一种低分子量含氢硅油的制备方法与流程

1.本发明属于有机硅精细化学技术领域，尤其涉及一种低分子量含氢硅油的制备方法。


背景技术：

2.有机硅表面活性剂是通过加成反应制得的一种特殊的表面活性剂，与传统碳基表活相比，有机硅表活具有更低的表面张力，特别是低分子状态下，其水溶液的表面张力可以达到20达因以下，是一种优秀的分散、流平、润湿和渗透助剂。有机硅表面活性剂由于低表面张力，在涂料流平、水性消泡、聚氨酯发泡中均有不可替代作用，同时低分子有机硅非离子表面活性剂具有铺展、渗透作用，在农用助剂方面等方面也有重要应用。
3.目前，传统的助剂例如1,1,1,3,5,7,7,7
‑
八甲基四硅氧烷是由1,1,1,3,5,5,5
‑
七甲基三硅氧烷合成，虽然制备过程中反应活性高，但是得到的产物纯度低，纯化过程复杂，同时有固废产生，污染环境；其中，所述1,1,1,3,5,7,7,7
‑
八甲基四硅氧烷的分子式如下：
[0004][0005]
为此，如何提供一种反应条件温和、工艺步骤简单和环保的低分子量含氢硅油的制备方法，是本领域研发技术人员亟需解决的问题。


技术实现要素：

[0006]
有鉴于此，本发明提供了一种低分子量含氢硅油的制备方法，该制备方法中原料易得、成本低、条件温和、工艺简单、操作简便、无污染，便于产业化。
[0007]
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0008]
一种低分子量含氢硅油的制备方法，具体包括步骤：
[0009]
(1)在氮气保护的状态下，原材料四甲基四氢环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和酸性催化剂在常温下反应完成后，过滤得滤液；
[0010]
(2)将所述滤液减压蒸馏去除150℃以下低沸点物质，再通过常压蒸馏得到175
‑
180℃的馏分；
[0011]
(3)将所述馏分通过活性炭处理后，过滤即得一种低分子量含氢硅油。
[0012]
传统生产工艺是从二甲基硅环体(dmc)、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷在酸性白土作用下90
‑
100℃搅拌反应8
‑
12h制得，本发明工艺步骤无需加热处理，在常温即可反应，并且馏分经过活性炭处理，可以吸附设备中带入的固体杂质和难闻气味，得到的产品无色无
味，具有显著性进步。
[0013]
优选地，步骤(1)中所述四甲基四氢环四硅氧烷和所述六甲基二硅氧烷的质量比为0.6
‑
0.77:1。
[0014]
本发明所述配比得到的最终成品成分单一，无大分子含氢硅油。
[0015]
优选地，步骤(1)中所述酸性催化剂的添加量为所述原材料总质量的0.5
‑
10％。
[0016]
催化剂在此范围内，可以将四甲基四氢环四硅氧烷充分开环成线性体。
[0017]
优选地，步骤(1)中所述酸性催化剂为浓硫酸、强酸性阳离子交换树脂和三氟甲磺酸中的至少一种。
[0018]
本发明所述催化剂可在反应后对催化剂进行回收再利用。
[0019]
优选地，步骤(1)中所述反应时间为12
‑
24h。
[0020]
优选地，步骤(2)中所述减压蒸馏的压力条件为
‑
0.03～
‑
0.1mpa。
[0021]
本发明通过蒸馏去掉150℃以下的低沸点物质有利于高沸点的八甲基二氢四硅氧烷常压馏出
[0022]
优选地，步骤(3)中所述活性炭的加入量为所述馏分质量的1
‑
3％。
[0023]
加入活性炭可吸附最终八甲基二氢四硅氧烷中的异味，得到近似无色无味的产品。
[0024]
优选地，所述低分子量含氢硅油为1,1,1,3,5,7,7,7
‑
八甲基二氢四硅氧烷。
[0025]
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明制备方法中原料易得、成本低、条件温和、工艺简单、操作简便、无污染，便于产业化。
具体实施方式
[0026]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0027]
实施例1
[0028]
一种低分子量含氢硅油的制备方法，具体包括以下步骤：
[0029]
(1)在氮气保护的状态下，将原材料四甲基四氢环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和浓硫酸在25℃下进行开环、平衡反应12h后，过滤得滤液；其中，四甲基四氢环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷的质量比为0.6：1，浓硫酸的添加量为四甲基四氢环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷总质量的0.5％；滤渣为催化剂，收集后可反复利用；
[0030]
(2)将滤液在
‑
0.03～
‑
0.1mpa的压力下升温至150℃，减压蒸馏去除150℃以下低沸点物质，再将剩余物料通过常压蒸馏得到175
‑
180℃的馏分；
[0031]
(3)在馏分中添加1wt％的活性炭搅拌吸附，去掉刺激性气味后，过滤得到近乎无色无味透明的液体，即为1,1,1,3,5,7,7,7
‑
八甲基二氢四硅氧烷，收率为98％，浓度为98.21％。
[0032]
实施例2
[0033]
一种低分子量含氢硅油的制备方法，具体包括以下步骤：
[0034]
(3)在氮气保护的状态下，将原材料四甲基四氢环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和三
氟甲磺酸在25℃下进行开环、平衡反应24h后，过滤得滤液；其中，四甲基四氢环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷的质量比为0.77：1，三氟甲磺酸的添加量为四甲基四氢环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷总质量的0.5％；滤渣为催化剂，收集后可反复利用；
[0035]
(4)将滤液在
‑
0.03～
‑
0.1mpa的压力下升温至150℃，减压蒸馏去除150℃以下低沸点物质，再将剩余物料通过常压蒸馏得到175
‑
180℃的馏分；
[0036]
(3)在馏分中添加10wt％的活性炭搅拌吸附，去掉刺激性气味后，过滤得到近乎无色无味透明的液体，即为1,1,1,3,5,7,7,7
‑
八甲基二氢四硅氧烷，收率为97％，浓度为99.80％。
[0037]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。