技术特征：
1.一种对硝基苯丙酮的制备方法，其特征在于，其合成路线包括：包括如下步骤：s1、于硝化剂和催化剂参与的条件下，于15-20℃中，苯乙腈完成硝化；s1、于100-105℃条件下完成水解过程，析出并水洗固体，重结晶后获得对硝基苯乙酸结晶；s3、于有机溶剂中溶解对硝基苯乙酸结晶并滴入酰化剂完成酰化过程，除去过量酰化剂以及溶剂后即得对硝基苯乙酰氯；s4、于0℃环境下分批加入对硝基苯乙酰氯至反应液中完成缩合过程得2-(4-硝基苯乙酰基)丙二酸二乙酯，于所述反应液中包括缩合剂、催化剂以及除水剂；s5、于120-125℃条件下脱去2-(4-硝基苯乙酰基)丙二酸二乙酯上的游离脂肪酸得对硝基苯丙酮。2.根据权利要求1所述的对硝基苯丙酮的制备方法，其特征在于，于所述s1过程中，苯乙腈与硝化剂的摩尔比为1:1.1-1.2，所述硝化剂为60-68％的硝酸。3.根据权利要求2所述的对硝基苯丙酮的制备方法，其特征在于，于所述s1过程中，苯乙腈与催化剂的摩尔比为1：3.0-5.0，所述催化剂为浓硫酸。4.根据权利要求1所述的对硝基苯丙酮的制备方法，其特征在于，于s2的重结晶过程中，溶剂用量为析出固体的2倍量，所采用的溶剂中包括乙醇以及去离子水，乙醇以及水的质量为1:2。5.根据权利要求1所述的对硝基苯丙酮的制备方法，其特征在于，于s3中有机溶剂选用惰性有机溶剂，所述对硝基苯乙酸与惰性有机溶剂的质量比为1:0.5-1.0；所述酰化剂选用氯化亚砜，对硝基苯乙酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1.8-2.5。6.根据权利要求1或5所述的对硝基苯丙酮的制备方法，其特征在于，于真空环境下蒸馏出过量的酰化剂以及溶剂后得对硝基苯乙酰氯，于滴入酰化剂至混合物过程中所产生的酸性尾气以烧碱吸收，氯化亚砜与烧碱的摩尔比为1:3-5。7.根据权利要求1所述的对硝基苯丙酮的制备方法，其特征在于，于所述s4中的反应液中，溶剂选用甲苯，对硝基苯乙酰氯与甲苯的质量比为1:10-15；缩合剂选用丙二酸二乙酯，催化剂选用三乙胺，除水剂选用氯化镁，对硝基苯乙酰氯、丙二酸二乙酯、三乙胺以及氯化镁之间的摩尔比为1:1.1-1.2:2.0-3.0:0.6-0.8。8.根据权利要求1所述的对硝基苯丙酮的制备方法，其特征在于，于反应1h后，主动以盐酸淬灭缩合反应并对反应液进行多次萃取，合并萃取液并纯化后得2-(4-硝基苯乙酰基)丙二酸二乙酯，所述盐酸浓度为36％，盐酸与对硝基苯乙酰氯的重量比为1:3-4。
9.根据权利要求1所述的对硝基苯丙酮的制备方法，其特征在于，所述s5中具体步骤如下：溶解2-(4-硝基苯乙酰基)丙二酸二乙酯于溶剂中并升温至120-125℃反应12h后纯化即得对硝基苯丙酮，测评对硝基苯丙酮熔点为64-65℃。10.根据权利要求8或9所述的对硝基苯丙酮的制备方法，其特征在于，纯化具体包括如下步骤，以乙酸乙酯萃取反应液3次后合并萃取液，依次以去离子水以及饱和食盐水进行洗涤，干燥剂干燥过夜，滤去干燥剂，减压蒸馏回收乙酸乙酯；所述干燥剂选用酸性或中性干燥剂。11.根据权利要求10所述的对硝基苯丙酮的制备方法，其特征在于，于s5中，向纯化后的剩余液中加入乙醇，升温溶解，热滤除去机械杂质，降温，静置结晶，抽滤，冷乙醇漂洗滤饼，得到对硝基苯丙酮。
技术总结
本发明提出了一种对硝基苯丙酮的制备方法，S1、于硝化剂和脱水剂参与的条件下，于15-20℃中，苯乙腈完成硝化；S2、于100-105℃条件下完成水解过程，析出并水洗固体，重结晶后获得对硝基苯乙酸结晶；S3、于有机溶剂中溶解对硝基苯乙酸结晶并滴入酰化剂完成酰化过程，除去过量酰化剂以及溶剂后即得对硝基苯乙酰氯；S4、于0℃环境下分批加入对硝基苯乙酰氯至反应液中完成缩合过程得2-(4-硝基苯乙酰基)丙二酸二乙酯，于所述反应液中包括缩合剂、催化剂以及除水剂；S5、于120-125℃条件下脱去2-(4-硝基苯乙酰基)丙二酸二乙酯上的游离脂肪酸得对硝基苯丙酮。本发明通过采用廉价易得的苯乙腈为出发原料，避开了易制毒化学品醋酐，有望实现工业化生产。有望实现工业化生产。有望实现工业化生产。
技术研发人员：周金荣
受保护的技术使用者：南京一苇医药科技有限公司
技术研发日：2021.10.09
技术公布日：2022/2/10