本发明涉及减水剂领域,具体为一种马来酸酐接枝聚羧酸系超高性能减水剂。
背景技术:
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下,能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂,有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用,能改善其工作性,减少单位用水量,改善混凝土拌合物的流动性;或减少单位水泥用量,节约水泥。聚羧酸系减水剂具有掺量少、减水率高、保坍性能好、与水泥适应性强、混凝土收缩小等特点。
但现有聚羧酸系减水剂反应过程繁琐、反应不够充分、导致产品质量受限。同时经过发明人近两年的应用发现,该减水剂与其他减水剂一样,掺量饱和点不高。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种马来酸酐接枝聚羧酸系超高性能减水剂,以解决上述背景技术中提出的反应过程繁琐、反应不够充分、掺量饱和点不高的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种马来酸酐接枝聚羧酸系超高性能减水剂,包括以下反应步骤:
(1)计量聚乙二醇1200料1000份,将其在水浴中溶化,加入反应釜内,同时加入甲基丙烯酸900—1100份,对苯二酚6—8份、环烷酸铜1—2份,升温至90—100℃,加入浓硫酸50—80份,继续升温至120℃,保持3—4小时,后充氮气1—2小时,反应完成,得到聚乙二醇单甲基丙烯酸酯;
(2)计量聚乙二醇单甲基丙烯酸酯1500份,马来酸酐接枝聚丙烯70—80份,羧甲基纤维素钠18—25份、甲基丙烯磺酸钠18—25份、配以9—12份去离子水,泵入滴定罐a作为a料备用,计量过硫酸铵3—5份,配以800—1100份去离子水,泵入滴定罐b作为b料备用,加去离子水1100—1500份入釜,升温至80—90℃,同时滴定a、b料,得到聚合物;
(3)将反应好的聚合物降温至50℃以下,边搅拌边加入体积浓度50%的氢氧化钠80—120份,调节ph值6—7,反应完成,得到含固量为35—45%的马来酸酐接枝聚羧酸系超高性能减水剂高性能减水剂成品。
作为优选,所述氮气用量为6—12立方米。
作为优选,所述(2)步骤中,升温至85℃,同时滴定a、b料。
作为优选,所述(2)步骤中,滴定完后于88—92℃保温1—2小时。
作为优选,所述(3)步骤中,所述马来酸酐接枝聚羧酸系超高性能减水剂高性能减水剂成品的含固量为40%。
作为优选,所述(3)步骤中,所述聚合物还要泵入陈化腔内,降温至50℃以下,陈化3—5小时,陈化聚合物还要泵入中和腔内,边搅拌边加入体积浓度50%的氢氧化钠90—110份。
与现有技术相比,本发明具有反应简单、充分、流量恒定、减少了生产成本和环境的污染。生产的马来酸酐接枝聚羧酸系超高性能减水剂超过第三代减水剂,具有适应性强、减水量强,净浆流动度好,保坍性能好,掺量饱和点高,使用非常方便等优异性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
(1)计量聚乙二醇1200料1000份,将其在水浴中溶化,加入反应釜内,同时加入甲基丙烯酸900份,对苯二酚6份、环烷酸铜2份,升温至100℃,加入浓硫酸80份,继续升温至120℃,保持4小时,后充氮气2小时,氮气用量为12立方米,反应完成,得到聚乙二醇单甲基丙烯酸酯;
(2)计量聚乙二醇单甲基丙烯酸酯1500份,马来酸酐接枝聚丙烯80份,羧甲基纤维素钠25份、甲基丙烯磺酸钠25份、配以12份去离子水,泵入滴定罐a作为a料备用,计量过硫酸铵3份,配以800份去离子水,泵入滴定罐b作为b料备用,加去离子水1200份入釜,升温至90℃,同时滴定a、b料,滴定完后于92℃保温1小时,得到聚合物;
(3)将反应好的聚合物泵入陈化腔内,降温至50℃以下,陈化3—5小时,陈化聚合物还要泵入中和腔内,边搅拌边加入体积浓度50%的氢氧化钠100份调节ph值6—7,反应完成,得到含固量为40%的马来酸酐接枝聚羧酸系超高性能减水剂高性能减水剂成品。
实施例2:
(1)计量聚乙二醇1200料1000份,将其在水浴中溶化,加入反应釜内,同时加入甲基丙烯酸1000份,对苯二酚7份、环烷酸铜1份,升温至90℃,加入浓硫酸80份,继续升温至120℃,保持3—4小时,后充氮气1小时,氮气用量为6立方米,反应完成,得到聚乙二醇单甲基丙烯酸酯;
(2)计量聚乙二醇单甲基丙烯酸酯1500份,马来酸酐接枝聚丙烯70份,羧甲基纤维素钠22.5份、甲基丙烯磺酸钠19份、配以10份去离子水,泵入滴定罐a作为a料备用,计量过硫酸铵4份,配以1050份去离子水,泵入滴定罐b作为b料备用,加去离子水1300份入釜,升温至80—90℃,同时滴定a、b料,滴定完后于88℃保温1—2小时,得到聚合物;
(3)将反应好的聚合物泵入陈化腔内,降温至50℃以下,陈化3—5小时,陈化聚合物还要泵入中和腔内,边搅拌边加入体积浓度50%的氢氧化钠调节ph值6—7,反应完成,得到含固量为30%的马来酸酐接枝聚羧酸系超高性能减水剂高性能减水剂成品108份,调节ph值6—7,反应完成,得到含固量为40%的马来酸酐接枝聚羧酸系超高性能减水剂高性能减水剂成品。
实施例3:
(1)计量聚乙二醇1200料1000份,将其在水浴中溶化,加入反应釜内,同时加入甲基丙烯酸950份,对苯二酚6.5份、环烷酸铜1.2份,升温至90℃,加入浓硫酸80份,继续升温至120℃,保持3—4小时,后充氮气1.5小时,氮气用量为8立方米,反应完成,得到聚乙二醇单甲基丙烯酸酯;
(2)计量聚乙二醇单甲基丙烯酸酯1500份,马来酸酐接枝聚丙烯75份,羧甲基纤维素钠23份、甲基丙烯磺酸钠22份、配以11份去离子水,泵入滴定罐a作为a料备用,计量过硫酸铵4份,配以1050份去离子水,泵入滴定罐b作为b料备用,加去离子水1300份入釜,升温至80—90℃,同时滴定a、b料,滴定完后于91℃保温1—2小时,得到聚合物;
(3)将反应好的聚合物泵入陈化腔内,降温至50℃以下,陈化3—5小时,陈化聚合物还要泵入中和腔内,边搅拌边加入体积浓度50%的氢氧化钠90份,调节ph值6—7,反应完成,得到含固量为40%的马来酸酐接枝聚羧酸系超高性能减水剂高性能减水剂成品。
为了验证本发明获得产品质量,经检验,得到以下指标数据:
结论分析:本发明各种性能指标都很好,其中的羧甲基纤维素钠、马来酸酐接枝聚丙烯与酯化大单体(聚乙二醇单甲基丙烯酸酯)共聚合容易得到,同时为了提高聚合效率,选用过硫酸铵促进引发聚合,甲基丙烯磺酸钠又加快了马来酸酐枝链转移至新的聚合体上,于是得到的主链、侧链、接枝密度等更为复杂的高性能减水剂,其与各种水泥的相容性极好,同时性能优异。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。