
其中，a组分与b组分的质量比为1:3。
[0064]
其中，补强填料和端乙烯基硅油的质量比为30:60。
[0065]
其中，硅氮烷和气相法二氧化硅的质量比为30:90。
[0066]
其中，气相法二氧化硅的表面积为300m2/g。
[0067]
其中，端乙烯基硅油的粘度为5500mpa
·
s，分子量为50000。
[0068]
其中，铂络合物催化剂的浓度为30ppm。
[0069]
其中，聚二甲基硅氧烷为氢封端的聚二甲基硅氧烷，其氢含量为0.3％。
[0070]
其中，端中含氢硅油中氢含量为0.5％。
[0071]
本实施例的制备方法与实施例1的区别在于：步骤(1)中，基础聚合物在220℃下，调节真空度为
‑
0.1mpa进行真空加热脱低；步骤(2)中，调节真空度为
‑
0.1mpa进行真空脱泡。
[0072]
前述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例为申请人真实试验结果加以论证。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。