一种低钠离子含量的仙草胶及其制备方法与流程

本发明涉及食品加工技术领域，尤其涉及一种低钠离子含量的仙草胶及其制备方法。

背景技术：

仙草胶是从仙草植物的叶、根、茎中提取的一种组成较为复杂的、具有凝胶性的水溶性粗多糖。仙草胶具有抗氧化性、抑菌作用和独特的凝胶特性，同时还具有较好的热稳定性和耐碱性，特别是仙草胶可以与淀粉类多糖或其它多糖（如壳聚糖）或蛋白质（明胶）共混制备复合凝胶、复合膜、涂抹液、脂肪替代品等，在凝胶糖果、复合凝胶制品及可食性膜中具有广阔的应用前景。

目前，仙草胶的制备方法主要有（1）传统的碱液浸提，如公开号为cn110859301a，名称为“一种凉粉草多糖-大豆分离蛋白复合凝胶的制备方法”的发明专利就是使用0.2%的碳酸钠溶液在95℃下提取2-4h；（2）高温高压浸提，如公开号为cn112194734a，名称为“一种仙草胶及其提取方法”的发明专利是使用食用碱在100-150℃下提取2-3h；尹怀霞使用0.4%的碳酸钠在120℃下提取2h（尹怀霞.仙草胶的制备及其功能性研究[m].硕士论文,华南理工大学）。但上述几种方法采用将仙草切碎或者粉碎等破碎后用长时间的高温浸提处理，会破坏仙草多糖的分子结构和空间构象，最终影响仙草胶的凝胶强度，此外，仙草胶或仙草多糖提取过程中都使用较高浓度的食用碱，从而增加产品中钠离子的含量，而钠离子会进一步降低仙草胶与淀粉复配形成的凝胶的凝胶强度，限制了仙草胶的应用范围，同时上述几种方法还存在浸提时间较长，提取率较低等问题。

众所周知，高钠离子含量的仙草胶应用于各种食品制作中会直接导致人体摄入钠超标，增加高血压发病风险，同时，还影响最终产品的凝胶特性。因此，降低仙草胶中钠离子含量，一直是业界的研究热点和难点，其中，公开号为cn103598495a，名称为“一种降低仙草汁中钠离子含量的仙草多糖提取方法”公开了用碳酸钾碱液替代碳酸钠以降低钠离子含量，但是该方法既引入了钾离子且没有从根本上去除钠离子，效果并不佳，钠离子含量依旧较高，而公开号为cn106749743a，名称为“一种仙草多糖提取系统和提取工艺”则采用电渗析脱盐处理来降低钠离子含量，相较于传统方法制备的仙草胶已经显著降低了仙草胶的钠离子含量，提高了仙草胶的凝胶强度，不过脱盐效果也依旧只达到75%左右，依旧不够彻底，而且电渗析需要频繁更换阴阳膜，使用成本很高，且不够稳定，并不适合工业化。

因此，为了生产出与人们健康理念相符合的高品质仙草胶，有必要研发一种低钠离子含量的仙草胶的制备方法，该方法条件温和且适用于工业化生产，并通过该方法制备得到低钠离子含量、高凝胶强度的仙草胶。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低钠离子含量的仙草胶的制备方法，该方法条件温和且适用于工业化生产，并通过该方法制备得到低钠离子含量、高凝胶强度的仙草胶。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案一为：

一种低钠离子含量的仙草胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将干仙草置于超声波提取罐中，加入48～52倍干仙草重量、浓度为0.075～0.080%的小苏打水溶液进行超声常温浸提，得到料液混合物；

步骤2：将步骤1得到的料液混合物转入真空提取罐中，并加入重量为小苏打水溶液0.04～0.06wt%的氢氧化钠混合进行真空低温提取，得到仙草浸提物；

步骤3：将步骤2得到的仙草浸提物进行压滤得到粗滤液，将粗滤液用陶瓷膜过滤收集滤液，得到精滤液；

步骤4：将步骤3得到的精滤液用有机膜浓缩至浓度为波美度14～16°，接着加去离子水稀释，之后继续用有机膜浓缩至浓度为波美度14～16°，如此反复稀释与浓缩直至浓缩液的ph值降至9以下、波美度为14～16°，得到仙草胶浓缩液；

步骤5：将步骤4得到的仙草胶浓缩液用折射窗干燥至含水率为8wt%以下，得到低钠离子含量的仙草胶。

进一步的，在步骤1中，超声频率为28khz，功率为18～20kw，超声时间为55～65min。

进一步的，在步骤2中，真空低温提取的温度为75～80℃，绝对压力为38～47kpa，时间为55～65min。

进一步的，在步骤3中，所用陶瓷膜的孔径为0.8～1.2μm。

进一步的，在步骤4中，有机膜的孔径为200～250nm，进料温度为20～30℃，入膜压力为12～15bar，透析流量为0.5～0.7l/min。

进一步的，在步骤5中，折射窗干燥条件为：以水温为68～72℃的循环热水作为加热源，物料层厚度为0.8～1.2mm，干燥腔内相对湿度为36～39%。

本发明的有益效果是：（1）本申请将干仙草无需任何破碎处理依次进行超声常温浸提、真空低温浸提、陶瓷膜过滤、有机膜浓缩和折射干燥，多种手段联合使用、各步骤环环相扣，仙草胶提取时间短、提取率高，同时制备出的仙草胶凝胶强度高（150g以上）、速溶性好（分散性13s以下）且钠离子含量低（钠离子含量为5mg/100g以下）；（2）本申请的制备方法，全程条件温和，集成应用超声常温浸提和真空低温浸提，提取温度低于80℃，与传统的常压熬煮浸提和高压高温浸提相比，浸提时间缩短且仙草胶的提取率更高，所制产品的凝胶特性更好；（3）本申请的制备方法相比于现有的其他降低钠离子技术，采用陶瓷膜过滤和有机膜浓缩分离，只需反复加水稀释和浓缩即可有效降低钠离子含量，无需电渗析处理，成本更低，更适用于工业化生产；（4）本申请的制备方法最后采用折射窗干燥，与传统的喷雾干燥和热风干燥相比，其物料中心温度低，且无需添加包埋剂，所得仙草胶凝胶特性更好；与真空干燥和冷冻干燥相比，生产效率高，且加热的水源可循环利用，更为经济；与上述多种干燥方法相比，不仅成本更低、产品质量更佳，且干燥后的产品为深黑色薄片粉状，无需再进行破碎，省略一道工序，也更适合工业化生产。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案二为：

一种根据上述制备方法制备得到的低钠离子含量的仙草胶，所述仙草胶的凝胶强度为150g以上，分散性为13s以下，钠离子含量为5mg/100g以下。

上述技术方案二的有益效果是：本发明生产的仙草胶相比于现有的仙草胶钠离子含量极低（5mg/100g以下），更安全健康，凝胶强度高（150g以上），分散性好（速溶性好）为13s以下。

附图说明

图1为本发明对比例10中循环水温65℃下不同物料浓度-物料层厚度的折射窗干燥所得仙草胶的凝胶强度和速溶性。

图2为本发明对比例11中循环水温70℃下不同物料浓度-物料层厚度的折射窗干燥所得仙草胶的凝胶强度和速溶性。

图3为本发明对比例12中循环水温75℃下不同物料浓度-物料层厚度的折射窗干燥所得仙草胶的凝胶强度和速溶性。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明如下：

如图1～图3所示，本发明提供的一种低钠离子含量的仙草胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将干仙草置于超声波提取罐中，加入48～52倍干仙草重量、浓度为0.075～0.080%的小苏打水溶液进行超声常温浸提，得到料液混合物；

步骤2：将步骤1得到的料液混合物转入真空提取罐中，并加入重量为小苏打水溶液0.04～0.06wt%的氢氧化钠混合进行真空低温提取，得到仙草浸提物；

步骤3：将步骤2得到的仙草浸提物进行压滤得到粗滤液，将粗滤液用陶瓷膜过滤收集滤液，得到精滤液；

步骤4：将步骤3得到的精滤液用有机膜浓缩至浓度为波美度14～16°，接着加去离子水（每次所加去离子水的质量为上一道浓缩液的2倍）稀释，之后继续用有机膜浓缩至浓度为波美度14-16°，如此反复稀释与浓缩直至浓缩液的ph值降至9以下、波美度为14～16°，得到仙草胶浓缩液；

步骤5：将步骤4得到的仙草胶浓缩液用折射窗干燥至含水率为8wt%以下，得到低钠离子含量的仙草胶。

具体的，本发明的工作原理如下：

一方面，现有的工业化的仙草胶的制备方法多采用将仙草切碎或者粉碎等破碎后用高浓度碱液高温高压提取，存在诸多弊端，最主要的是会导致仙草胶的高钠含量、破坏仙草胶的凝胶强度，背景技术已阐明，在此不在赘述；另一方面，现有不少研究也在为了降低仙草胶的钠离子含量，也尝试各种方法降低钠离子含量，但要么效果不佳，要么苦于成本高无法工业化生产。再则，为了运输、储存和使用方便，一般都将仙草胶制成粉末状，但是由于仙草胶粘性大，尤其是波美度在14°以上的浓缩仙草胶，想要脱除其中水分极其困难，传统的干燥方法不能适用仙草胶浓缩液的干燥，现有技术中本领域技术人员一般采用喷雾干燥，但是使用喷雾干燥会造成严重的粘壁现象，需添加一些包埋剂进行包埋，既降低仙草胶的纯度又影响后续产品的凝胶特性。由此可见，仙草胶制备的各个环节均容易影响其最终产品的凝胶强度，这也是仙草胶工业化生产过程中的需要克服的重点与难点。本申请旨在发明一种条件更温和、成本更低、提取率更高的适合工业化生产的仙草胶的制备方法，并致力于生产出凝胶强度高、速溶性好的低钠离子含量的仙草胶。

折射窗干燥是华盛顿州立大学系统生物工程学院的brendani.abonyi，于1999年完成的博士论文“evaluationofenergyefficiencyandqualityretentionfortherefractancewindowtmdryingsystem”提出的，其详细的介绍了折射窗干燥技术的基本原理及实验研究内容。该技术针对浆液类物料干燥有较好的效果，对干燥的液体原料无需进行脱脂、脱胶等处理，且物料不与干燥介质接触，无污染；低能耗、产品松散度好。但是即使如此，20多年过去了，该技术由于严重受每种物料的料液初始浓度、水温控制温度以及布膜厚度等问题困扰，目前实际应用较少，还处于理论研究阶段，应用于工业化生产的更是少之又少。

本申请将干仙草无需任何破碎处理依次进行超声常温浸提、真空低温浸提、陶瓷膜过滤、有机膜浓缩和折射干燥，多种手段联合使用、各步骤环环相扣，才制备出凝胶强度高（150g以上）、速溶性好（分散性13s以下）的低钠离子含量（钠离子含量为5mg/100g以下）的仙草胶。本申请的仙草胶制备方法，全程条件温和（首先提取温度全程不超过80℃；其次试剂浓度温和，避免强酸强碱，整个含钠离子碱液浓度（小苏打浓度和氢氧化钠浓度之和）在0.14%以下；再者，各个操作单元温和，避免复杂冗长，仅集成膜处理和折射窗干燥技术），在没有对干仙草进行破碎处理的同时能确保仙草胶的高提取率，还能有效防止提取过程中仙草多糖结构的受损，最大程度保留自然仙草胶的凝胶特性，同时，浸提碱液钠离子浓度较低加之采用陶瓷膜过滤和有机膜浓缩分离，只需反复稀释浓缩即可有效降低钠离子含量，无需增加电渗析处理工序，减少工序又有效降低成本，且钠离子去除效果更佳，最后，本申请申请人经过实验创造性的发现了能适用于工业化的折射窗干燥的干燥条件，意外发现只有当仙草胶浓缩液浓度在波美度为14～16°时，才能有效、均匀的平铺布料于折射窗干燥设备的薄膜上进行有效干燥，且在热源为68～72℃循环水温、平铺物料厚度为0.8～1.0mm时得到的仙草胶凝胶特性与速溶性均最佳。本申请的制备方法最后采用折射窗干燥，与传统的喷雾干燥和热风干燥相比，其物料中心温度低，且无需添加包埋剂，所得仙草胶凝胶特性更好；与真空干燥和冷冻干燥相比，生产效率高，且加热的水源可循环利用，更为经济；与上述多种干燥方法相比，不仅成本更低、产品质量更佳，且干燥后的产品为深黑色薄片粉状，无需再进行破碎，省略一道工序，也更适合工业化生产。

进一步的，在步骤1中，超声频率为28khz，功率为18～20kw，超声时间为55～65min。

进一步的，在步骤2中，调节真空提取罐的罐内温度和压力使其沸腾，蒸汽经冷凝回流至提取罐，真空低温提取的温度为75～80℃，绝对压力为38～47kpa，时间为55～65min。

由上述描述可知，将超声常温浸提和真空低温提取的参数控制在上述范围，使得干仙草中的仙草胶能快速、有效溶出，提高仙草胶的提取率且提取所用时间较短，能同时兼顾提取率和提取效率。

进一步的，在步骤3中，所用陶瓷膜的孔径为0.8～1.2μm。

进一步的，在步骤4中，有机膜的孔径为200～250nm，进料温度为20～30℃，入膜压力为12～15bar，透析流量为0.5～0.7l/min。

由上述描述可知，控制上述有机膜浓缩的所用膜孔径、进料温度、入膜压力和透析流量在上述范围，能确保浓缩过程的顺利进行，钠离子的有效去除同时浓缩效率最高。

进一步的，在步骤5中，折射窗干燥条件为：以水温为68～72℃的循环热水作为加热源，物料层厚度为0.8～1.2mm，干燥腔内相对湿度为36～39%。

由上述描述可知，折射窗干燥条件控制在上述范围，干燥效率最高且干燥后的仙草胶凝胶强度与速溶性好且产品更均一，产品质量最佳。

本发明还提供的一种根据上述的制备方法制备的低钠离子含量的仙草胶，所述仙草胶的凝胶强度为150g以上，分散性为13s以下，钠离子含量为5mg/100g以下。

以下再列举出几个优选实施例或应用实施例，以帮助本领域技术人员更好的理解本发明的技术内容以及本发明相对于现有技术所做出的技术贡献。

实施例1

一种低钠离子含量的仙草胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将10kg干仙草置于超声波提取罐中，加入480kg浓度为0.075wt%的小苏打水溶液，开启超声波发生器，在频率28khz、功率18kw下进行超声常温浸提55min，得到料液混合物；

步骤2：将步骤1得到的料液混合物转入真空提取罐中，并加入0.288kg氢氧化钠混合，控制体系温度在75℃、绝对压力为38kpa，沸腾提取65min，得到仙草浸提物，期间蒸汽经冷凝后回流至提取罐中；

步骤3：将步骤2得到的仙草浸提物进行压滤得到粗滤液，将粗滤液用孔径为0.8μm的陶瓷膜过滤收集滤液，得到精滤液；

步骤4：将步骤3得到的精滤液用孔径为200nm的有机膜浓缩，控制进料温度为20～30℃，入膜压力为12bar，透析流量为0.5l/min，浓缩至浓度为波美度16°，接着加去离子水（所加去离子水的重量为上一道浓缩液重量的2倍）稀释，之后继续用有机膜浓缩至浓度为波美度16°，如此反复稀释与浓缩直至浓缩液的ph值降至9以下、波美度为16°，得到仙草胶浓缩液；

步骤5：将步骤4得到的仙草胶浓缩液经布膜器均匀涂抹在折射窗干燥机的聚脂薄膜上，铺成1.2mm厚的平面，以水温72℃的循环热水作为加热源，干燥腔内相对湿度为36%进行折射窗干燥至含水率为8wt%以下，得到低钠离子含量的仙草胶。

对得到的仙草胶进行凝胶强度、速溶性和钠离子测定，测定方法如下：

凝胶强度测定：参考发明专利“一种凉粉草多糖-大豆分离蛋白复合凝胶的制备方法”（公开号为cn110859301a）。仙草胶与木薯淀粉按质量比1:1混合，加入100质量的去离子水，在100℃下加热30min后冷却，将凝胶冷却至室温后4℃下储存形成凝胶。复合凝胶的凝胶强度通过配有p/36r探针的质构仪进行测定。将制备好的凝胶样品置于50ml容器中，样品不小于20ml。在测量之前，凝胶在室温平衡30min。参数设置如下：预测试速度1.5mm/s；试验速度2.0mm/s；上升速度2.0mm/s；试验距离10.0mm和触发力5g。触发类型是自动的。

速溶性测定：以产品的分散性来评价，具体参考学位论文“赵丹.速溶花粉的工艺及抗疲劳作用的研究[d].福建:福建农林大学.2012”。称取5g仙草胶样品于烧杯中，然后加入25℃的去离子水50ml，以200rpm在恒温磁力搅拌器上搅拌，记录从搅拌开始到速仙草胶全部分散所需要的时间（s），时间越短其产品的速溶性越好。

钠离子含量测定：钠离子含量测定方法参照gb/t5009.91-2003。

该实施例得到的仙草胶凝胶强度154g，分散性12s，钠离子含量4.6mg/100g。

实施例2

一种低钠离子含量的仙草胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将10kg干仙草置于超声波提取罐中，加入520kg浓度为0.080wt%的小苏打水溶液，开启超声波发生器，在频率28khz、功率20kw下进行超声常温浸提65min，得到料液混合物；

步骤2：将步骤1得到的料液混合物转入真空提取罐中，并加入0.208kg氢氧化钠混合，控制体系温度在80℃、绝对压力为47kpa，沸腾提取55min，得到仙草浸提物，期间蒸汽经冷凝后回流至提取罐中；

步骤3：将步骤2得到的仙草浸提物进行压滤得到粗滤液，将粗滤液用孔径为1.2μm的陶瓷膜过滤收集滤液，得到精滤液；

步骤4：将步骤3得到的精滤液用孔径为250nm的有机膜浓缩，控制进料温度为20～30℃，入膜压力为15bar，透析流量为0.7l/min，浓缩至浓度为波美度14°，接着加去离子水（所加去离子水的重量为上一道浓缩液重量的2倍）稀释，之后继续用有机膜浓缩至浓度为波美度14°，如此反复稀释与浓缩直至浓缩液的ph值降至9以下、波美度为14°，得到仙草胶浓缩液；

步骤5：将步骤4得到的仙草胶浓缩液经布膜器均匀涂抹在折射窗干燥机的聚脂薄膜上，铺成0.8mm厚的平面，以水温为68℃的循环热水作为加热源，干燥腔内相对湿度为39%进行折射窗干燥至含水率为8wt%以下，得到低钠离子含量的仙草胶。

对得到的仙草胶进行凝胶强度和速溶性测定，测定方法同实施例1，该实施例得到的仙草胶凝胶强度158g，分散性11s，钠离子含量4.8mg/100g。

实施例3

一种低钠离子含量的仙草胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将10kg干仙草置于超声波提取罐中，加入500kg浓度为0.0775wt%的小苏打水溶液，开启超声波发生器，在频率28khz、功率19kw下进行超声常温浸提60min，得到料液混合物；

步骤2：将步骤1得到的料液混合物转入真空提取罐中，并加入0.25kg氢氧化钠混合，控制体系温度在80℃、绝对压力为47kpa，沸腾提取60min，得到仙草浸提物，期间蒸汽经冷凝后回流至提取罐中；

步骤3：将步骤2得到的仙草浸提物进行压滤得到粗滤液，将粗滤液用孔径为1.0μm的陶瓷膜过滤收集滤液，得到精滤液；

步骤4：将步骤3得到的精滤液用孔径为230nm的有机膜浓缩，控制进料温度为20～30℃，入膜压力为12bar，透析流量为0.5l/min，浓缩至浓度为波美度16°，接着加去离子水（所加去离子水的重量为上一道浓缩液重量的2倍）稀释，之后继续用有机膜浓缩至浓度为波美度16°，如此反复稀释与浓缩直至浓缩液的ph值降至9以下、波美度为16°，得到仙草胶浓缩液；

步骤5：将步骤4得到的仙草胶浓缩液经布膜器均匀涂抹在折射窗干燥机的聚脂薄膜上，铺成1.0mm厚的平面，以水温为70℃的循环热水作为加热源，干燥腔内相对湿度为38%进行折射窗干燥至含水率为8wt%以下，得到低钠离子含量的仙草胶。

对得到的仙草胶进行凝胶强度和速溶性测定，测定方法同实施例1，该实施例得到的仙草胶凝胶强度156g，分散性12s，钠离子含量4.4mg/100g。

实施例4

一种低钠离子含量的仙草胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将10kg干仙草置于超声波提取罐中，加入500kg浓度为0.076wt%的小苏打水溶液，开启超声波发生器，在频率28khz、功率19kw下进行超声常温浸提60min，得到料液混合物；

步骤2：将步骤1得到的料液混合物转入真空提取罐中，并加入0.25kg氢氧化钠混合，控制体系温度在80℃、绝对压力为47kpa，沸腾提取60min，得到仙草浸提物，期间蒸汽经冷凝后回流至提取罐中；

步骤3：将步骤2得到的仙草浸提物进行压滤得到粗滤液，将粗滤液用孔径为1.0μm的陶瓷膜过滤收集滤液，得到精滤液；

步骤4：将步骤3得到的精滤液用孔径为230nm的有机膜浓缩，控制进料温度为20～30℃，入膜压力为13.5bar，透析流量为0.6l/min，浓缩至浓度为波美度15°，接着加去离子水（所加去离子水的重量为上一道浓缩液重量的2倍）稀释，之后继续用有机膜浓缩至浓度为波美度15°，如此反复稀释与浓缩直至浓缩液的ph值降至9以下、波美度为15°，得到仙草胶浓缩液；

步骤5：将步骤4得到的仙草胶浓缩液经布膜器均匀涂抹在折射窗干燥机的聚脂薄膜上，铺成0.8mm厚的平面，以水温为72℃的循环热水作为加热源，干燥腔内相对湿度为38%进行折射窗干燥至含水率为8wt%以下，得到低钠离子含量的仙草胶。

对得到的仙草胶进行凝胶强度和速溶性测定，测定方法同实施例1，该实施例得到的仙草胶凝胶强度160g，分散性12s，钠离子含量2.6mg/100g。

对比例1

其他同实施例1，不同之处在于，步骤1和步骤2的浸提按照已公开专利“一种凉粉草多糖-大豆分离蛋白复合凝胶的制备方法”（公开号为cn110859301a）最佳工艺实施传统熬制浸提。

对比例2

其他同实施例1，不同之处在于，步骤1和步骤2的浸提按照已公开专利“一种仙草胶及其提取方法”（公开号为cn112194734a）最佳工艺实施高温高压浸提。

将对比例1和2所得仙草胶与本发明实施例1所制产品凝胶强度和提取率对比，结果见表1。

表1对比例1、2和实施例1的浸提温度、浸提时间、仙草胶凝胶强度和提取率

由表1可见，与对比例1传统熬制浸提和对比例2高温高压浸提工艺相比，本发明专利浸提温度低、浸提时间短，所制仙草胶凝胶强度高，而且仙草胶提取率高。

对比例3

其他同实施例2，不同之处在于，步骤4未进行除钠，省略了步骤的反复稀释与浓缩的步骤，即该对比例的步骤4为：将步骤3得到的精滤液用孔径为250nm的有机膜浓缩，控制进料温度为20～30℃，入膜压力为15bar，透析流量为0.7l/min，浓缩至浓度为波美度14°，得到仙草胶浓缩液。

对比例4

其他同实施例2，不同之处在于，将步骤1和步骤2的浸提按照已公开专利“一种降低仙草汁中钠离子含量的仙草多糖提取方法”（公开号为cn103598495a）最佳的钾盐提取工艺，具体为：准确称取将10kg干仙草置于超声波提取罐中，向其注入350kg的自来水，并加入5.25kg碳酸钾和1.75kg碳酸钠，在60℃下浸泡30min后煮开，并保持沸腾2h，在煮的过程中适当添加水，保证总体水量；同时，步骤4中未进行反复稀释与浓缩，而是将步骤3得到的精滤液用孔径为250nm的有机膜浓缩，控制进料温度为20～30℃，入膜压力为15bar，透析流量为0.7l/min，浓缩至浓度为波美度14°，得到仙草胶浓缩液。

对比例5

其他同实施例2，不同之处在于，步骤4省略了步骤的反复稀释与浓缩的步骤，而是按照已公开专利“一种仙草多糖提取系统和提取工艺”（公开号为cn106749743a）最佳工艺实施钠离子脱除工艺，具体步骤4为：将步骤3得到的精滤液用孔径为250nm的有机膜浓缩，控制进料温度为20～30℃，入膜压力为15bar，透析流量为0.7l/min，浓缩至浓度为波美度14°后，进行电渗析脱盐处理，电渗析装置中的极水室中的极水采用电导率为8000-10000us/cm的硫酸钠溶液，浓水室中的浓水为纯水，压力＜1bar，温度＜40℃，加水量控制在3倍以内，再次纳滤浓缩后，得到仙草胶浓缩液进行后续折射窗干燥。

对比例3-5制备出的仙草胶，与实施例2所得产品进行性能指标对比结果如表2。

表2不同钠离子减少工艺所得仙草胶性能指标

注：^#钠离子含量测定方法参照gb/t5009.91-2003；^##波美度14°时的仙草胶浓缩液ph。

从表2可见，按本发明方法制得的仙草胶产品钠离子含量非常低，有研究表明钠离子对仙草胶与淀粉复配形成的凝胶的硬度、粘性、凝胶性和咀嚼性有降低作用，使析水量增加，因此，钠离子能够破坏仙草胶与木薯淀粉形成的凝胶性能，导致凝胶强度降低，这与表2的结果相一致；同时，按本发明方法制得的仙草胶浓缩液的ph指更接近烧仙草的ph值（8.23），有利于后续产品的开发。

对比例6

其他同实施例3，不同之处在于，将步骤5的折射窗干燥用喷雾干燥代替，将步骤4得到的500g仙草胶浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥的工艺参数参照发明专利“仙草多糖胶的制备方法”（公开号为cn1650737），喷雾干燥器进口温度控制在150℃，出口温度控制在60℃。

对比例7

其他同实施例3，不同之处在于，将步骤5的折射窗干燥用热风干燥代替，将步骤4得到的500g仙草胶浓缩液进行热风干燥，热风干燥的工艺参数参照发明专利“一种微生物发酵提取仙草多糖的方法”（公开号为cn104387488a），70℃热风干燥。

对比例8

其他同实施例3，不同之处在于，将步骤5的折射窗干燥用真空干燥代替，将步骤4得到的500g仙草胶浓缩液进行真空干燥，真空干燥的工艺参数参照发明专利“一种微生物发酵提取仙草多糖的方法”（公开号为cn104387488a），70℃真空干燥。

对比例9

其他同实施例3，不同之处在于，将步骤5的折射窗干燥用冷冻干燥代替，将步骤4得到的500g仙草胶浓缩液进行冷冻干燥，冷冻干燥的工艺参数参照学位论文“仙草多糖的分离纯化及凝胶特性研究”（邓婷.集美大学，2017），70℃冷冻干燥。

测定对比例6-9的仙草胶成品与实施例3的折射窗干燥所用能耗、热效率、干燥时间、产品凝胶强度等进行比较，具体见表3。

表3不同干燥方法干燥仙草胶的能耗、热效率和干燥时间及产品凝胶强度

由表3可知，本发明方法所述折射窗干燥方法，与传统的喷雾干燥和热风干燥相比，其物料中心温度低，且无需添加包埋剂，所得仙草胶凝胶特性更好；与真空干燥和冷冻干燥相比，干燥时间短，能耗低，且加热的水源可循环利用，更为经济。

对比例10

其他同实施例3，不同之处在于，将实施例3中步骤4的波美度分别改成12°、14°、16°和18°，并将步骤5折射窗的物料厚度改成2mm、1.5mm、1.0mm和0.5mm，浓度与厚度进行组合，步骤5的循环水温改为65℃，测定最终产品的凝胶强度和速溶性，结果见图1。

对比例11

其他同实施例3，不同之处在于，将实施例3中步骤4的波美度分别改成12°、14°、16°和18°，并将步骤5折射窗的物料厚度改成2mm、1.5mm、1.0mm和0.5mm，浓度与厚度进行组合，步骤5的循环水温改为70℃，测定最终产品的凝胶强度和速溶性，结果见图2。

对比例12

其他同实施例3，不同之处在于，将实施例3中步骤4的波美度分别改成12°、14°、16°和18°，并将步骤5折射窗的物料厚度改成2mm、1.5mm、1.0mm和0.5mm，浓度与厚度进行组合，步骤5的循环水温改为75℃，测定最终产品的凝胶强度和速溶性，结果见图3。

由图1～图3可知，仙草胶浓缩液的浓度、物料层的厚度以及循环水温度对折射窗干燥得到的最终产品的质量影响巨大，当仙草胶浓缩液波美度为14～16°，循环水温为70℃，物料层厚度为1mm时，经折射窗干燥所得仙草胶的凝胶强度最高，速溶性最好，且产品为深黑色薄片粉状，无需破碎工序。

综上所述，本发明提供的一种低钠离子含量的仙草胶及其制备方法，本申请将干仙草无需任何破碎处理依次进行超声常温浸提、真空低温浸提、陶瓷膜过滤、有机膜浓缩和折射干燥，多种手段联合使用、各步骤环环相扣，仙草胶提取时间短、提取率高，同时制备出的仙草胶凝胶强度高（150g以上）、速溶性好（分散性13s以下）且钠离子含量低（钠离子含量为5mg/100g以下）；本申请的制备方法，全程条件温和，集成应用超声常温浸提和真空低温浸提，提取温度低于80℃，与传统的常压熬煮浸提和高压高温浸提相比，浸提时间缩短且仙草胶的提取率更高，所制产品的凝胶特性更好；本申请的制备方法相比于现有的其他降低钠离子技术，采用陶瓷膜过滤和有机膜浓缩分离，只需反复加水稀释和浓缩即可有效降低钠离子含量，无需电渗析处理，成本更低，更适用于工业化生产；本申请的制备方法最后采用折射窗干燥，与传统的喷雾干燥和热风干燥相比，其物料中心温度低，且无需添加包埋剂，所得仙草胶凝胶特性更好；与真空干燥和冷冻干燥相比，生产效率高，且加热的水源可循环利用，更为经济，与上述多种干燥方法相比，不仅成本更低、产品质量更佳，且干燥后的产品为深黑色薄片粉状，无需再进行破碎，省略一道工序，也更适合工业化生产。

本发明已由上述相关实施例和附图加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必须指出的是，已揭露的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包括于权利要求的精神及范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。