一种双酚AF的制备方法与流程

一种双酚af的制备方法
技术领域
1.本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种双酚af的制备方法。


背景技术：

2.双酚af又称六氟异亚丙基二酚，室温下为白色晶状粉末，分子量为336，熔点160～161℃，沸点350～400℃，闪点205℃，加热至510℃可分解燃烧。易溶于乙醇、乙醚、甲苯等，微溶于四氯化碳、难溶于水，可溶于碱水溶液。在化工领域双酚af是一类重要的含氟精细化学品和含氟高分子交联剂，可广泛应用于医药、农药、航空、电子、橡胶和合成材料等。
3.随着双酚af在工业以及生物领域的广泛运用，双酚af的制备工艺以及相关设备是一项重要的研究课题，因此，我们提出一种双酚af的制备方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的是：旨在提供一种双酚af的制备方法，通过以苯酚晶体和六氟丙酮气体为反应原料，氟化氢气体为催化剂，在高温高压环境下反应制得双酚af。
5.为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
6.一种双酚af的制备方法，所述制备方法包括以下原料：
7.苯酚晶体、六氟丙酮气体以及氟化氢气体，其中苯酚晶体和六氟丙酮气体为反应原料，氟化氢气体为催化剂；
8.所述制备方法包括下述设备：
9.高压反应釜；
10.所述制备方法包括以下步骤：
11.步骤一：将苯酚晶体加入高压反应釜，六氟丙酮气体以及高压氟化氢气体通入高压反应釜中，使反应釜内部压力增加至0.8mpa至1mpa；
12.步骤二：高压反应釜加热至43℃，使苯酚晶体熔化形成液态苯酚；
13.步骤三：高压反应釜加热升温至100℃，通过液态苯酚与六氟丙酮气体在氟化氢气体作为催化剂，且高温高压的环境下反应制得双酚af。
14.本发明通过以苯酚晶体和六氟丙酮气体为反应原料，氟化氢气体为催化剂，在高温高压环境下反应制得双酚af。
15.所述步骤一中，苯酚晶体与所述六氟丙酮气体按照2:1的摩尔比进行调配。
16.所述步骤三中，反应时间为5
‑
7小时。
17.所述高压反应釜包括有釜体和釜盖，所述釜体和所述釜盖通过螺栓固定连接，所述釜体安装有电热组件，所述釜体下侧内壁与所述釜体底部之间固定连接，所述釜体下侧内壁开设有上下对称的t形环槽，上侧所述t形环槽转动装配有t形环台，下侧所述t形环槽转动装配有矩形环台，上下两侧的所述t形环槽之间连接有装配环槽，所述t形环台与所述矩形环台之间连通有若干刚性c形导管，各个所述刚性c形导管呈圆周阵列设置于所述装配环槽内部，所述t形环台开设有与所述刚性c形导管相匹配的通气孔，所述矩形环台安装有
与所述刚性c形导管相匹配的单向阀，各个单向阀均连通有出气管，各个所述出气管均向着所述釜体底部中点水平延伸，各个所述出气管等距开设有若干上下贯穿的出气孔，所述釜盖顶部安装有机架，所述机架安装有滑杆电缸，所述釜体内部上端安装有压盘，所述压盘与所述釜体内壁相匹配，所述压盘转动装配有环板，所述滑杆电缸的输出端贯穿所述釜盖与所述环板固定连接。
18.将苯酚晶体适量放入釜体，六氟丙酮气体通入釜体中，通过通入高压氟化氢气体使反应釜内部压力增加至0.8mpa至1mpa后，通过电热组件能够使釜体内部升温到43℃，使苯酚晶体熔化为液态苯酚，同时应使液态苯酚的液面不高过上侧的t形环槽的底部，避免液态苯酚通过t形环台的通气孔进入刚性c形导管中，然后电热组件继续升温，使釜体内部加热升温至100℃从而进行反应，在反应过程中，能够通过控制机架的滑杆电缸的输出端往复伸出和收入，当滑杆电缸的输出端伸出时，推动滑板往下运动，从而使压盘下压，压缩釜体内部的空间，增大了釜体内部的气压，由于矩形环台安装单向阀，因此，液态苯酚无法从单向阀进入刚性c形导管中，从而迫使釜体内的气体通过上侧的t形环台的通气孔进入刚性c形导管送至下侧的矩形环台的单向阀中，然后通过各个出气管的出气孔将气体导入至釜体下侧，从而使气体能够从液态苯酚内部进行反应，使液态苯酚与六氟丙酮气体以及氟化氢气体之间的反应更加迅速高效；当滑杆电缸的输出端收入时，压盘回到初始位置，通过压盘往复的下压和复位，能够将釜体内部气体反复的往液态苯酚的内部导入，从而提高反应效率，节约制备的时间，此外，人们还能够根据实际需要，调节滑杆电缸的输出端往复伸出和收入的距离。
19.所述机架还安装有电机，所述电机的输出轴固定连接有多边形转轴，所述压盘开设有与所述多边形转轴相匹配的多边形孔，所述多边形转轴向下依次贯穿所述釜盖以及所述压盘且底部与t形环台相平齐，所述多边形转轴与所述t形环台之间固定连接有若干第一连杆，各个所述第一连杆均固定连接有若干向下延伸的第一搅杆。
20.通过设置电机，当电机启动时，由于电机的输出轴会带动多边形转轴转动，从而使压盘转动，由于滑杆电缸的输出端与压盘的环板相固定，同时，环板与压盘转动连接，因此，在滑杆电缸与电机之间不会出现干涉，多边形转轴转动时，能够使各个第一连杆转动，从而带动t形环台、c形刚性导管以及矩形环台转动，从而使与矩形环台相连通的各个出气管能够转动，使气体更加均匀的分散与液态苯酚中，使反应更加充分和均匀，并且，第一搅杆转动时，还能够搅动上部的液态苯酚，能够进一步使反应充分和均匀。
21.所述矩形环台均固定连接有若干第二连杆，各个所述第二连杆均固定连接有若干向所述釜体底部延伸的第二搅杆。
22.矩形环台转动时能够带动第二连杆转动，从而使各个第二搅杆能够搅动下部的液态苯酚，能够进一步使反应充分和均匀。
23.所述电热组件包括有电热器以及电热丝，所述釜体内壁还设有电热腔，所述电热丝安装于电热腔内部，所述电热器与所述电热丝电性连接。
24.电热器通电能够使电热腔中的电热丝对釜体进行加热升温，结构简单，装配加工方便。
25.所述釜体底部中心处固定连接有固定杆，所述固定杆与所述釜体下侧内壁之间固定连接有第三连杆。
26.通过固定杆和第三连杆，能够使釜体下侧内壁与釜体底部之间连接结构简单，便于加工。
27.所述釜体底部中心处还加工有锥形凸起，所述固定杆固定设置于所述锥形凸起的顶部。
28.这样的结构，便于在反应结束后，冷却析出的双酚af，能够沿着锥形凸起滑动至釜体边侧，方便统一收集。
29.所述釜体上侧连通有两个相互对称进气管，所述釜体上侧还连通有进料斗，两个所述进气管以及一个进料斗均设置有阀门，初始状态下，所述压盘位于所述进气管上侧。
30.两个进气管分别用于通入六氟丙酮气体以及高压氟化氢气体，进料斗用于初始状态下，压盘位于进气管上侧，从而能够避免通入的气体流动到压盘上方。
31.所述釜体还安装有温度变送器和压力变送器，所述釜体外壁焊接有若干支撑脚，各个所述支撑脚共同固定连接有底座。
32.支撑脚和底座能够稳固的支撑釜体，设置温度变送器以及压力变送器，使人们能够实时的监控釜体内部的温度和压力。
33.所述釜体内壁焊接有环形限位台，所述环形限位台位于所述t形环台上方。
34.设置环形限位滑台能够避免压盘下压距离超过t形环台的位置。
附图说明
35.本发明可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明；
36.图1为本发明一种双酚af的制备方法实施例的制备流程示意图；
37.图2为本发明一种双酚af的制备方法实施例的结构示意图；
38.图3为本发明一种双酚af的制备方法实施例的釜体剖面结构示意图；
39.图4为本发明一种双酚af的制备方法实施例的釜盖剖面结构示意图；
40.图5为本发明一种双酚af的制备方法实施例的釜体和釜盖装配后的剖面结构示意图；
41.图6为图5的a处结构放大示意图；
42.主要元件符号说明如下：
43.釜体1、t形环槽11、t形环台111、通气孔1111、矩形环台112、单向阀1121、出气管1122、出气孔1123、装配环槽12、刚性c形导管121、压盘13、环板131、电热腔14、固定杆15、第三连杆151、锥形凸起16、进气管17、阀门171、进料斗18、温度变送器191、压力变送器192、釜盖2、机架21、滑杆电缸211、电机22、多边形转轴221、第一连杆222、第一搅杆223、第二连杆224、第二搅杆225、电热器31、电热丝32、支撑脚41、底座42、环形限位台51。
具体实施方式
44.为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
45.如图1所示，本发明的一种双酚af的制备方法，制备方法包括以下原料：
46.苯酚晶体、六氟丙酮气体以及氟化氢气体，其中苯酚晶体和六氟丙酮气体为反应原料，氟化氢气体为催化剂；
47.制备方法包括下述设备：
48.高压反应釜；
49.制备方法包括以下步骤：
50.步骤一：将苯酚晶体加入高压反应釜，六氟丙酮气体以及高压氟化氢气体通入高压反应釜中，使反应釜内部压力增加至0.8mpa至1mpa；
51.步骤二：高压反应釜加热至43℃，使苯酚晶体熔化形成液态苯酚；
52.步骤三：高压反应釜加热升温至100℃，通过液态苯酚与六氟丙酮气体在氟化氢气体作为催化剂，且高温高压的环境下反应制得双酚af。
53.其中，步骤一中，苯酚晶体与六氟丙酮气体按照2:1的摩尔比进行调配。
54.其中，步骤三中，反应时间为5
‑
7小时。
55.本发明通过以苯酚晶体和六氟丙酮气体为反应原料，氟化氢气体为催化剂，在高温高压环境下反应制得双酚af。
56.请参阅图2至图6，高压反应釜包括有釜体1和釜盖2，釜体1和釜盖2通过螺栓固定连接，釜体1安装有电热组件，釜体1下侧内壁与釜体1底部之间固定连接，釜体1下侧内壁开设有上下对称的t形环槽11，上侧t形环槽11转动装配有t形环台111，下侧t形环槽11转动装配有矩形环台112，上下两侧的t形环槽11之间连接有装配环槽12，t形环台111与矩形环台112之间连通有若干刚性c形导管121，各个刚性c形导管121呈圆周阵列设置于装配环槽12内部，t形环台111开设有与刚性c形导管121相匹配的通气孔1111，矩形环台112安装有与刚性c形导管121相匹配的单向阀1121，各个单向阀1121均连通有出气管1122，各个出气管1122均向着釜体1底部中点水平延伸，各个出气管1122等距开设有若干上下贯穿的出气孔1123，釜盖2顶部安装有机架21，机架21安装有滑杆电缸211，釜体1内部上端安装有压盘13，压盘13与釜体1内壁相匹配，压盘13转动装配有环板131，滑杆电缸211的输出端贯穿釜盖2与环板131固定连接。
57.将苯酚晶体适量放入釜体1，六氟丙酮气体通入釜体1中，通过通入高压氟化氢气体使反应釜内部压力增加至0.8mpa至1mpa后，通过电热组件能够使釜体1内部升温到43℃，使苯酚晶体熔化为液态苯酚，同时应使液态苯酚的液面不高过上侧的t形环槽11的底部，避免液态苯酚通过t形环台111的通气孔1111进入刚性c形导管121中，然后电热组件继续升温，使釜体1内部加热升温至100℃从而进行反应，在反应过程中，能够通过控制机架21的滑杆电缸211的输出端往复伸出和收入，当滑杆电缸211的输出端伸出时，推动滑板131往下运动，从而使压盘13下压，压缩釜体1内部的空间，增大了釜体1内部的气压，由于矩形环台112安装单向阀1121，因此，液态苯酚无法从单向阀1121进入刚性c形导管121中，从而迫使釜体1内的气体通过上侧的t形环台111的通气孔1111进入刚性c形导管121送至下侧的矩形环台112的单向阀1121中，然后通过各个出气管1122的出气孔1123将气体导入至釜体1下侧，从而使气体能够从液态苯酚内部进行反应，使液态苯酚与六氟丙酮气体以及氟化氢气体之间的反应更加迅速高效；当滑杆电缸211的输出端收入时，压盘13回到初始位置，通过压盘13往复的下压和复位，能够将釜体1内部气体反复的往液态苯酚的内部导入，从而提高反应效率，节约制备的时间，此外，人们还能够根据实际需要，调节滑杆电缸211的输出端往复伸出和收入的距离。
58.机架21还安装有电机22，电机22的输出轴固定连接有多边形转轴221，压盘13开设
有与多边形转轴221相匹配的多边形孔，多边形转轴221向下依次贯穿釜盖2以及压盘13且底部与t形环台111相平齐，多边形转轴221与t形环台111之间固定连接有若干第一连杆222，各个第一连杆222均固定连接有若干向下延伸的第一搅杆223，矩形环台112均固定连接有若干第二连杆224，各个第二连杆224均固定连接有若干向釜体1底部延伸的第二搅杆225。
59.通过设置电机22，当电机22启动时，由于电机22的输出轴会带动多边形转轴221转动，从而使压盘13转动，由于滑杆电缸211的输出端与压盘13的环板131相固定，同时，环板131与压盘131转动连接，因此，在滑杆电缸211与电机22之间不会出现干涉，多边形转轴221转动时，能够使各个第一连杆222转动，从而带动t形环台111、c形刚性导管121以及矩形环台112转动，从而使与矩形环台112相连通的各个出气管1122能够转动，使气体更加均匀的分散与液态苯酚中，使反应更加充分和均匀，并且，第一搅杆223转动时，还能够搅动上部的液态苯酚，矩形环台112转动时能够带动第二连杆224转动，从而使各个第二搅杆225能够搅动下部的液态苯酚，能够进一步使反应充分和均匀。
60.电热组件包括有电热器31以及电热丝32，釜体1内壁还设有电热腔14，电热丝32安装于电热腔14内部，电热器31与电热丝32电性连接。
61.电热器31通电能够使电热腔14中的电热丝32对釜体1进行加热升温，结构简单，装配加工方便。
62.釜体1底部中心处固定连接有固定杆15，固定杆15与釜体1下侧内壁之间固定连接有第三连杆151，釜体1底部中心处还加工有锥形凸起16，固定杆15固定设置于锥形凸起16的顶部。
63.通过固定杆15和第三连杆151，能够使釜体1下侧内壁与釜体1底部之间连接结构简单，便于加工；同时在反应结束后，冷却析出的双酚af，能够沿着锥形凸起16滑动至釜体1边侧，方便统一收集。
64.釜体1上侧连通有两个相互对称进气管17，釜体1上侧还连通有进料斗18，两个进气管17以及一个进料斗18均设置有阀门171，初始状态下，压盘13位于进气管17上侧。
65.两个进气管17分别用于通入六氟丙酮气体以及高压氟化氢气体，进料斗18用于初始状态下，压盘13位于进气管17上侧，从而能够避免通入的气体流动到压盘13上方。
66.釜体1还安装有温度变送器191和压力变送器192，釜体1外壁焊接有若干支撑脚41，各个支撑脚共同固定连接有底座42。
67.支撑脚41和底座42能够稳固的支撑釜体1，设置温度变送器191以及压力变送器192，使人们能够实时的监控釜体内部的温度和压力。
68.釜体1内壁焊接有环形限位台51，环形限位台51位于t形环台111上方。
69.设置环形限位滑台51能够避免压盘13下压距离超过t形环台111的位置。
70.上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。