一种2,6
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二氟苯胺的工业化生产方法
技术领域
1.本发明涉及农药制备领域，具体涉及一种2,6
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二氟苯胺的工业化生产方法。
背景技术：
2.2,6
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二氟苯胺是一种合成苯甲酰脲类新型农药的关键中间体，可制成氟铃脲、氟虫脲、定虫隆、伏虫隆等多种杀虫剂、除草剂，具有用量少，毒性低、无抗药性的特点，是一种高效、低毒的新型农药。当前文献报道的合成方法主要以2,6
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二氟苯甲酰胺为原料经由霍夫曼降解反应后得到2,6
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二氟苯胺，霍夫曼酰胺降解反应典型试剂为次氯酸钠或次溴酸钠。但霍夫曼酰胺降解反应加热过程中会有放热和产气的阶段，这个过程会短时间剧烈放热导致产物受热破坏而生成杂质降低产品纯度。同时短时间剧烈放热还有可能导致生产过程中冲料造成物料损失。
3.针对传统霍夫曼降解反应过程中反应剧烈放热，导致产物受热破坏而生成杂质降低产品纯度和生产过程易冲料的问题，本发明提出了一种连续式生产2,6
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二氟苯胺的方法。
技术实现要素：
4.基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种2,6
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二氟苯胺的工业化生产方法。
5.本发明提供了一种连续流式生产2,6
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二氟苯胺的方法，反应温度为30～40℃，反应时间为0.5～1h。
6.优选的，操作步骤如下：
7.s1：配置原料液：向反应釜1加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃分批加入氢氧化钠，待氢氧化钠完全溶清后加入定量的2，6二氟苯甲酰胺，完全溶清后作为原料液1备用；向反应釜2加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃，分批加入次氯酸钠，完全溶清后作为原料液2备用；
8.s2：搭建设备：反应在装有气液分离器的50l切向流反应器中进行，反应体积为50l，隔膜泵1和2的入口端分别与反应釜1和2相连接，出口端与切向流反应器的进口端相连接，切向流反应器的液体出口端与反应釜3相连，气体出口端接尾气吸收；
9.s3：降解反应：将步骤s2中所述的切向流反应器温度设置为反应温度，然后开启隔膜泵1和2，将两股原料同时打入切向流反应器中进行反应，反应液流入反应釜3；
10.s4：初次蒸馏：将步骤s3中所述的反应釜3升温，将2,6
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二氟苯胺随水蒸汽蒸出，收集到接收釜4中；
11.s5：粗品精馏：将步骤s4中所述的接收釜4内的液体分层后，转移至精馏釜中进行精馏。
12.优选的，原料液1中氢氧化钠的质量百分比为20～30％，2，6二氟苯甲酰胺的质量百分比为10～40％；原料液2中次氯酸钠的质量百分比为5～30％。
13.优选的，切向流反应器温度为30～40℃，反应时间为0.5～1h；2，6二氟苯甲酰胺和氯酸钠的当量比为1:1.2～1:2.0。
14.优选的，反应釜3的温度为90～100℃。
15.优选的，精馏釜的温度为100
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120℃，接收釜的温度为0
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25℃，真空度为0.09
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0.1mpa，分别收集0
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55℃馏分、55～70℃馏分、和70
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80℃馏分，0
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55℃馏分直接舍弃，55～70℃馏分分层除水后与70
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80℃馏分合并，得到2,6
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二氟苯胺纯品。
16.与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
17.(1)本发明采用连续流模式控制反应液的加入量和时间，使反应更加可控，避免了传统釜式反应中物料放热剧烈导致产物受热破坏和生产过程易冲料的问题。
18.(2)本方法实现了工业连续化生产，节约了人力成本，提高了企业的生产能力。
具体实施方式:
19.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.实施例1：
21.一种2,6
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二氟苯胺的工业化生产方法，操作步骤依序如下：
22.s1：配置原料液：向反应釜1加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃分批加入氢氧化钠，待氢氧化钠完全溶清后加入定量的2，6二氟苯甲酰胺，完全溶清后作为原料液1，其中氢氧化钠的质量百分数为20％，2，6二氟苯甲酰胺的质量百分数为30％；向反应釜2加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃，分批加入次氯酸钠，次氯酸钠的质量百分数为25％，完全溶清后作为原料液2备用；
23.s2：搭建设备：反应在装有气液分离器的50l切向流反应器中进行，反应体积为50l，隔膜泵1和2的入口端分别与反应釜1和2相连接，出口端与切向流反应器的进口端相连接，切向流反应器的液体出口端与反应釜3相连，气体出口端接尾气吸收；
24.s3：降解反应：将步骤s2中所述的切向流反应器温度设置为30～40℃，然后开启隔膜泵1和2，控制原料1和原料2的当量比为1:1.5，反应时间为1h，将两股原料同时打入切向流反应器中进行反应，反应液流入反应釜3；
25.s4：初次蒸馏：反应釜3的温度设置为90
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100℃，将反应液中2,6
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二氟苯胺蒸出并收集到s4的接收釜中；
26.s5：粗品精馏：将步骤s4中所述的接收釜内的液体分层后，转移至精馏釜中进行精馏，精馏釜真空度为0.09
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0.1mpa，分别收集0
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55℃馏分、55～70℃馏分、和70
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80℃馏分，0
‑
55℃馏分直接舍弃，55～70℃馏分分层除水后与70
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80℃馏分合并，得到2,6
‑
二氟苯胺纯品。
27.结果：后处理得到的产品经计算收率为90.2％，纯度为99.1％。
28.实施例2：
29.一种2,6
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二氟苯胺的工业化生产方法，操作步骤依序如下：
30.s1：配置原料液：向反应釜1加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃分批加入
氢氧化钠，待氢氧化钠完全溶清后加入定量的2，6二氟苯甲酰胺，完全溶清后作为原料液1，其中氢氧化钠的质量百分数为25％，2，6二氟苯甲酰胺的质量百分数为30％；向反应釜2加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃，分批加入次氯酸钠，次氯酸钠的质量百分数为25％，完全溶清后作为原料液2备用；
31.s2：搭建设备：反应在装有气液分离器的50l切向流反应器中进行，反应体积为50l，隔膜泵1和2的入口端分别与反应釜1和2相连接，出口端与切向流反应器的进口端相连接，切向流反应器的液体出口端与反应釜3相连，气体出口端接尾气吸收；
32.s3：降解反应：将步骤s2中所述的切向流反应器温度设置为30～40℃，然后开启隔膜泵1和2，控制原料1和原料2的当量比为1:1.5，反应时间为1h，将两股原料同时打入切向流反应器中进行反应，反应液流入反应釜3；
33.s4：初次蒸馏：反应釜3的温度设置为90
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100℃，将反应液中2,6
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二氟苯胺蒸出并收集到s4的接收釜中；
34.s5：粗品精馏：将步骤s4中所述的接收釜内的液体分层后，转移至精馏釜中进行精馏，精馏釜真空度为0.09
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0.1mpa，分别收集0
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55℃馏分、55～70℃馏分、和70
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80℃馏分，0
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55℃馏分直接舍弃，55～70℃馏分分层除水后与70
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80℃馏分合并，得到2,6
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二氟苯胺纯品。
35.结果：后处理得到的产品经计算收率为92.2％，纯度为99.2％。
36.实施例3：
37.一种2,6
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二氟苯胺的工业化生产方法，操作步骤依序如下：
38.s1：配置原料液：向反应釜1加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃分批加入氢氧化钠，待氢氧化钠完全溶清后加入定量的2，6二氟苯甲酰胺，完全溶清后作为原料液1，其中氢氧化钠的质量百分数为20％，2，6二氟苯甲酰胺的质量百分数为35％；向反应釜2加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃，分批加入次氯酸钠，次氯酸钠的质量百分数为20％，完全溶清后作为原料液2备用；
39.s2：搭建设备：反应在装有气液分离器的50l切向流反应器中进行，反应体积为50l，隔膜泵1和2的入口端分别与反应釜1和2相连接，出口端与切向流反应器的进口端相连接，切向流反应器的液体出口端与反应釜3相连，气体出口端接尾气吸收；
40.s3：降解反应：将步骤s2中所述的切向流反应器温度设置为30～40℃，然后开启隔膜泵1和2，控制原料1和原料2的当量比为1:1.3，反应时间为1h，将两股原料同时打入切向流反应器中进行反应，反应液流入反应釜3；
41.s4：初次蒸馏：反应釜3的温度设置为90
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100℃，将反应液中2,6
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二氟苯胺蒸出并收集到s4的接收釜中；
42.s5：粗品精馏：将步骤s4中所述的接收釜内的液体分层后，转移至精馏釜中进行精馏，精馏釜真空度为0.09
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0.1mpa，分别收集0
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55℃馏分、55～70℃馏分、和70
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80℃馏分，0
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55℃馏分直接舍弃，55～70℃馏分分层除水后与70
‑
80℃馏分合并，得到2,6
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二氟苯胺纯品。
43.结果：后处理得到的产品经计算收率为91.6％，纯度为99.1％。
44.实施例4：
45.一种2,6
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二氟苯胺的工业化生产方法，操作步骤依序如下：
46.s1：配置原料液：向反应釜1加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃分批加入氢氧化钠，待氢氧化钠完全溶清后加入定量的2，6二氟苯甲酰胺，完全溶清后作为原料液1，其中氢氧化钠的质量百分数为20％，2，6二氟苯甲酰胺的质量百分数为30％；向反应釜2加入一定量的去离子水，然后控温10～30℃，分批加入次氯酸钠，次氯酸钠的质量百分数为25％，完全溶清后作为原料液2备用；
47.s2：搭建设备：反应在装有气液分离器的50l切向流反应器中进行，反应体积为50l，隔膜泵1和2的入口端分别与反应釜1和2相连接，出口端与切向流反应器的进口端相连接，切向流反应器的液体出口端与反应釜3相连，气体出口端接尾气吸收；
48.s3：降解反应：将步骤s2中所述的切向流反应器温度设置为30～40℃，然后开启隔膜泵1和2，控制原料1和原料2的当量比为1:1.8，反应时间为1h，将两股原料同时打入切向流反应器中进行反应，反应液流入反应釜3；
49.s4：初次蒸馏：反应釜3的温度设置为90
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100℃，将反应液中2,6
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二氟苯胺蒸出并收集到s4的接收釜中；
50.s5：粗品精馏：将步骤s4中所述的接收釜内的液体分层后，转移至精馏釜中进行精馏，精馏釜真空度为0.09
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0.1mpa，分别收集0
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55℃馏分、55～70℃馏分、和70
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80℃馏分，0
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55℃馏分直接舍弃，55～70℃馏分分层除水后与70
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80℃馏分合并，得到2,6
‑
二氟苯胺纯品。
51.结果：后处理得到的产品经计算收率为89.8％，纯度为99.2％。