一种悬浮清洁组合物的制作方法

1.本发明涉及日化洗涤产品技术领域，尤其涉及一种悬浮清洁组合物。


背景技术：

2.随着人们生活水平的提高，消费者对个人清洁护理产品的外观有了更多的要求，含悬浮体系的清洁组合物由于其外观及功能可以通过悬浮物的种类和添加量轻松调控，从而得到很多消费者的青睐，如悬浮花瓣、微球/珠的沐浴露、洗发水等。
3.目前，市面上主流的悬浮类型产品，悬浮体系通常由一些聚合物搭建，如卡波姆、丙烯酸(酯)类聚合物(交联共聚物)、改性纤维素、黄原胶、结冷胶等。对于悬浮体系的开发，需要注意高分子聚合物悬浮剂与体系中表活及其他添加物的配伍性，这类高分子聚合物往往对体系中的电解质、表面活性剂等出现不耐受、配伍性差等问题，如一些系列的卡波(940、980等)对离子不耐受；改性纤维素与非离子表活配伍性差等。此类问题在很大程度上限制了高分子聚合物悬浮剂的应用，加大了悬浮体系开发的难度。同时，这些高分子聚合物虽然能提供一定的悬浮效果，但为了保持其稳定的悬浮性，及在高低温下的稳定性，往往需要较高的添加量，而大量的高分子聚合物会导致清洁组合物的发泡能力受到明显抑制，使得泡沫稀少且扁塌，泡沫稳定性差，消泡快；并且，高分子聚合物往往会皮肤上产生明显的残留感，产生“假滑”的肤感，这些缺点都会对清洁类产品造成非常明显的体验感下降，导致消费者对产品的回购率降低。
4.现有技术通常会通过不同悬浮剂复配、增加表面活性剂添加等方法来提升悬浮清洁产品的肤感及泡沫性能，但是也存在一定的问题，如配方稳定性不足、成本增加、工艺复杂等。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是提供一种悬浮清洁组合物，其不需要额外添加悬浮剂，通过表面活性剂及脂肪酸、脂肪醇、无机盐等助剂的合理搭配，形成稳定的液晶结构，能明显提升体系的零剪切粘度(静止粘度)，提升体系的悬浮性能，实现悬浮效果，从而解决悬浮类清洁产品因高分子聚合物的添加带来的泡沫、肤感体验感差的缺点。
6.为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的：提供一种悬浮清洁组合物，按重量百分比计，由以下原料组成：
7.阴离子表面活性剂：5～25％；
8.两性离子表面活性剂：1～15％；
9.非离子表面活性剂：0.5～5％；
10.脂肪醇：0～5％；
11.脂肪酸：0～5％；
12.电解质：0～5％；
13.悬浮物：0.01～15％；
14.辅助成分：0～3％；
15.余量为水。
16.作为本发明优选的实施方案，所述悬浮清洁组合物由按重量百分比计的以下原料组成：阴离子表面活性剂7～20％；两性离子表面活性剂4～14％；非离子表面活性剂1～3％；脂肪醇0～2.5％；脂肪酸0～2.5％；电解质0.5～4％；悬浮物0.1～10％；辅助成分0～3％；余量为水。
17.进一步地，所述脂肪醇、脂肪酸的总量与非离子表面活性剂的重量比为0.2～4：1。
18.进一步地，所述非离子表面活性剂为椰油酰胺mea、椰油酰胺dea、椰油酰胺mipa、月桂基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、月桂醇聚醚
‑
4、十三烷醇聚醚
‑
3、山嵛醇聚醚
‑
25中的一种或多种组合。
19.进一步地，所述脂肪醇为癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、鲸蜡硬脂醇中的一种或多种组合。
20.进一步地，所述脂肪酸为癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸中的一种或多种组合。
21.进一步地，所述阴离子表面活性剂为月桂醇聚醚硫酸酯钠、十三烷醇聚醚硫酸酯钠、月桂酰羟乙磺酸钠、月桂酰甲基羟乙基磺酸钠、月桂酰乳酰乳酸钠中的一种或多种组合。
22.进一步地，所述两性离子表面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺丙基胺氧化物、月桂酰两性基乙酸钠、椰油酰两性基乙酸二钠、月桂基羟基磺基甜菜碱、椰油基羟基磺基甜菜碱中的一种或多种组合。
23.进一步地，所述电解质为氯化钠、氯化钾、氯化铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵中的一种或多种组合。
24.进一步地，所述悬浮物为纤维素微珠、聚丙烯酸钠微珠、霍霍巴酯微珠、玫瑰花瓣、茉莉花瓣、樱花花瓣、胡桃壳粉、碳粉、植物种子、珠光片、珠光粉、水合硅石、硅油乳液、植物油乳液、矿物油乳液中的一种或多种组合。
25.进一步地，所述辅助成分为增稠剂、螯合剂、ph调节剂、防腐剂、香精、色素中的一种或多种组合。
26.进一步地，所述增稠剂为黄原胶、结冷胶、瓜尔胶、改性纤维素、改性淀粉中的至少一种，所述增稠剂在所述悬浮清洁组合物的重量比为0.01～0.4％。
27.进一步地，所述螯合剂为edta二钠，edta三钠，edta四钠中的至少一种，所述螯合剂在所述悬浮清洁组合物的重量比为0.01～0.4％。
28.进一步地，所述ph调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠、盐酸、氢氧化钠、三乙醇胺中的一种或多种组合，所述ph调节剂在所述悬浮清洁组合物的重量比为0.01～1.5％。
29.进一步地，所述防腐剂为苯氧乙醇、苯甲酸钠、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮中的一种或多种组合，所述防腐剂在所述悬浮清洁组合物的重量比为0.1～1％。
30.作为本发明优选的实施方案，所述悬浮清洁组合物(10％水溶液)的ph值为4.5
‑
7.0。
31.本发明还提供了一种如上所述的悬浮清洁组合物的制备方法，包括以下步骤：
32.s1、将螯合剂加入水中，搅拌升温至70
‑
85℃；
33.s2、将阴离子表面活性剂加入至体系中，保持温度，持续搅拌20～60分钟，直至体系澄清透明无结团；
34.s3、将非离子表面活性剂、脂肪醇、脂肪酸加入至体系中，保持温度，持续搅拌20～60分钟，直至体系均一无结团后，开始降温；
35.s4、温度降至50℃以下后，将两性表面活性剂、电解质、辅助成分加入至体系中，持续搅拌直至体系均一即可。
36.与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
37.(1)本发明提供的悬浮清洁组合物，通过表面活性剂、脂肪酸及脂肪醇等组分的合理种类及具体配比的共同作用下，在不需要额外添加高分子聚合物悬浮剂即可起到悬浮作用的效果，可以根据产品的开发需求来悬浮不同物体，包括但不限于固体颗粒物，如纤维素微珠、聚丙烯酸钠微珠、霍霍巴酯微珠、玫瑰花瓣、茉莉花瓣、樱花花瓣、胡桃壳粉、碳粉、植物种子、珠光片、珠光粉、水合硅石等，以及小液珠，如硅油乳液、植物油乳液、矿物油乳液。通过不同的悬浮物来实现清洁组合物的多功能用途，如磨砂、滋润、护发等；同时，也可以轻易改变产品的外观，根据消费者的需求，定制不同的悬浮物，从而增加消费者的购买欲望。
38.(2)本发明提供的悬浮清洁组合物，由于没有额外添加高分子聚合物悬浮剂，使得组合物的泡沫性能优异，并且没有由聚合物成分带来的明显的“假滑”感，在提供悬浮作用的同时，也能保持良好的消费者体验感。
附图说明
39.为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
40.图1为本发明中实施例2、对比例1和对比例2的黏度与剪切速率的关系示意图。
具体实施方式
41.以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明所述的悬浮剂的清洁组合物及其制备方法进行适当改进、替换功效相同的组分，对于本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明的范围之内。
42.其中，如无特别说明，以下的百分比(％)均为重量百分含量。
43.实施例1
‑
7：
44.实施例1
‑
7提供的悬浮清洁组合物的各组分含量见表1。
45.表1：实施例1
‑
7的配方列表
46.[0047][0048]
实施例1
‑
7的悬浮清洁组合物的制备方法进行制备：
[0049]
(1)将a组分升温至80℃，搅拌至体系均一；
[0050]
(2)将b组分加入体系中，保持温度，继续搅拌至体系均一；
[0051]
(3)将c组分加热溶解后，加入体系中，保持温度，继续搅拌至体系均一，开始降温；
[0052]
(4)将体系在室温下自然冷却，待温度降至45℃时加入d、e、f组分，搅拌至体系均一；
[0053]
(5)加入g组分，搅拌分散至体系均一。
[0054]
在上述实施例中，经过试验，本发明的悬浮清洁组合物的配方中，阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂、脂肪醇、脂肪酸、电解质和悬浮物还可以采用以下物质组分：
[0055]
阴离子表面活性剂还可选用月桂酰甲基羟乙基磺酸钠，或选用月桂酰甲基羟乙基磺酸钠与月桂酰乳酰乳酸钠的任意比混合物。
[0056]
两性离子表面活性剂还可选用月桂酰胺丙基胺氧化物，或选用椰油酰两性基乙酸二钠，或选用椰油基羟基磺基甜菜碱，或选用月桂酰胺丙基胺氧化物、椰油酰两性基乙酸二钠、椰油基羟基磺基甜菜碱三种组分的任意比混合物或其中两种组分的任意比混合物。
[0057]
非离子表面活性剂还可选用椰油酰胺dea，或选用椰油酰胺mipa，或选用鲸蜡硬脂基葡糖苷，或选用月桂醇聚醚
‑
4，或选用十三烷醇聚醚
‑
3，或选用椰油酰胺dea、椰油酰胺mipa、鲸蜡硬脂基葡糖苷、月桂醇聚醚
‑
4中任意两种组分的任意比混合物。
[0058]
脂肪醇还可选用癸酸，或选用棕榈酸，或选用癸酸、棕榈酸两种组分的任意比混合物。
[0059]
脂肪酸还可选用癸醇，或选用肉豆蔻醇，或选用硬脂醇，或选用癸醇、肉豆蔻醇、硬
脂醇中两种组分的任意比混合物。
[0060]
电解质还可选用硫酸钠，或选用硫酸钾，或选用硫酸铵，或选用硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵中任意两种组分的任意比混合物。
[0061]
此外，悬浮物还可选用聚丙烯酸钠微珠，或选用霍霍巴酯微珠、玫瑰花瓣、茉莉花瓣、樱花花瓣、珠光片、珠光粉中的任意一种；或选用聚丙烯酸钠微珠、霍霍巴酯微珠、玫瑰花瓣、茉莉花瓣、樱花花瓣、珠光片、珠光粉中任意两种组分的任意比混合物。
[0062]
对比例1
‑
9：
[0063]
对比例1
‑
9提供的悬浮清洁组合物的各组分含量见表2。
[0064]
表2：对比例1
‑
9的配方列表
[0065]
[0066]
[0067][0068]
对比例1
‑
9的悬浮清洁组合物的制备方法进行制备：
[0069]
(1)将a组分升温至80℃，搅拌至体系均一后，加入f组分中的sf
‑
1或aculyn
tm
excel，加入e组分中的氢氧化钠搅拌至体系均一无结团；
[0070]
(2)将b组分加入体系中，保持温度，继续搅拌至体系均一；
[0071]
(3)将c组分加热溶解后，加入体系中，保持温度，继续搅拌至体系均一，开始降温；
[0072]
(4)将体系在室温下自然冷却，待温度降至45℃时加入剩余的d、e、f组分，搅拌至体系均一；
[0073]
(5)加入g组分，搅拌分散至体系均一。
[0074]
效果测试
[0075]
(1)稳定性性能测试
[0076]
对上述实施例1
‑
7和对比例1
‑
9制得的悬浮清洁组合物分别进行稳定性性能测试，测试环境包括常温、45℃(放置4周)、4℃(放置4周)以及
‑
15℃(放置4周后恢复常温)；测试结果如下表3所示。
[0077]
表3：实施例1
‑
7和对比例1
‑
9的悬浮清洁组合物的稳定性对比
[0078][0079]
根据表3中实施例1
‑
7的测试结果可以得出，由本发明悬浮清洁组合物配方构成的体系，在常温、45、4、
‑
15℃下即便长时间(超过4周)放置也可以实现粒子的稳定悬浮；同时，液体乳液和油相液珠同样可以通过本体系悬浮，实现稳定悬浮。
[0080]
通过对比实施例2以及对比例1
‑
2测试结果以及如图1的曲线图可知，在缺少作为结构诱导剂的非离子表面活性剂、脂肪酸、脂肪醇时，体系无法形成稳定的液晶结构，体系的静止粘度较低(对比例1为962mpa
·
s，对比例2为720mpa
·
s)导致颗粒无法悬浮，而具有合理搭配的实施例2，其静止粘度达到44700mpa
·
s，远高于对比例1
‑
2，从而实现粒子的稳定悬浮，同时，实施例2具有明显的剪切变稀特性，在剪切速率仅为1s
‑1之下其粘度即可变为
静止粘度的约1/30000，这为配方在产品中提升延展性、易涂抹感等优质肤感提供了可能性。同时，对比例3的测试结果也揭示了当脂肪酸、脂肪醇与非离子表面活性剂重量比超出规定范围时，同样无法起到悬浮效果；而对比例4中，过低添加量的两性表面活性剂也会导致体系结构无法形成，从而无法悬浮粒子；对比例5的测试结果表明，当柠檬酸钠或其它ph调节剂添加量过多，导致体系ph值超出规定范围时(对比例5体系的10％溶液ph值为7.21)，同样会影响体系的液晶结构，失去悬浮效果。
[0081]
对比例6
‑
9提供了以聚合物为基础搭建悬浮体系，测试结果表明，当悬浮胡桃壳粉这类密度较高的颗粒时，需要较多聚合物添加，否则会导致悬浮力不足，导致颗粒下沉(如对比例7所示)。
[0082]
(2)体验感测试
[0083]
实际体验感测试条件为30名志愿者(男女比例为3:7)，对产品(实施例3、对比例6
‑
9)按正常方法使用后进行评分反馈统计，所有志愿者均能真实反应使用后的感受。评分标准为1分最低，5分最高，指标评价结果为得分的平均值。测试结果如表4所示。
[0084]
表4：悬浮清洁组合物的实际体验感评分对比
[0085][0086]
从表4的实际体验感测试结果可发现，在主要发泡剂种类、添加量皆一致的体系下，对比例6
‑
9配方中由于加入了不同种类的高分子聚合物类悬浮剂，包括丙烯酸(酯)类聚合物、丙烯酸(酯)类/c10
‑
30烷醇丙烯酸酯交联聚合物等，导致体系的泡沫表现明显降低，尤其是在泡沫量上，同时，体系的易冲洗性也会明显下降，导致残留感增加，产生“假滑感”；而对比例7中，由于悬浮剂的添加量较少(3％sf
‑
1)，其泡沫性能相对对比例6、8、9而言有提升，但是从表3中的稳定性测试结果中可发现，添加量较少的悬浮剂无法提供稳定的悬浮作用，体系中粒子下沉/上浮，导致产品不稳定，尤其是在悬浮油相液珠的情况下容易出现分相的现象。
[0087]
综上所述，根据表3和表4的测试结果可知，本发明提供的悬浮剂的清洁组合物，在不添加悬浮剂的情况下，通过其中表面活性剂及结构诱导剂(非离子表面活性剂、脂肪酸和脂肪醇)、无机盐等助剂的合理搭配，即可形成稳定的液晶结构，实现悬浮效果，从而解决悬浮类清洁产品因高分子聚合物的添加带来的泡沫、肤感体验感差的缺点。同时，本发明提供的悬浮剂的清洁组合物还可以根据产品的品类及面向人群，在本发明范围内做出相应的调整，可实现达到调整产品的功能、外观、使用形式的目的。
[0088]
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替
换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。