一种氯代二甘醇的生产方法与流程

1.本发明涉及氯代二甘醇生产技术领域，具体为一种氯代二甘醇的生产方法。


背景技术：

2.氯代二甘醇别称氯羟基乙醚，在其生产时，经常需要用到原料投入装置，而现有的原料投入方式通常采用人工直接投入的方式，会对反应容器造成一定程度的冲击，且原料容易粘附在入料口处，降低了原料的利用率。
3.经检索，中国专利号为cn201721658414.9的专利中，公开了一种双管道原料投入装置，具有双管道分类进料、效率高、速度快和过滤安全等优点，然而原料会与反应釜发生直接冲撞，而且原料在投入到反应釜时会粘附在反应釜的内壁上，而导致原料利用不充分，不具备便捷的投料功能，并且原料粘附在导料管的内部将会造成反应原料缺失，降低了原料的利用率，为此，我们提出一种氯代二甘醇的生产方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种氯代二甘醇的生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种氯代二甘醇的生产方法，所述的生产方法包括以下步骤：
7.步骤ss1：在反应釜中，通过原料投入装置投入二甘醇，开启搅拌，冷却到15～20℃之间滴加氯化亚砜，滴加时间为2小时，滴加毕；
8.步骤ss2：在15～20℃下搅拌0.5小时，再在30
±
5℃滴加吡啶，滴加时间为0.5～1小时，滴加毕；
9.步骤ss3：在30
±
5℃下搅拌0.5小时，后升温至50℃再保温1小时，保温毕；
10.步骤ss4：在1～1.5小时升温到100℃，并在100～105℃之间保温反应6小时，保温毕，冷却至85～90℃；减压至真空度0.08mpa～0.09mpa拉氯化氢气体，在90～100℃下拉1小时，拉毕；
11.步骤ss5：冷却至25℃，用碳酸钠固体调节至ph＝7.5，ph不变后，过滤固体，滤液分析其含量；
12.步骤ss6：通过冷冻冷凝器、真空泵回收吡啶至内温100～110℃，不出液后，换高真空收集正沸，油温为123～128℃，塔顶温度50～60℃，真空＜1mmhg。
13.所述原料投入装置包括密封盖板，所述密封盖板的上表面贯穿设置有承载框壳，所述承载框壳的内部设置有四组导料管，所述承载框壳与密封盖板之间连接有啮合机构，所述密封盖板的上表面且位于承载框壳的外侧固定连接有固定竖板，所述固定竖板的上表面固定连接有固定横板，所述固定横板的下侧设置有捣料机构。
14.作为本发明的进一步方案，所述密封盖板的外侧套设有外密封环板，所述密封盖板的下表面靠近边缘位置固定连接有内密封环板，所述密封盖板的外侧面固定连接有固定
环。
15.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于密封盖板的安装使用。
16.作为本发明的进一步方案，所述外密封环板的内侧面靠近顶部开设有环形槽，且固定环位于环形槽的内部，所述外密封环板通过固定环配合环形槽活动安装在密封盖板的外侧。
17.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于外密封环板与密封盖板的配合使用。
18.作为本发明的进一步方案，所述啮合机构包括锯齿杆和齿轮，所述密封盖板的上表面靠近承载框壳的一侧固定安装有两组固定板，所述固定板的外侧固定安装有一号电机，所述一号电机的输出端安装有转动轴。
19.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于一号电机的支撑使用。
20.作为本发明的进一步方案，所述锯齿杆固定安装在承载框壳的一侧中间位置，所述齿轮固定套接在转动轴的外侧，且齿轮位于两组固定板之间，所述齿轮通过转动轴与锯齿杆啮合安装。
21.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于锯齿杆与齿轮的配合使用。
22.作为本发明的进一步方案，四组所述导料管的内部分别设置有若干组活动板，若干组所述活动板分别与四组承载框壳的内侧壁之间连接有弹簧轴，若干组所述活动板分别通过弹簧轴活动安装在四组导料管的内部。
23.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于活动板的转动使用。
24.作为本发明的进一步方案，所述捣料机构包括四组捣杆，所述捣杆的上端固定连接有升降板，所述升降板靠近固定竖板的一侧固定安装有滑块，所述固定竖板靠近承载框壳的一侧开设有滑槽，所述固定横板的上表面靠近一侧固定安装有二号电机，所述二号电机的输出端安装有螺纹轴。
25.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于升降板的移动使用。
26.作为本发明的进一步方案，所述滑块的上侧贯穿开设有螺纹孔，且滑块通过螺纹孔与螺纹轴螺纹连接，所述滑块滑动安装在滑槽的内部，四组所述捣杆分别与四组导料管活动连接。
27.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于滑块与螺纹轴的配合使用。
28.在上述技术方案中，本发明提供的一种氯代二甘醇的生产方法，其有益效果是：
29.1、通过启动固定板外侧的一号电机，带动转动轴和齿轮一同旋转，从而在锯齿杆与齿轮的啮合作用下带动承载框壳向下移动，直至四组导料管靠近反应釜的内底部，接着将原料分别由四组导料管倒入，通过弹簧轴使得若干组活动板分别在四组导料管内部活动，使得原料得以缓慢进入到反应釜的内底部，替代了传统的直接投料，能够避免原料与反应釜发生直接冲撞，也可以防止原料投入到反应釜时粘附在反应釜的内壁上，而导致原料利用不充分，具有便捷的投料功能。
30.2、通过启动固定横板上的二号电机，带动螺纹轴进行旋转，从而在螺纹孔的配合下带动滑块沿着固定竖板上的滑槽而上下移动，进而带动升降板上下移动，使得四组捣杆分别活动在四组导料管的内部，将若干组活动板上表面以及四组导料管内侧壁上的原料捣入到反应釜的内部，能够避免原料粘附在导料管的内部而造成反应原料缺失，可有效确保
原料的利用率。
附图说明
31.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
32.图1为本发明实施例提供的整体结构示意图；
33.图2为本发明实施例提供的承载框壳与密封盖板的连接结构示意图；
34.图3为本发明实施例提供的导料管的剖视结构示意图。
35.图4为本发明实施例提供的升降板的连接结构示意图。
36.附图标记说明：
37.1、密封盖板；2、外密封环板；3、固定环；4、内密封环板；5、承载框壳；6、锯齿杆；7、固定板；8、一号电机；9、转动轴；10、齿轮；11、导料管；12、活动板；13、弹簧轴；14、固定竖板；15、固定横板；16、二号电机；17、螺纹轴；18、滑块；19、升降板；20、捣杆。
具体实施方式
38.为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
39.实施例一：
40.一种氯代二甘醇的生产方法，所述的生产方法包括以下步骤：
41.步骤ss1：在反应釜中，通过原料投入装置投入二甘醇，开启搅拌，冷却到20℃之间滴加氯化亚砜，滴加时间为2小时，滴加毕；
42.步骤ss2：在20℃下搅拌0.5小时，再在30℃滴加吡啶，滴加时间为1小时，滴加毕；
43.步骤ss3：在30
±
5℃下搅拌0.5小时，后升温至50℃再保温1小时，保温毕；
44.步骤ss4：在1.5小时升温到100℃，并在105℃保温反应6小时，保温毕，冷却至90℃；减压至真空度0.09mpa拉氯化氢气体，在100℃下拉1小时，拉毕；
45.步骤ss5：冷却至25℃，用碳酸钠固体调节至ph＝7.5，ph变色慢，慢慢加，ph不变后，过滤固体，滤液分析其含量；
46.步骤ss6：通过冷冻冷凝器、真空泵回收吡啶至内温110℃，不出液后，换高真空收集正沸(前为氯代二甘醇，后为二甘醇)，油温为128℃，塔顶温度60℃，真空＜1mmhg，收集正沸，约得：153g。
47.实施例二：
48.一种氯代二甘醇的生产方法，所述的生产方法包括以下步骤：
49.步骤ss1：在反应釜中，通过原料投入装置投入二甘醇，开启搅拌，冷却到15℃之间滴加氯化亚砜，滴加时间为2小时，滴加毕；
50.步骤ss2：在15℃下搅拌0.5小时，再在30
±
5℃滴加吡啶，滴加时间为0.5小时，滴加毕；
51.步骤ss3：在30℃下搅拌0.5小时，后升温至50℃再保温1小时，保温毕；
52.步骤ss4：在1小时升温到100℃，并在100℃保温反应6小时，保温毕，冷却至85℃；
减压至真空度0.09mpa拉氯化氢气体，在100℃下拉1小时，拉毕；
53.步骤ss5：冷却至25℃，用碳酸钠固体调节至ph＝7.5(慢慢加ph变色慢)ph不变后，过滤固体，滤液分析其含量；碳酸钠用量为70g左右；
54.步骤ss6：通过冷冻冷凝器、真空泵回收吡啶至内温110℃，不出液后，换高真空收集正沸(前为氯代二甘醇，后为二甘醇)，油温为123℃，塔顶温度60℃，真空＜1mmhg，收集正沸，约得：158g。
55.实施例三：
56.一种氯代二甘醇的生产方法，所述的生产方法包括以下步骤：
57.步骤ss1：在反应釜中，通过原料投入装置投入二甘醇，开启搅拌，冷却到18℃之间滴加氯化亚砜，滴加时间为2小时，滴加毕；
58.步骤ss2：在18℃下搅拌0.5小时，再在33℃滴加吡啶，滴加时间为1小时，滴加毕；
59.步骤ss3：在33℃下搅拌0.5小时，后升温至50℃再保温1小时，保温毕；
60.步骤ss4：在1小时升温到100℃，并在100℃保温反应6小时，保温毕，冷却至90℃；减压至真空度0.09mpa拉氯化氢气体，在100℃下拉1小时，拉毕；
61.步骤ss5：冷却至25℃，用碳酸钠固体调节至ph＝7.5(慢慢加ph变色慢)ph不变后，过滤固体，滤液分析其含量；碳酸钠用量为70g左右；
62.步骤ss6：通过冷冻冷凝器、真空泵回收吡啶至内温100～110℃，不出液后，换高真空收集正沸(前为氯代二甘醇，后为二甘醇)，油温为123～128℃，塔顶温度60℃，真空＜1mmhg，收集正沸，约得：155g。
63.实施例四：
64.一种氯代二甘醇的生产方法，所述的生产方法包括以下步骤：
65.步骤ss1：在反应釜中，通过原料投入装置投入二甘醇，开启搅拌，冷却到20℃之间滴加氯化亚砜，滴加时间为2小时，滴加毕；
66.步骤ss2：在20℃下搅拌0.5小时，再在30℃滴加吡啶，滴加时间为1小时，滴加毕；
67.步骤ss3：在30℃下搅拌0.5小时，后升温至50℃再保温1小时，保温毕；
68.步骤ss4：在1小时升温到100℃，并在100℃之间保温反应6小时，保温毕，冷却至85℃；减压至真空度0.08mpa拉氯化氢气体，在100℃下拉1小时，拉毕；
69.步骤ss5：冷却至25℃，用碳酸钠固体调节至ph＝7.5(慢慢加ph变色慢)ph不变后，过滤固体，滤液分析其含量；碳酸钠用量为70g左右；
70.步骤ss6：通过冷冻冷凝器、真空泵回收吡啶至内温100℃，不出液后，换高真空收集正沸(前为氯代二甘醇,后为二甘醇)，油温为125℃，塔顶温度60℃，真空＜1mmhg，收集正沸，约得：155g。回收吡啶量为15g，含量：90％分析后套用。
71.化学反应方程式:
[0072][0073]
实施例一至四投料量：
[0074]
实施例一：
[0075][0076]
实施例二：
[0077][0078]
实施例三：
[0079][0080][0081]
实施例四：
[0082][0083]
氯代二甘醇(2-氯乙氧基乙醇):d:1.18bp:180-185℃(75-76℃/667pa)、折光率:1.4519-1.4539，含量：≥98％(gc)；bp：198-200℃可溶于水。
[0084]
实施例五：
[0085]
请参阅图1～4，本发明提供一种技术方案：一种氯代二甘醇的生产方法，原料投入装置包括密封盖板1，密封盖板1的上表面贯穿设置有承载框壳5，承载框壳5的内部设置有四组导料管11，承载框壳5与密封盖板1之间连接有啮合机构，密封盖板1的上表面且位于承载框壳5的外侧固定连接有固定竖板14，固定竖板14的上表面固定连接有固定横板15，固定横板15的下侧设置有捣料机构；
[0086]
本实施例参照图1～3所示，密封盖板1的外侧套设有外密封环板2，密封盖板1的下表面靠近边缘位置固定连接有内密封环板4，密封盖板1的外侧面固定连接有固定环3，外密封环板2的内侧面靠近顶部开设有环形槽，且固定环3位于环形槽的内部，外密封环板2通过固定环3配合环形槽活动安装在密封盖板1的外侧，啮合机构包括锯齿杆6和齿轮10，密封盖板1的上表面靠近承载框壳5的一侧固定安装有两组固定板7，固定板7的外侧固定安装有一号电机8，一号电机8的输出端安装有转动轴9，锯齿杆6固定安装在承载框壳5的一侧中间位置，齿轮10固定套接在转动轴9的外侧，且齿轮10位于两组固定板7之间，齿轮10通过转动轴9与锯齿杆6啮合安装，四组导料管11的内部分别设置有若干组活动板12，若干组活动板12分别与四组承载框壳5的内侧壁之间连接有弹簧轴13，若干组活动板12分别通过弹簧轴13活动安装在四组导料管11的内部；
[0087]
具体的，在使用时，通过启动固定板7外侧的一号电机8，带动转动轴9和齿轮10一同旋转，从而在锯齿杆6与齿轮10的啮合作用下带动承载框壳5向下移动，直至四组导料管11靠近反应釜的内底部，接着将原料分别由四组导料管11倒入，通过弹簧轴13使得若干组活动板12分别在四组导料管11内部活动，使得原料得以缓慢进入到反应釜的内底部，替代了传统的直接投料，能够避免原料与反应釜发生直接冲撞，也可以防止原料投入到反应釜时粘附在反应釜的内壁上，而导致原料利用不充分，具有便捷的投料功能。
[0088]
实施例六：
[0089]
本实施例参照图1、4所示，本发明提供一种技术方案：一种氯代二甘醇的生产方法，还包括捣料机构，捣料机构包括四组捣杆20，捣杆20的上端固定连接有升降板19，升降板19靠近固定竖板14的一侧固定安装有滑块18，固定竖板14靠近承载框壳5的一侧开设有滑槽，固定横板15的上表面靠近一侧固定安装有二号电机16，二号电机16的输出端安装有螺纹轴17，滑块18的上侧贯穿开设有螺纹孔，且滑块18通过螺纹孔与螺纹轴17螺纹连接，滑块18滑动安装在滑槽的内部，四组捣杆20分别与四组导料管11活动连接；
[0090]
具体的，在实施例1的基础上，通过启动固定横板15上的二号电机16，带动螺纹轴17进行旋转，从而在螺纹孔的配合下带动滑块18沿着固定竖板14上的滑槽而上下移动，进而带动升降板19上下移动，使得四组捣杆20分别活动在四组导料管11的内部，将若干组活动板12上表面以及四组导料管11内侧壁上的原料捣入到反应釜的内部，能够避免原料粘附在导料管11的内部而造成反应原料缺失，可有效确保原料的利用率。
[0091]
工作原理：首先工作人员通过外密封环板2和内密封环板4配合固定环3和环形槽将密封盖板1密封安装在反应釜的入料口处，在使用时，启动固定板7外侧的一号电机8，带动转动轴9和齿轮10一同旋转，从而在锯齿杆6与齿轮10的啮合作用下带动承载框壳5向下移动，直至四组导料管11靠近反应釜的内底部，接着将原料分别由四组导料管11倒入，通过弹簧轴13使得若干组活动板12分别在四组导料管11内部活动，使得原料得以缓慢进入到反应釜的内底部，替代了传统的直接投料，能够避免原料与反应釜发生直接冲撞，也可以防止
原料投入到反应釜时粘附在反应釜的内壁上，而导致原料利用不充分，具有便捷的投料功能，并在倒入原料之后，启动固定横板15上的二号电机16，带动螺纹轴17进行旋转，从而在螺纹孔的配合下带动滑块18沿着固定竖板14上的滑槽而上下移动，进而带动升降板19上下移动，使得四组捣杆20分别活动在四组导料管11的内部，将若干组活动板12上表面以及四组导料管11内侧壁上的原料捣入到反应釜的内部，能够避免原料粘附在导料管11的内部而造成反应原料缺失，可有效确保原料的利用率，完成操作。
[0092]
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。