一种一步法高效催化CO2转化碳酸二甲酯催化剂的方法

文档序号:27144776发布日期:2021-10-30 01:20阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种一步法高效催化co2转化碳酸二甲酯催化剂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:环氧丙烷、co2和甲醇为原料反应,均相离子液体催化剂实现高收率得到所述碳酸二甲酯;催化剂无需分离的两段连锁反应新工艺,第一段固定床反应器,催化剂首先催化环氧丙烷和co2合成碳酸丙烯酯;而后,催化剂不分离与甲醇混合降温后进入第二段反应

精馏塔,塔顶采出碳酸二甲酯

甲醇共沸物,塔釜为1,2

丙二醇,实现co2和环氧丙烷一步高收率合成碳酸二甲酯;所述催化剂为离子液体;所述离子液体包括阳离子和阴离子;所述阴离子和阳离子均含有含氮杂环。2.根据权利要求1所述的一种一步法高效催化co2转化碳酸二甲酯催化剂的方法,其特征在于,所述反应温度为100~130 ℃、反应时间为2~9 h、co2初始压力1.8~3.8 mpa、催化剂用量为原料po质量0.5~10%;酯交换过程中反应温度为68 ℃;优选地,所述反应温度为120 ℃;优选地,所述反应时间为9 h;优选地,所述co2初始压力2.6 mpa;优选地,所述催化剂用量为原料po质量3%;优选地,所述酯交换反应温度为68 ℃;优选地,所述阳离子具有式或式所示的结构;所述阴离子具有式、式或式所示的结构;其中,r1独立地选自c1

c6的烷烃基、c2

c6的烯烃基、c3

c6的芳烃基中的一种;优选地,所述含有环氧丙烷、二氧化碳和甲醇的原料中环氧丙烷、二氧化碳和甲醇摩尔比为1:1:10~1:2.8:15;优选地,所述含有环氧丙烷、二氧化碳的原料中环氧丙烷、二氧化碳的摩尔比为1:1~1:2.8;优选地,所述含有碳酸丙烯酯烯酯和甲醇的原料中碳酸丙烯酯和甲醇的摩尔比为1:10;优选地,所述反应的时间为2小时~9小时;
优选地,120℃下,反应9 h以内达到化学平衡;优选地,68℃下,反应30 min达到化学平衡;优选地,r1、r2独立地选自

ch3、

ch2ch3、

(ch2)2ch3、

(ch2)3ch3中的一种。3.根据权利要求1所述的一种一步法高效催化co2转化碳酸二甲酯催化剂的方法,其特征在于,所述催化剂为离子液体。4.根据权利要求1所述的一种一步法高效催化co2转化碳酸二甲酯催化剂的方法,其特征在于,所述离子液体的制备包括以下步骤:a1)向含有离子液体阴离子源的溶液i中,加入碱,反应,得到离子液体阴离子金属盐;a2)将所述离子液体阴离子金属盐溶解在溶剂中,加入离子液体阳离子盐,反应,得到所述离子液体。5.根据权利要求4所述的一种一步法高效催化co2转化碳酸二甲酯催化剂的方法,其特征在于,步骤a1)中,所述溶液i中的溶剂选自乙醇、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种;所述碱为有机碱或无机碱;所述有机碱包括甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、甲醇钾、乙醇钾或叔丁醇钾;所述无机碱包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铯;所述离子液体阴离子金属盐选自离子液体阴离子li盐、阴离子na盐、阴离子k盐、离子液体阴离子cs盐中的至少一种;优选地,步骤a1)中,所述溶液i中,离子液体阴离子源的浓度为0.05~0.8 g/ml;所述离子液体阴离子源与所述碱的摩尔比为0.9~1.1;优选地,步骤a1)中,所述离子液体阴离子源包括咪唑、吡咯或者吗啉;优选地,步骤a1)中,所述反应的条件为:冰浴下反应24小时;优选地,步骤a1)还包括:反应结束后,除去溶剂,得到咪唑阴离子盐、吡咯阴离子盐或者吗啉阴离子盐;优选地,步骤a2)中,所述溶剂包括带水剂;所述带水剂选自甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种;所述离子液体阳离子盐选自1

r1‑3‑
甲基

咪唑溴盐、1

r1‑3‑
甲基

咪唑碘盐、n

甲基

n

r2‑
吗啉溴盐、n

甲基

n

r2‑
吗啉碘盐中的至少一种;优选地,步骤a2)中,所述离子液体阴离子金属盐与溶剂的比例为0.1~0.9:0.05~1.2 g/ml;优选地,步骤a2)中,所述反应的条件为:室温下反应24 h;优选地,步骤a2)还包括:反应结束后,除去溶剂,得到所述高纯度离子液体。6.根据权利要求1所述的一种一步法高效催化co2转化碳酸二甲酯催化剂的方法,其特征在于,所述方法工艺中包括催化剂无需分离的两段连锁反应工艺;第一段固定床反应器,催化剂首先催化环氧丙烷和co2合成碳酸丙烯酯;而后,催化剂不分离与甲醇混合降温后直接进入第二段反应

精馏塔,塔顶采出碳酸二甲酯

甲醇共沸物,塔釜为1,2

丙二醇,实现co2和环氧丙烷一步高收率合成碳酸二甲酯。

技术总结
一种一步法高效催化CO2转化碳酸二甲酯催化剂的方法,涉及一种制备催化剂的方法,该方法合成了高热稳定性以及强碱性的新结构离子液体1


技术研发人员:王玉鑫 魏文胜 许光文 高运胜
受保护的技术使用者:沈阳化工大学
技术研发日:2021.07.07
技术公布日:2021/10/29
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