技术特征:
1.一种脂肪酰氯的制备方法,其特征在于,在惰性气体环境下,将脂肪酸、固体光气在催化剂催化下反应制备得到脂肪酰氯;优选的,所述催化剂为氧化锌。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)惰性气体置换反应釜内的空气;(2)将脂肪酸、氧化锌加入至反应釜内,升温预热,再加入固体光气;(3)升温至反应温度,反应一段时间。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,预热温度为130
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180℃,优选为140
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170℃,更优选为150
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160℃;压力按表压计为0.1
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1mpa,优选为0.2
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0.9mpa,更优选为0.3
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0.5mpa;停留时间为20
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50min,优选为25
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48min,更优选为30
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45min。4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸为c8、c10、c12、c14、c16、c18的直链饱和脂肪酸,优选为c10、c12、c14的直链饱和脂肪酸,更优选为月桂酸。5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸与固体光气加入量的摩尔比为2:1
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4:1,优选2.5:1
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3.5:1,更优选为2.8:1
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3.2:1。6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述氧化锌与脂肪酸的质量比为0.003
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0.028:1,优选为0.008
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0.026:1,更优选为0.009
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0.022:1。7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,反应温度为170
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200℃,优选为175
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195℃,更优选为180
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190℃;反应时间20
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120min,优选为30
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100min,更优选为40
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90min。8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸和/或固体光气反应前进行脱水处理,脱水处理在原料加入前先进行脱水处理或在步骤(2)中加入固体光气后进行脱水。9.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,反应结束,反应液转移至熔融缓冲釜内,该釜操作温度180
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200℃,氮气氛围下缓冲进行连续造粒包装。
技术总结
本发明提供一种脂肪酰氯的制备方法,将脂肪酸、固体光气在催化剂催化下反应制备得到脂肪酰氯,采用固体光气代替剧毒的光气,相对传统脂肪酰氯的合成方法,不但毒性低,使用安全方便,而且反应条件温和,选择性好,收率高,另外固体光气是稳定的固体结晶化合物,可以准确计量,有效减少副反应的发生。有效减少副反应的发生。
技术研发人员:张静 蔺海政 鲍元野 桂振友 张德旸
受保护的技术使用者:万华化学集团股份有限公司
技术研发日:2021.08.12
技术公布日:2021/11/16