1.本发明涉及一种烷氧基二硅烷的制备方法，更具体是涉及一种高沸物制备烷氧基二硅烷的制备方法。
背景技术：
2.甲基氯硅烷单体合成中副产的沸点超过80℃的副产物称为高沸物，是以si-si、si-c-si为主的高沸点化合物，国内企业约占产物的3—8%。一般来说，甲基氯硅烷高沸物是含有少量极细微的硅粉和不可溶的cu、al、zn等杂质，外观呈棕褐色，具有强烈腐蚀性的混合液体。常温常压下密度1.1—1.3g/ml，沸程80
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215℃，其中主要成分有30多种。高沸物的组成与有机硅单体生成中硅粉纯度、氯甲烷纯度、催化剂以及反应条件有关。因此，关于高沸物组成的报道不尽相同，但基本认为其主要组成为含si-si，si-o-si，si-ch2-si的化合物，其中可水解cl原子数与si原子数之比为1.2
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2.8。高沸物的利用主要有水解制备高沸硅油、裂解制备单体、醇解制备烷氧基硅烷三种。其中水解制备的高沸硅油质量差，附加值低，裂解制备的单体二甲（二甲基二氯硅烷）收率低。醇解制备烷氧基硅烷，可以用于硅油硅树脂的合成且不产生酸性气体，附加值较高，但目前制备烷氧基硅烷，高沸物未经过精馏处理，产物种类复杂，应用受限，同时醇解后的氯化氢多采用常规碱中和，产生的水促使烷氧基硅烷水解缩合，产物收率低，储存稳定性差。
技术实现要素：
3.为了解决高沸物的合理利用及醇解产物储存稳定性不佳的问题，采用精馏的方法分离出含氯二硅烷，含氯二硅烷醇解后制备烷氧基二硅烷，烷氧基二硅烷精馏分离出不同烷氧基含量的二硅烷。
4.一种利用有机硅高沸物制备烷氧基二硅烷的的方法，该方法具有如下步骤：（1）高沸物精馏，高沸物精馏取沸点130-160℃馏分，得到含氯二硅烷；（2）二硅烷化合物加入反应釜，滴加醇进行醇解，醇解过程通氮气带出部分氯化氢气体，醇解完成后采用特殊中和剂除去残余酸，过滤；精馏分离醇和不同二硅烷；（3）中和得到的盐加水溶解，加氢氧化钠中和至ph 10-12，分出水层，油层蒸馏除去微量水后作为特殊中和剂重复使用。
5.所述的高沸物指甲基氯硅烷单体合成中副产的沸程80
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215℃的，以si-si、si-c-si为主，外观呈棕褐色的具有强烈腐蚀性的混合液体，常温常压下密度1.1—1.3g/ml。所述的含氯二硅烷为(ch3)nsi2cl
6-n
（n≤4），具体的指cl3sisicl3、(ch3)2clsisicl(ch3)2、ch3cl2sisicl2ch3、(ch3)2clsisicl2ch3、(ch3)2clsisicl3等中的一种或几种。
6.所述的醇为甲醇或乙醇；醇解过程醇和含氯二硅烷的质量之比为0.2-1.5，优选的为0.5-0.8；醇解反应温度为25-75℃，优选的为35℃；醇的滴加时间为1-3h；醇滴加过程通氮气，滴加结束后继续通0.5-2h。
7.所述的氮气的纯度大于99.0%，进一步优选为纯度大于为99.99%。。
8.特殊中和剂为三乙胺、三丙胺、正辛胺等和氯化氢反应不产生水且自身不溶于水的有机碱的一种或几种；中和环境为常温常压。
9.所述的高沸精馏的精馏温度为120-170℃，优选的为130-160℃。
10.本发明同现有技术相比其优点在于：1.高沸物精馏分离了硅烷和二硅烷，实现了高沸物的精细化应用，提高了附加值。
11.2.含氯二硅烷醇解后不同产物之间沸点差异增大，为精馏分离创造了便利。
12.3.采用特殊有机碱作为中和剂，中和不产生水，产品储存稳定性增加。
13.4.特殊有机碱不溶于水，但其盐酸盐溶于水，可以在水中用普通碱中和后回收有机碱循环使用。除权利要求中提到的特殊有机碱外，其它有机碱如醇胺类溶于水，回收后和水互溶，分离成本高。
具体实施方式
14.实施例1：将精馏提取的130-140℃馏分（主要含cl3sisicl
3、
ch3cl2sisicl2ch3及部分氯硅烷杂质）100kg加入反应釜，滴加80kg的乙醇，滴加时间3 h，反应温度35℃，滴加过程通氮气(氮气纯度为99.99%)，滴加完成后通氮气0.5h，加入10kg三乙胺，在常温常压下中和，过滤，滤液粘度8.39mm2/s，精馏，六乙氧基二硅烷收率58.4%，二甲基四乙氧基二硅烷的收率32.9%。
15.实施例2：将精馏提取的140-150℃馏分（主要含ch3cl2sisicl2ch
3、
(ch3)2clsisicl(ch3)2及部分氯硅烷杂质）100kg加入反应釜，滴加50kg的甲醇，滴加时间1.5h，反应温度35℃，滴加过程通氮气(氮气纯度为99.99%)，滴加完成后通氮气2h，加入12kg三丙胺中和，过滤，滤液粘度7.65mm2/s，精馏，二甲基四甲氧基二硅烷的收率43.6%，四甲基二甲氧基二硅烷收率38.4%。
16.实施例3：将精馏提取的150-160℃馏分100kg加入反应釜（(ch3)2clsisicl(ch3)2、(ch3)2clsisicl3、(ch3)2clsisicl2ch3），滴加70kg的乙醇，滴加时间2h，反应温度35℃，滴加过程通氮气(氮气纯度为99.99%)，滴加完成后通氮气1h，加入15kg正辛胺中和，过滤，滤液粘度8.23mm2/s，精馏，三甲基三乙氧基二硅烷收率47.7%，二甲基四乙氧基二硅烷的收率17%，四甲基二乙氧基二硅烷收率25.3%。
17.实施例4：将实施例1中和过滤后收集的盐100kg加入200kg水中，滴加20%的液碱将所述废水调节至ph值为11，继续搅拌半小时，静置分层，分去水层。在分去所述水层后，剩下的有机层精馏得到三乙胺62.4g。
18.实施例5：将精馏提取的140-150℃馏分（主要含ch3cl2sisicl2ch
3、
(ch3)2clsisicl(ch3)2及部分氯硅烷杂质）100kg加入反应釜，滴加70kg的乙醇，滴加时间1.5h，反应温度35℃，滴加过程通氮气(氮气纯度为99.99%)，滴加完成后通氮气2h，加入10kg实施例4中得的三乙胺中和，过滤，滤液粘度8.36mm2/s，精馏，二甲基四乙氧基二硅烷的收率38.8%，四甲基二乙氧基
二硅烷收率43.6%。
19.对比例1：将精馏提取的140-150℃馏分（主要含ch3cl2sisicl2ch
3、
(ch3)2clsisicl(ch3)2及部分氯硅烷杂质）100kg加入反应釜，滴加80kg的乙醇，滴加时间3h，反应温度35℃，滴加过程通氮气(氮气纯度为99.99%)，滴加完成后通氮气0.5h，加入10kg碳酸钠中和，过滤，滤液粘度18.72mm2/s，精馏，二甲基四乙氧基二硅烷的收率37.5%，四甲基二乙氧基二硅烷收率27.1%，精馏后反应釜底残留胶黏物。
20.对比例2：将精馏提取的140-150℃馏分（主要含ch3cl2sisicl2ch
3、
(ch3)2clsisicl(ch3)2及部分氯硅烷杂质）100kg加入反应釜，滴加80kg的乙醇，滴加时间3h，反应温度35℃，滴加过程通氮气(氮气纯度为99.99%)，滴加完成后通氮气0.5h，加入10kg氢氧化钠中和，过滤，滤液粘度26.72mm2/s，精馏时交联严重，未收集到产物。
21.对比例3：将精馏提取的140-150℃馏分（主要含ch3cl2sisicl2ch
3、
(ch3)2clsisicl(ch3)2及部分氯硅烷杂质）100kg加入反应釜，滴加70kg的乙醇，滴加时间1.5h，反应温度35℃，滴加过程通氮气(氮气纯度为99.99%)，滴加完成后通氮气2h，加入10kg三乙醇胺中和，过滤，滤液粘度8.36mm2/s，精馏，二甲基四乙氧基二硅烷的收率33.7%，四甲基二乙氧基二硅烷收率46.3%。将中和过滤后收集的盐100质量份加入200kg水中，滴加20%的液碱将所述废水调节至ph值为11，继续搅拌半小时，静置不产生分层现象，三乙醇胺无法简单回收。
22.对比例4：将精馏提取的110-120℃馏分（主要含(ch3)2ch2ch3sicl、(ch3)2chsicl3、ch3ch2ch2sicl3及部分氯硅烷杂质）100kg加入反应釜，滴加80kg的乙醇，滴加时间3 h，反应温度35℃，滴加过程通氮气(氮气纯度为99.99%)，滴加完成后通氮气0.5h，加入10kg三乙胺，在常温常压下中和，过滤，滤液粘度9.68mm2/s，gc-ms分析成分主要为乙氧基烷基硅烷，不含有烷氧基二硅烷。
23.对比例5：将精馏提取的130-140℃馏分（主要含cl3sisicl
3、
ch3cl2sisicl2ch3及部分氯硅烷杂质）100kg加入反应釜，滴加10kg的乙醇，滴加时间3 h，反应温度35℃，滴加过程通氮气(氮气纯度为99.99%)，滴加完成后通氮气0.5h，加入10kg三乙胺，在常温常压下中和，过滤，过滤后溶液在空气中发烟，醇解不彻底，产物沸点相近，难以有效分离，测试为乙氧基氯二硅烷和乙氧基甲基氯二硅烷。