一种绿色可持续型化学-物理协同膨胀阻燃体系的制备方法

一种绿色可持续型化学
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物理协同膨胀阻燃体系的制备方法
技术领域
1.本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种绿色可持续型化学
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物理协同膨胀阻燃体系的制备方法。


背景技术：

2.随着时代的发展和科技的进步，聚烯烃材料以其独特的结构和优良的加工性能，已经广泛应用于加工制造业、农业、工业、国防和科技等领域，己然成为人类生存和发展的一类重要的物质基础。但是，许多聚烯烃材料主要由碳、氢两种元素组成，受热容易分解和燃烧，释放大量的热，发生严重的熔融滴落并释放大量有毒有害的烟气，对人们的生命财产安全造成巨大的威胁，同时极大程度地限制了聚烯烃材料在生产生活中的应用。易燃聚烯烃引发的火灾是全世界亟待解决的关键问题之一，如何提高聚烯烃材料的防火安全性能成为国内外科学家关注的焦点问题。
3.一直以来，传统的卤系阻燃剂以成本低和阻燃效率高的优点被广泛应用，但其在阻燃过程中产生的烟雾量大，并且释放出具有强腐蚀性的卤化氢气体，对人们的生命安全造成极大的危害。除此之外，含卤系阻燃剂的产品在使用过程中或产品被废弃后很容易降解并析出含卤污染物，在自然界中会产生较强的生物富集效应和生物毒性。基于含卤阻燃剂的这些问题，开发具有清洁、环保、价格低廉和高效的无卤阻燃体系用于代替含卤阻燃剂，对于提高聚烯烃的阻燃性能意义重大。
4.作为无卤阻燃剂最优秀的代表之一，化学膨胀型阻燃剂体系正逐渐成为提高聚烯烃材料阻燃性能的重要分支。化学膨胀型阻燃剂的阻燃机理是在聚烯烃表面受热时，成炭剂在酸源作用下脱水成炭，并在发泡剂分解气体的作用下，在材料表面形成致密的多孔状炭质膨胀炭层，可阻止火焰的迅速蔓延与传播，使基材免于进一步降解或燃烧，从而达到隔绝或中断聚烯烃燃烧的目的。由于化学膨胀型阻燃剂具有优良的阻燃性能，并且具有无毒、低烟释放、无腐蚀气体释放和无熔滴滴落等优点，在阻燃过程中无腐蚀性气体产生，符合未来阻燃剂的研究开发方向，已经成为国内外最为活跃的阻燃剂研究领域之一。通常，传统的化学膨胀阻燃体系是由酸源脱水剂、炭源成炭剂和气源发泡剂构成，其中，炭源材料多为通过石油裂解产物所制备的多羟基类化合物，如季戊四醇及其衍生物。然而随着世界经济的迅猛发展，石化资源正加速枯竭，不但使得以石油为基础的炭源材料变得越发昂贵且不可再生，大大限制化学膨胀阻燃体系的发展；并且，石油资源的广泛开采也会造成严重的环境污染问题。随着人们对于环保意识的逐渐增强以及消防法规的日趋完善，与此同时，国家的能源战略正逐渐由石化资源转向农业可再生能源的开发与利用。在这样的背景下，清洁可再生炭源材料的研究迎来了新的机遇和挑战。如何开发出可再生资源基清洁高效炭源，成为阻燃界行业和聚烯烃复合材料领域亟待解决的关键问题。
5.作为植物进行光合作用的产物，淀粉是一种天然的高分子碳水化合物，具有来源丰富、价格低廉、可再生、生物可降解和无污染等特点。最为关键的是，淀粉的分子结构上富含羟基，与传统炭源季戊四醇的结构类似，具有内在的成炭能力，因而具备成为绿色可持续
炭源的潜力。本专利以淀粉材料为可持续炭源，通过化学合成将酸源和气源引入，形成三源一体型阻燃剂，并利用表面改性技术，制备疏水型淀粉阻燃剂。与此同时，通过与可膨胀石墨复配，共同用于阻燃聚烯烃材料。以淀粉为炭源，有效替代了季戊四醇，缓解了传统炭源对石化资源的依赖；通过改性解决了淀粉阻燃剂与聚烯烃相容性差的问题；通过建立化学
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物理协同膨胀阻燃体系，有效提高了聚烯烃材料的防火安全性。本专利的实施，为高性能、清洁和高效的无卤阻燃剂体系的开发提供了新的思路。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于，提供一种绿色可持续型化学
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物理协同膨胀阻燃体系的制备方法。
7.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种绿色可持续型化学
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物理协同膨胀阻燃体系的制备方法，其特征在于，包括以下顺序和步骤：
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淀粉阻燃剂的制备过程：a、称取5
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10 g淀粉置于烧杯中，加入10
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15 ml浓磷酸，采用封口膜密封，磁力搅拌约30 min，得到均匀分散的乳白色粘稠液体a；b、将液体a转移到反应釜中，放置于100 ℃的干燥箱中持续反应2 h，所得产物为棕黄色液体的阻燃剂中间体b；c、 取15
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20 g三聚氰胺置于三口烧瓶中，加入50
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60 ml去离子水，在机械搅拌下制成三聚氰胺水分散液，将体系加热至95 ℃后，逐滴滴加阻燃剂中间体b溶液。待滴加结束后，继续恒温老化30 min；d、待体系降到室温时，真空抽滤，用去离子水反复冲洗3
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5次，收集滤饼；e、将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h，取出，研磨，所得产物即为淀粉基阻燃剂。
8.‑‑‑
淀粉阻燃剂的改性：a、将10 ml有机硅树脂溶解于90 ml有机溶剂中，制成改性液；b、将15 g淀粉基阻燃剂与改性剂一起加入到200 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，搅拌均匀后封闭反应釜，置于80 ℃的真空干燥箱内，恒温反应4 h；c、待反应结束后，将反应釜冷却至室温，对反应产物进行真空抽滤，并用有机溶剂冲洗滤饼3
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5次。然后将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h；取出研磨，所得产物即为改性的淀粉基阻燃剂。
9.‑‑
淀粉基化学
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物理协同膨胀阻燃聚烯烃体系的制备：a、将改性的淀粉基阻燃剂、可膨胀石墨和聚烯烃按照一定比例依次放入哈克流变仪中进行熔融共混，共混温度为180
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190 ℃，转速为50
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60 r/min，熔融共混时间为7
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9 min，得到阻燃聚烯烃；b、采用平板硫化仪将共混后的阻燃聚烯烃进行压板制样，以聚酰亚胺为底膜，硫化仪温度设置为185
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190 ℃，依次进行压板、保压和冷却，利用切割机将样板切割成适合阻燃测试要求的样条尺寸。
10.根据权利要求1所述的绿色可持续型化学
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物理协同膨胀阻燃体系制备方法，其特
征在于所述的淀粉为预糊化淀粉、酸变性淀粉、氧化淀粉、交联淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、可溶性淀粉和双醛淀粉中的一种或组合。
11.根据权利要求1所述的绿色可持续型化学
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物理协同膨胀阻燃体系制备方法，其特征在于所述的有机硅树脂为环氧改性有机硅树脂、丙烯酸改性有机硅树脂、甲基有机硅树脂和甲基苯基有机硅树脂中的一种或组合。
12.根据权利要求1所述的绿色可持续型化学
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物理协同膨胀阻燃体系制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯或者醋酸丁酯中的一种或组合。
13.根据权利要求1所述的绿色可持续型化学
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物理协同膨胀阻燃体系制备方法，其特征在于所述的聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚1
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丁烯或者聚4
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甲基
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戊烯中的一种或组合。
14.优选地，淀粉阻燃剂的制备过程中5 g淀粉对应溶解于10 ml浓磷酸，此外15 g三聚氰胺对应加入50 ml去离子水；优选地，绿色可持续型化学
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物理协同膨胀阻燃体系的制备方法中改性的淀粉基阻燃剂、可膨胀石墨和聚烯烃的使用比例为10：20：100，共混温度为180 ℃，转速为60 r/min，熔融共混时间为7 min，硫化仪温度设置为190 ℃。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果为：以富含羟基的淀粉为载体，通过特征基团间的化学反应，将酸源和气源引入到淀粉结构中，并通过有机硅树脂进行改性，进而制备疏水和可持续的淀粉基三源一体型无卤膨胀阻燃剂。与传统化学膨胀阻燃剂相比，本专利制备的疏水改性后的淀粉基阻燃剂有效克服了无卤阻燃阻燃剂易受潮迁出、与聚烯烃相容性差、多组分复配和不可持续性等问题；并且，利用淀粉基阻燃剂独特的成炭
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膨胀能力，进而有效提高生物质材料作为阻燃剂时的阻燃效率。此外采用具有物理膨胀作用的可膨胀石墨作为协效剂，构筑高效的物理
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化学协同膨胀阻燃体系。绿色可持续型化学
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物理协同膨胀阻燃体系具有原料来源广、成本低、无毒无烟和高效等优点，不但对环境和人体无害，而且实现对自然资源的有效利用和转化，提升聚烯烃材料的附加值，因而具有较好的应用潜力。
16.绿色可持续型化学
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物理协同膨胀阻燃体系的阻燃机制：在聚烯烃表面受热燃烧时，可膨胀石墨在温度超过190 ℃时开始膨胀，并释放出一部分惰性气体(so2等)；随着火焰周围聚烯烃复合材料的熔融，产生的膨胀石墨附着在燃烧层表面。随着温度的升高，淀粉基阻燃剂中的三聚氰胺单元开始分解，释放出氨气和水蒸气等惰性气体，惰性气体可以稀释火焰周围的氧气浓度，带走聚烯烃复合材料燃烧释放的热量，可以减缓聚烯烃复合材料的热分解过程，在气相进行阻燃；淀粉基阻燃剂中的淀粉单元与磷酸单元之间发生酯化反应，形成含有交联结构的炭，紧紧地黏附或者插入膨胀石墨的蓬松结构中，将可膨胀石墨的无定向膨胀“蠕虫”粘合于一体，形成相互交叉的且具有表面致密和内部膨胀的凝聚相嵌合炭层结构，起到类似纤维材料的增强作用，使炭层膨胀更加均匀，阻隔火焰远离聚烯烃基体材料。这样的设计，不仅克服淀粉基阻燃剂膨胀度低和可膨胀石墨“爆米花”效应的缺点，而且产生的高强度炭层能有效防止熔滴滴落，阻碍气相和凝聚相之间的传热传质，从而起到高效协同膨胀的阻燃效应。
附图说明
17.图1为实施例1提供的改性的淀粉基阻燃剂的化学结构表征：(a) 红外光谱; (b) x光电子能谱。
18.图2为实施例1提供的未改性的淀粉基阻燃剂与改性的淀粉基阻燃剂的扫描电镜与静态接触角照片：(a)(b) 未改性的淀粉基阻燃剂的扫描电镜，(c) 未改性的淀粉基阻燃剂的静态接触角照片; (d)(e) 改性的淀粉基阻燃剂的扫描电镜，(f) 改性的淀粉基阻燃剂的静态接触角照片。
19.图3为实施例1提供的未改性的淀粉基阻燃剂与改性的淀粉基阻燃剂的粒径分布：(a) 未改性的淀粉基阻燃剂; (b) 改性的淀粉基阻燃剂。
20.图4为实施例1提供的未改性的淀粉基阻燃剂与改性的淀粉基阻燃剂的水溶解度。
21.图5为实施例1提供的改性的淀粉基阻燃剂的热重曲线： (a) tga曲线；(b) dtg曲线。
22.图6为实施例1提供的改性的淀粉基阻燃剂在600℃下的膨胀效果图。
23.图7为实施例1提供的阻燃聚烯烃的断裂面形貌：(a)(c) 未改性的淀粉基; (b)(d) 改性的淀粉基阻燃剂。
24.图8为实施例提供的聚烯烃复合材料阻燃性能测试数据。
25.图9为实施例提供的聚烯烃复合材料燃烧后残余物的扫描电镜。
具体实施方式
26.下面结合实施例作进一步的详细说明：实施例1：
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淀粉阻燃剂的制备过程：a、称取5 g可溶性淀粉置于烧杯中，加入10 ml浓磷酸，采用封口膜密封，磁力搅拌约30 min，得到均匀分散的乳白色粘稠液体a；b、将液体a转移到反应釜中，放置于100 ℃的干燥箱中持续反应2 h，所得产物为棕黄色液体的阻燃剂中间体b；c、 取15 g三聚氰胺置于三口烧瓶中，加入50 ml去离子水，在机械搅拌下制成三聚氰胺水分散液，将体系加热至95 ℃后，逐滴滴加阻燃剂中间体b溶液。待滴加结束后，继续恒温老化30 min；d、待体系降到室温时，真空抽滤，用去离子水反复冲洗3
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5次，收集滤饼；e、将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h，取出，研磨，所得产物即为淀粉基阻燃剂。
27.‑‑‑
淀粉阻燃剂的改性：a、将10 ml甲基有机硅树脂溶解于90 ml乙酸乙酯中，制成改性液；b、将15 g淀粉基阻燃剂与改性剂一起加入到200 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，搅拌均匀后封闭反应釜，置于80 ℃的真空干燥箱内，恒温反应4 h；c、待反应结束后，将反应釜冷却至室温，对反应产物进行真空抽滤，并用有机溶剂冲洗滤饼3
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5次。然后将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h；取出研磨，所得产物即为改性的淀粉基阻燃剂。
28.‑‑
淀粉基化学
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物理协同膨胀阻燃聚烯烃体系的制备：a、将改性的淀粉基阻燃剂、可膨胀石墨和聚丙烯按照10：20：100的比例依次放入哈克流变仪中进行熔融共混，共混温度为180℃，转速为60 r/min，熔融共混时间为7 min，
得到阻燃聚丙烯；b、采用平板硫化仪将共混后的阻燃聚丙烯进行压板制样，以聚酰亚胺为底膜，硫化仪温度设置为190 ℃，依次进行压板、保压和冷却，利用切割机将样板切割成适合阻燃测试要求的样条尺寸。
29.实施例2：
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淀粉阻燃剂的制备过程：a、称取5 g可溶性淀粉置于烧杯中，加入10 ml浓磷酸，采用封口膜密封，磁力搅拌约30 min，得到均匀分散的乳白色粘稠液体a；b、将液体a转移到反应釜中，放置于100 ℃的干燥箱中持续反应2 h，所得产物为棕黄色液体的阻燃剂中间体b；c、 取15 g三聚氰胺置于三口烧瓶中，加入50 ml去离子水，在机械搅拌下制成三聚氰胺水分散液，将体系加热至95 ℃后，逐滴滴加阻燃剂中间体b溶液。待滴加结束后，继续恒温老化30 min；d、待体系降到室温时，真空抽滤，用去离子水反复冲洗3
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5次，收集滤饼；e、将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h，取出，研磨，所得产物即为淀粉基阻燃剂。
30.‑‑‑
淀粉阻燃剂的改性：a、将10 ml甲基有机硅树脂溶解于90 ml乙酸乙酯中，制成改性液；b、将15 g淀粉基阻燃剂与改性剂一起加入到200 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，搅拌均匀后封闭反应釜，置于80 ℃的真空干燥箱内，恒温反应4 h；c、待反应结束后，将反应釜冷却至室温，对反应产物进行真空抽滤，并用有机溶剂冲洗滤饼3
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5次。然后将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h；取出研磨，所得产物即为改性的淀粉基阻燃剂。
31.‑‑
淀粉基化学
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物理协同膨胀阻燃聚烯烃体系的制备：a、将改性的淀粉基阻燃剂、可膨胀石墨和聚丙烯按照15：15：100的比例依次放入哈克流变仪中进行熔融共混，共混温度为180℃，转速为60 r/min，熔融共混时间为7 min，得到阻燃聚丙烯；b、采用平板硫化仪将共混后的阻燃聚丙烯进行压板制样，以聚酰亚胺为底膜，硫化仪温度设置为190 ℃，依次进行压板、保压和冷却，利用切割机将样板切割成适合阻燃测试要求的样条尺寸。
32.实施例3：
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淀粉阻燃剂的制备过程：a、称取5 g可溶性淀粉置于烧杯中，加入10 ml浓磷酸，采用封口膜密封，磁力搅拌约30 min，得到均匀分散的乳白色粘稠液体a；b、将液体a转移到反应釜中，放置于100 ℃的干燥箱中持续反应2 h，所得产物为棕黄色液体的阻燃剂中间体b；c、 取15 g三聚氰胺置于三口烧瓶中，加入50 ml去离子水，在机械搅拌下制成三聚氰胺水分散液，将体系加热至95 ℃后，逐滴滴加阻燃剂中间体b溶液。待滴加结束后，继续恒温老化30 min；
d、待体系降到室温时，真空抽滤，用去离子水反复冲洗3
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5次，收集滤饼；e、将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h，取出，研磨，所得产物即为淀粉基阻燃剂。
33.‑‑‑
淀粉阻燃剂的改性：a、将10 ml甲基有机硅树脂溶解于90 ml乙酸乙酯中，制成改性液；b、将15 g淀粉基阻燃剂与改性剂一起加入到200 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，搅拌均匀后封闭反应釜，置于80 ℃的真空干燥箱内，恒温反应4 h；c、待反应结束后，将反应釜冷却至室温，对反应产物进行真空抽滤，并用有机溶剂冲洗滤饼3
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5次。然后将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h；取出研磨，所得产物即为改性的淀粉基阻燃剂。
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淀粉基化学
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物理协同膨胀阻燃聚烯烃体系的制备：a、将改性的淀粉基阻燃剂、可膨胀石墨和聚丙烯按照20：10：100的比例依次放入哈克流变仪中进行熔融共混，共混温度为180℃，转速为60 r/min，熔融共混时间为7 min，得到阻燃聚丙烯；b、采用平板硫化仪将共混后的阻燃聚丙烯进行压板制样，以聚酰亚胺为底膜，硫化仪温度设置为190 ℃，依次进行压板、保压和冷却，利用切割机将样板切割成适合阻燃测试要求的样条尺寸。
35.实施例4：
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淀粉阻燃剂的制备过程：a、称取5 g双醛淀粉置于烧杯中，加入10 ml浓磷酸，采用封口膜密封，磁力搅拌约30 min，得到均匀分散的乳白色粘稠液体a；b、将液体a转移到反应釜中，放置于100 ℃的干燥箱中持续反应2 h，所得产物为棕黄色液体的阻燃剂中间体b；c、 取15 g三聚氰胺置于三口烧瓶中，加入50 ml去离子水，在机械搅拌下制成三聚氰胺水分散液，将体系加热至95 ℃后，逐滴滴加阻燃剂中间体b溶液。待滴加结束后，继续恒温老化30 min；d、待体系降到室温时，真空抽滤，用去离子水反复冲洗3
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5次，收集滤饼；e、将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h，取出，研磨，所得产物即为淀粉基阻燃剂。
36.‑‑‑
淀粉阻燃剂的改性：a、将10 ml甲基有机硅树脂溶解于90 ml乙酸乙酯中，制成改性液；b、将15 g淀粉基阻燃剂与改性剂一起加入到200 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，搅拌均匀后封闭反应釜，置于80 ℃的真空干燥箱内，恒温反应4 h；c、待反应结束后，将反应釜冷却至室温，对反应产物进行真空抽滤，并用有机溶剂冲洗滤饼3
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5次。然后将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h；取出研磨，所得产物即为改性的淀粉基阻燃剂。
37.‑‑
淀粉基化学
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物理协同膨胀阻燃聚烯烃体系的制备：a、将改性的淀粉基阻燃剂、可膨胀石墨和聚丙烯按照10：20：100的比例依次放入哈克流变仪中进行熔融共混，共混温度为180℃，转速为60 r/min，熔融共混时间为7 min，
得到阻燃聚丙烯；b、采用平板硫化仪将共混后的阻燃聚丙烯进行压板制样，以聚酰亚胺为底膜，硫化仪温度设置为190 ℃，依次进行压板、保压和冷却，利用切割机将样板切割成适合阻燃测试要求的样条尺寸。
38.实施例5：
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淀粉阻燃剂的制备过程：a、称取5 g可溶性淀粉置于烧杯中，加入10 ml浓磷酸，采用封口膜密封，磁力搅拌约30 min，得到均匀分散的乳白色粘稠液体a；b、将液体a转移到反应釜中，放置于100 ℃的干燥箱中持续反应2 h，所得产物为棕黄色液体的阻燃剂中间体b；c、 取15 g三聚氰胺置于三口烧瓶中，加入50 ml去离子水，在机械搅拌下制成三聚氰胺水分散液，将体系加热至95 ℃后，逐滴滴加阻燃剂中间体b溶液。待滴加结束后，继续恒温老化30 min；d、待体系降到室温时，真空抽滤，用去离子水反复冲洗3
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5次，收集滤饼；e、将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h，取出，研磨，所得产物即为淀粉基阻燃剂。
39.‑‑‑
淀粉阻燃剂的改性：a、将10 ml甲基苯基有机硅树脂溶解于90 ml乙酸乙酯中，制成改性液；b、将15 g淀粉基阻燃剂与改性剂一起加入到200 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，搅拌均匀后封闭反应釜，置于80 ℃的真空干燥箱内，恒温反应4 h；c、待反应结束后，将反应釜冷却至室温，对反应产物进行真空抽滤，并用有机溶剂冲洗滤饼3
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5次。然后将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h；取出研磨，所得产物即为改性的淀粉基阻燃剂。
40.‑‑
淀粉基化学
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物理协同膨胀阻燃聚烯烃体系的制备：a、将改性的淀粉基阻燃剂、可膨胀石墨和聚丙烯按照10：20：100的比例依次放入哈克流变仪中进行熔融共混，共混温度为180℃，转速为60 r/min，熔融共混时间为7 min，得到阻燃聚丙烯；b、采用平板硫化仪将共混后的阻燃聚丙烯进行压板制样，以聚酰亚胺为底膜，硫化仪温度设置为190 ℃，依次进行压板、保压和冷却，利用切割机将样板切割成适合阻燃测试要求的样条尺寸。
41.实施例6：
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淀粉阻燃剂的制备过程：a、称取5 g可溶性淀粉置于烧杯中，加入10 ml浓磷酸，采用封口膜密封，磁力搅拌约30 min，得到均匀分散的乳白色粘稠液体a；b、将液体a转移到反应釜中，放置于100 ℃的干燥箱中持续反应2 h，所得产物为棕黄色液体的阻燃剂中间体b；c、 取15 g三聚氰胺置于三口烧瓶中，加入50 ml去离子水，在机械搅拌下制成三聚氰胺水分散液，将体系加热至95 ℃后，逐滴滴加阻燃剂中间体b溶液。待滴加结束后，继续恒温老化30 min；
d、待体系降到室温时，真空抽滤，用去离子水反复冲洗3
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5次，收集滤饼；e、将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h，取出，研磨，所得产物即为淀粉基阻燃剂。
42.‑‑‑
淀粉阻燃剂的改性：a、将10 ml甲基有机硅树脂溶解于90 ml二甲苯中，制成改性液；b、将15 g淀粉基阻燃剂与改性剂一起加入到200 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，搅拌均匀后封闭反应釜，置于80 ℃的真空干燥箱内，恒温反应4 h；c、待反应结束后，将反应釜冷却至室温，对反应产物进行真空抽滤，并用有机溶剂冲洗滤饼3
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5次。然后将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h；取出研磨，所得产物即为改性的淀粉基阻燃剂。
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淀粉基化学
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物理协同膨胀阻燃聚烯烃体系的制备：a、将改性的淀粉基阻燃剂、可膨胀石墨和聚丙烯按照10：20：100的比例依次放入哈克流变仪中进行熔融共混，共混温度为180℃，转速为60 r/min，熔融共混时间为7 min，得到阻燃聚丙烯；b、采用平板硫化仪将共混后的阻燃聚丙烯进行压板制样，以聚酰亚胺为底膜，硫化仪温度设置为190 ℃，依次进行压板、保压和冷却，利用切割机将样板切割成适合阻燃测试要求的样条尺寸。
44.实施例7：
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淀粉阻燃剂的制备过程：a、称取5 g可溶性淀粉置于烧杯中，加入10 ml浓磷酸，采用封口膜密封，磁力搅拌约30 min，得到均匀分散的乳白色粘稠液体a；b、将液体a转移到反应釜中，放置于100 ℃的干燥箱中持续反应2 h，所得产物为棕黄色液体的阻燃剂中间体b；c、 取15 g三聚氰胺置于三口烧瓶中，加入50 ml去离子水，在机械搅拌下制成三聚氰胺水分散液，将体系加热至95 ℃后，逐滴滴加阻燃剂中间体b溶液。待滴加结束后，继续恒温老化30 min；d、待体系降到室温时，真空抽滤，用去离子水反复冲洗3
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5次，收集滤饼；e、将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h，取出，研磨，所得产物即为淀粉基阻燃剂。
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淀粉阻燃剂的改性：a、将10 ml甲基有机硅树脂溶解于90 ml乙酸乙酯中，制成改性液；b、将15 g淀粉基阻燃剂与改性剂一起加入到200 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，搅拌均匀后封闭反应釜，置于80 ℃的真空干燥箱内，恒温反应4 h；c、待反应结束后，将反应釜冷却至室温，对反应产物进行真空抽滤，并用有机溶剂冲洗滤饼3
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5次。然后将滤饼置于80 ℃真空干燥箱中干燥12 h；取出研磨，所得产物即为改性的淀粉基阻燃剂。
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淀粉基化学
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物理协同膨胀阻燃聚烯烃体系的制备：a、将改性的淀粉基阻燃剂、可膨胀石墨和聚乙烯按照10：20：100的比例依次放入哈克流变仪中进行熔融共混，共混温度为180℃，转速为60 r/min，熔融共混时间为7 min，
得到阻燃聚乙烯；b、采用平板硫化仪将共混后的阻燃聚乙烯进行压板制样，以聚酰亚胺为底膜，硫化仪温度设置为190 ℃，依次进行压板、保压和冷却，利用切割机将样板切割成适合阻燃测试要求的样条尺寸。