技术特征:
1.硝基芳烃和烷基或苯基硼酸一步法制备c
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n偶联产物,其特征在于,所述方法将硝基芳烃、烷基或苯基硼酸、还原剂、催化剂均加至极性溶剂中,然后置于反应器内,室温光照条件反应,反应过程中采用tlc薄层色谱跟踪反应进程,最终经柱层析获得偶联产物;硝基芳烃的结构式如式1所示:苯基硼酸的结构式如式2所示,烷基硼酸的结构式如式3所示:由苯基硼酸制得的偶联产物结构式如式4所示,由烷基硼酸制得的偶联产物结构式如式5所示:其中,r1为
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br、
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cl、
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et、
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coome、
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cf3、
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cho或
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coome,且r1在苯环上任一位置;x为碳原子或氮原子,且x在苯环上任一位置;r2为
‑
h、
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ch3、
‑
oph、
‑
coome或
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och3;r3为
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i
pr、
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cy、环丙基、环戊基或
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n
bu。2.根据权利要求1所述的硝基芳烃和烷基或苯基硼酸一步法制备c
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n偶联产物,其特征在于,一步法反应方程式为式(1)或式(2):3.根据权利要求1所述的硝基芳烃和烷基或苯基硼酸一步法制备c
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n偶联产物,其特征在于,硝基芳烃、烷基或芳基硼酸、还原剂、催化剂的摩尔比为0.5:0.75
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1:1
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2:0.05
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0.20。4.根据权利要求1所述的硝基芳烃和烷基或苯基硼酸一步法制备c
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n偶联产物,其特征在于,还原剂为苯基硅烷、二苯基硅烷、三乙氧基硅烷、三苯基膦、三环己基膦、三甲基膦或三乙氧基膦。5.根据权利要求1所述的硝基芳烃和烷基或苯基硼酸一步法制备c
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n偶联产物,其特征在于,催化剂为钨盐或钨氧化物。6.根据权利要求1所述的硝基芳烃和烷基或苯基硼酸一步法制备c
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n偶联产物,其特征在于,催化剂为wcl6、wcl4、wcl5、wo3或w(co)6。
7.根据权利要求1所述的硝基芳烃和烷基或苯基硼酸一步法制备c
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n偶联产物,其特征在于,极性溶剂为乙醚、四氢呋喃、环戊己甲醚、甲醇、乙醇、异丙醇或甲苯。8.根据权利要求1所述的硝基芳烃和烷基或苯基硼酸一步法制备c
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n偶联产物,其特征在于,反应条件具体为:紫外线灯波长为254
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500nm,反应时间为24
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48小时。9.由权利要求1
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8任一所述方法制备获得的c
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n偶联产物。10.根据权利要求9所述的c
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n偶联产物,其特征在于,所述产物的化学式为:不同硝基底物范围不同硼酸底物范围
技术总结
本发明公开了硝基芳烃和烷基或苯基硼酸一步法制备C
技术研发人员:蔡星伟 宋恒 沈洋 赵玉媛 周虎 宋华 丁丹丽 马腾 王浩 徐晨 刘星余 侯苏玉 许琦
受保护的技术使用者:镇江睿氟智能科技有限公司
技术研发日:2021.08.24
技术公布日:2021/12/16