具有超支化拓扑结构的降粘剂、其制备方法及应用与流程

文档序号:33189805发布日期:2023-02-04 07:58阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种具有超支化拓扑结构的降粘剂,其特征在于,所述降粘剂为在体型结构中引入多羟基结构形成,体型结构疏水链段相对集中在内部,而亲水性羟基在分子最外圈。2.根据权利要求1所述的一种具有超支化拓扑结构的降粘剂,其特征在于,所述降粘剂以具有拓扑结构的多元醇为原始反应基体依次循环通过酯化及酰胺化后得到的一系列具有超支化拓扑结构的产物,所述酯化及酰胺化次数为1-2次。3.根据权利要求2所述的一种具有超支化拓扑结构的降粘剂,其特征在于,所述多元醇与第一批次单体r的其中一个羧基发生酯化反应得到酯化产物,之后酯化产物与第一批次二乙醇胺发生酰胺化反应得到具有超支化拓扑结构的产物ⅰ;该产物ⅰ再与第二批次单体r、第二批次二乙醇胺依次发生酯化及酰胺化反应得到具有超支化拓扑结构的产物ⅱ;所述降粘剂包括上述具有超支化拓扑结构的产物ⅰ和产物ⅱ;所述多元醇为季戊四醇或甘油;所述酯化反应各步骤所用单体r均独立的选择具有双羧基结构的单体或者其分子内或分子间脱水形成的酸酐单体;所述降粘剂的重均分子量范围为480~2056。4.根据权利要求3所述的一种具有超支化拓扑结构的降粘剂,其特征在于,所述单体r包括饱和与不饱和酸及酸酐,第一批次和第二批次单体r均独立地选自草酸、丙二酸、1,4-丁二酸,1,4-顺丁烯二酸,戊二酸,戊烯二酸、辛二酸及其酸酐中任意一种。5.权利要求3或4所述的一种具有超支化拓扑结构的降粘剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)使季戊四醇或甘油与第一批次单体r发生酯化反应,得到具有超支化结构的共聚物中间体c1;其中季戊四醇脱氢和甘油脱氢分别对应单体a和单体b,其结构式如下中间体c1的结构式为通式(1)或(2)中的一种,
其中,r1为单体r中去除一个羧基且另外一个羧基与羟基酯化后的残基;(2)使中间体c1与第一批次二乙醇胺进行分步酰胺化反应,得到具有超支化拓扑结构的产物ⅰ,其结构式为通式(3)或(4)中一种;(3)步骤(2)得到的产物ⅰ与第二批次单体r酯化后得到中间体c2,之后再与第二批次二乙醇胺酰胺化得到具有超支化拓扑结构的产物ⅱ;上述具有超支化拓扑结构的产物ⅰ及产物ⅱ即为所述具有超支化拓扑结构的降粘剂。6.根据权利要求5所述的一种具有超支化拓扑结构的降粘剂的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中当采用季戊四醇时,所述季戊四醇与第一批次单体r的摩尔比为1:(4.2~4.8);当采用甘油时,所述甘油与第一批次单体r的摩尔比为1:(3.15~3.6);步骤(2)中所述中间体c1中所含羧基与第一批次二乙醇胺摩尔比为1:1.1~1:1.3;步骤(3)中当产物ⅰ与单体r发生第二次酯化反应时,产物ⅰ中的羟基与第二批次单体r的摩尔比1:1.05~1.2;所述中间体c2中所含羧基与第二批次二乙醇胺摩尔比为1:1.05~1.2。7.根据权利要求6所述的一种具有超支化拓扑结构的降粘剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:(1)将季戊四醇或甘油和第一批次单体r混合,在催化剂g1存在条件下进行酯化反应,得到酯化产物c1;(2)将步骤(1)制得的酯化产物按照酯化产物c1中羧基和第一批次二乙醇胺摩尔比为1:1~1.3分两步反应,第一步将酯化产物按照羧基和二乙醇胺摩尔比为1:0.5~0.7混合在氮气保护下在100~200℃下发生酰胺化反应,并在反应装置上添加分水器;在上述反应至无水分馏出后,将催化剂g2加入剩余二乙醇胺中并加入反应体系进行第二步酰胺化反应,得到具有超支化拓扑结构的产物ⅰ;(3)步骤(2)得到的产物ⅰ作为中间产品再次与第二批次单体r、第二批次二乙醇胺循环进行步骤(1)~(2)的酯化及酰胺化反应,得到具有超支化拓扑结构的产物ⅰ;步骤(2)及步骤(3)所述具有超支化拓扑结构的产物ⅰ和ⅱ即为所述降粘剂产物;所述降粘剂产物用丙酮溶液多次萃取除去过量二乙醇胺,酰胺化产率为85%-95%,得到具有超支化拓扑结构的降粘剂产品。8.根据权利要求7所述的一种具有超支化拓扑结构的降粘剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂g1为酸性催化剂,所述酯化反应的温度为110~130℃,反应时间为2.5~6h;所述酸性催化剂用量为当前步骤中反应底物质量占比0.5~2%wt。9.根据权利要求7所述的一种具有超支化拓扑结构的降粘剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述第一步酰胺化的温度为常压或减压条件下100~200℃,反应时间为1~3h;所述第二步酰胺化反应在常压下反应,所述催化剂g2用量为步骤(1)中单体r摩尔用量的3~8%;反应温度在40~110℃,反应时间为1~5h。10.根据权利要求8所述的一种具有超支化拓扑结构的降粘剂的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸;所述催化剂g2为碱性催化剂,选自苛性钠、苛性钾、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钠和碳酸钾中任意一种。11.权利要求1至4任一项述的一种具有超支化拓扑结构的降粘剂的应用方法,其特征在于,所述降粘剂作为水泥或混凝土降粘剂使用,所述降粘剂的常规掺量为总胶凝材料质量的0.2%-3%,最优掺量为0.5%-2%,所述掺量为纯固体掺量。

技术总结
本发明公开了一种具有超支化拓扑结构的降粘剂、其制备方法及应用。本发明所述降粘剂为在体型结构中引入多羟基结构形成,体型结构疏水链段相对集中在内部,而亲水性羟基在分子最外圈;所述降粘剂以具有拓扑结构的多元醇为原始反应基体依次循环通过酯化及酰胺化后得到的一系列具有超支化拓扑结构的产物。本发明的产品制备方法原料易得、工艺均为成熟工艺,具有量产可行性;本发明所述降粘剂具有水泥适应性好、低水胶比下降黏效果显著的优点。低水胶比下降黏效果显著的优点。


技术研发人员:朱伯淞 陈健 吴井志 单广成 高南箫 乔敏 赵少鹏 张丽辉
受保护的技术使用者:南京博特新材料有限公司 博特建材(天津)有限公司 江苏苏博特新材料股份有限公司
技术研发日:2021.07.23
技术公布日:2023/2/3
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