一种高品质香薷属植物挥发油及其高效制备方法与流程

1.本发明涉及植物挥发油提取技术领域，尤其涉及一种高品质香薷属植物挥发油及其高效制备方法。


背景技术：

2.香薷全草可入药，具有化湿和中、发汗解表、温胃调中的功效，可用于治疗恶寒发热，气短胸闷，腹痛吐泻等症状，是一种重要的药用植物，在我国各地几乎均有分布，而且生长速度快、采收时间早、产量大。尤其是石香薷，作为中国药典收载的正品香薷之一，还具有良好的食疗作用，是一款药食同源的药材，其开发价值更高。香薷中含有丰富的芳香油，其中所含有的麝香草酚、香芹酚，是天然的活性抑菌化合物，可用作糕点、饮料、罐头等的天然食品防腐剂和添香剂，在医药、香料、洗涤剂和杀虫剂等领域也具有很大的开发利用价值。但从现有报道来看，石香薷作为一种廉价而价值较高得药材并未得到较好地开发利用，这可能与其技术开发不够成熟有一定关系。
3.就香薷挥发油的提取方法方面，已有报道的提取方法有：有机溶剂提取法、超临界流体萃取法、水蒸气蒸馏法及超声辅助有机溶剂提取法等。但是，这些方法都有其固有不足的一面，有机溶剂提取法容易造成有机溶剂残留；超临界流体萃取法虽然提取时间短、得率高，但其生产成本较高，难以在实际生产中广泛应用；水蒸气蒸馏法虽是《中国药典》中挥发油含量测定所推荐的方法，但其耗时长。因此，探索操作简单、高提取率、低费用的香薷挥发油提取方法，依然是香薷深加工综合利用的关键。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种高品质香薷属植物挥发油及其高效制备方法，具有操作简单、价廉节能、省时高效的优点，提取物品质高、应用广。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.本发明提供了一种高品质香薷属植物挥发油的高效制备方法，包括以下步骤：
7.(1)将香薷杆和香薷叶进行干燥，得到干燥香薷；
8.(2)将步骤(1)中的干燥香薷和水混合后进行超声处理；
9.(3)将步骤(2)中经超声处理后的香薷蒸馏，得到香薷挥发油初产品；
10.(4)将步骤(3)中的香薷挥发油初产品进行离心，得到香薷属植物挥发油。
11.进一步地，步骤(1)中的香薷杆和香薷叶取自石香薷、江香薷或海州香薷。
12.进一步地，步骤(1)中的干燥为低温真空干燥，低温真空干燥的温度≤30℃，低温真空干燥的时间为20～30h；
13.进一步地，步骤(2)中干燥香薷和水的料液质量比为1:15～40；
14.进一步地，步骤(2)中超声处理的时间为15～60min；
15.进一步地，步骤(3)中蒸馏为水蒸气蒸馏，水蒸气蒸馏的加热温度为90～120℃，加热时间为0.5～2h。
16.进一步地，步骤(4)中离心的转速为4000～12000r/min。
17.本发明提供了一种由上述制备方法得到的高品质香薷属植物挥发油。
18.本发明还提供了由上述制备方法得到的高品质香薷属植物挥发油在香料、食品添加剂、医药、日化产品添加剂、杀虫剂、抗菌材料方面的应用。
19.本发明提供了一种高品质香薷属植物挥发油及其高效制备方法，有益效果如下：
20.1、操作简单，主要涉及切断、干燥、超声处理、水蒸气蒸馏提取、离心分离等几个单元，操作很简单；
21.2、价廉节能、省时高效，几个单元的成本都很廉价，其操作条件也温和节能，所需时间都不长；
22.3、提取物品质高，应用广，通过此法提取的产品，有效活性成分含量高，在香料、食品添加剂、医药、日化产品添加剂、杀虫剂、抗菌材料等方面具有广泛的应用前景。
附图说明
23.图1为采用本发明提取方法提取得到的香薷属植物挥发油。
具体实施方式
24.本发明提供了一种高品质香薷属植物挥发油及其高效制备方法，包括以下步骤：
25.(1)将香薷杆和香薷叶进行干燥，得到干燥香薷；
26.(2)将步骤(1)中的干燥香薷和水混合后进行超声处理；
27.(3)将步骤(2)中经超声处理后的香薷蒸馏，得到香薷挥发油初产品；
28.(4)将步骤(3)中的香薷挥发油初产品进行离心，得到香薷属植物挥发油。
29.本发明所述的香薷杆和香薷叶优选取自石香薷、江香薷或海州香薷，进一步优选取自石香薷。
30.本发明所述香薷杆和香薷叶冷冻干燥之前还优选包括切断步骤。
31.本发明所述干燥优选为低温真空干燥，低温真空干燥的温度优选为≤30℃，进一步优选为
‑
40～
‑
15℃；低温真空干燥的时间优选为20～30h，更优选为22～28h。
32.本发明所述超声处理过程优选为将干燥香薷置于圆底烧瓶中，加水，震荡混匀后进行超声处理；所述干燥香薷和水的料液质量比优选为1:15～40，进一步优选为1:20～35；所述超声处理时间优选为15～60min，进一步优选为30～45min。
33.本发明所述蒸馏是使用电热套进行加热，电热套的加热温度优选为90～120℃，进一步优选为100～115℃；加热时间优选为0.5～2h，进一步优选为1～1.5h。本发明所述蒸馏优选水蒸气蒸馏，进一步优选为超声处理后的香薷挥发油初产品置于圆底烧瓶内，加数粒玻璃珠防止暴沸，将烧瓶与挥发油测定器和回流冷凝管连接，由冷凝管上端加水至挥发油测定器的刻度部分，并且溢流入烧瓶为止，再将烧瓶放置于电热套中进行加热，保持微沸，当挥发油测定器中的油量不再增加时，停止加热，放置一定时间后开启下端活塞将水相缓缓放出，收集得到香薷挥发油初产品。
34.本发明所述离心优选为将香薷挥发油初产品在离心机中离心分离，取出油层，即为高品质香薷属植物挥发油；所述离心的转速优选为4000～12000r/min，进一步优选为5000～10000r/min。
35.下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
36.实施例1
37.步骤1：
38.称取石香薷的香薷杆和香薷叶，切断，在25℃进行真空干燥22h，得到干燥香薷；
39.步骤2：
40.称取一定重量的干燥香薷置于圆底烧瓶中，按照料液质量比为1:25加入纯水，震荡混匀后进行超声波处理30min，使植物细胞壁破碎；
41.步骤3：
42.将步骤(2)中经超声处理后的香薷转移到电热套中进行水蒸气微沸下水蒸气蒸馏提取。将烧瓶与挥发油测定器和回流冷凝管连接，由冷凝管上端加水至挥发油测定器的刻度部分，并且溢流入烧瓶为止。再将电热套中加热温度设定为到113℃，保持微沸1h，停止加热，放置一定时间后开启下端活塞将水相缓缓放出，用离心管收集挥发油，即得到香薷挥发油初产品；
43.步骤4：
44.将步骤(3)得到的香薷属植物挥发油初产品在离心机中6000r/min转速下离心分离，取出油层，即为高品质香薷属植物挥发油。
45.采用气相色谱方法测得香薷属植物挥发油的得率为1.27％，其中有效活性成分主要有麝香草酚含量和香荆芥酚，其中麝香草酚含量占比68.42％，香荆芥酚含量占比3.89％。
46.实施例2
47.步骤1：
48.称取江香薷的香薷杆和香薷叶，切断，在0℃进行冷冻干燥25h，得到干燥香薷；
49.步骤2：
50.称取一定重量的干燥香薷置于圆底烧瓶中，按照料液质量比为1:20加入纯水，震荡混匀后进行超声波处理45min，使植物细胞壁破碎；
51.步骤3：
52.将步骤(2)中经超声处理后的香薷转移到电热套中进行水蒸气微沸下水蒸气蒸馏提取。将烧瓶与挥发油测定器和回流冷凝管连接，由冷凝管上端加水至挥发油测定器的刻度部分，并且溢流入烧瓶为止。再将电热套中加热温度设定为到110℃，保持微沸1.5h，停止加热，放置一定时间后开启下端活塞将水相缓缓放出，用离心管收集挥发油，即得到香薷挥发油初产品；
53.步骤4：
54.将步骤(3)得到的香薷属植物挥发油初产品在离心机中8000r/min转速下离心分离，取出油层，即为高品质香薷属植物挥发油。
55.采用气相色谱方法测得香薷属挥发油的得率为1.01％，其中有效活性成分主要有麝香草酚含量和香荆芥酚，其中麝香草酚含量占比62.11％，香荆芥酚含量占比2.79％。
56.实施例3
57.步骤1：
58.称取海州香薷的香薷杆和香薷叶，切断，在
‑
10℃进行冷冻干燥28h，得到干燥香薷；
59.步骤2：
60.称取一定重量的干燥香薷置于圆底烧瓶中，按照料液质量比为1:35加入纯水，震荡混匀后进行超声波处理40min，使植物细胞壁破碎；
61.步骤3：
62.将步骤(2)中经超声处理后的香薷转移到电热套中进行水蒸气微沸下水蒸气蒸馏提取。将烧瓶与挥发油测定器和回流冷凝管连接，由冷凝管上端加水至挥发油测定器的刻度部分，并且溢流入烧瓶为止。再将电热套中加热温度设定为到105℃，保持微沸2h，停止加热，放置一定时间后开启下端活塞将水相缓缓放出，用离心管收集挥发油，即得到香薷挥发油初产品；
63.步骤4：
64.将步骤(2)得到的香薷属植物挥发油初产品在离心机中10000r/min转速下离心分离，取出油层，即为高品质香薷属植物挥发油。
65.采用气相色谱方法测得香薷属挥发油的得率为1.05％，其中有效活性成分主要有麝香草酚含量和香荆芥酚，其中麝香草酚含量占比57.83％，香荆芥酚含量占比2.78％。
66.实验例1
67.抗菌活性检测
68.根据滤纸片透明抑菌圈的直径大小来观察香薷属植物挥发油的抑菌效果，把加入了香薷属植物挥发油的透明抑菌圈的直径大小与空白对照组的透明抑菌圈的直径大小比较，便可知香薷属植物挥发油对于微生物的抑制效果。
69.使用实施例1制备得到的香薷属植物挥发油与50％乙醇溶液配制成8mg/ml的香薷属植物挥发油溶液，检测对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌的抑制效果，以50％乙醇溶液作为空白对照。
70.结果测得香薷属植物挥发油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌的抑菌圈直径分别为17mm，15mm和14mm，而空白对照分别为6mm，10mm，6mm，体现出香薷属植物挥发油具有较好的抑菌活性。
71.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。