一种药桑保健醋的制备方法与流程

[0001] 本发明属于果醋加工领域，具体是一种药桑保健醋的制备方法。


背景技术：

[0002] 药桑是桑科桑属的黑桑种植物，原产于伊朗，16世纪时引种至新疆，主要分布于新疆南部阿克苏地区的库车县、和田市及喀什地区。由于药桑的果实、树叶、树皮和根皮都有较好的药用功效，是新疆维吾尔医药中常用的中药材，所以被人们称为药桑，以示它和其它品种的桑树不同，是可以药用的桑树。药桑是新疆独有的药用桑树，也是国内唯一的性染色体倍数性为22倍体的桑树品种，还是新疆桑树中唯一的黑桑种植物。中医所用的桑椹子、桑叶、桑树皮及桑白皮等中药材，均来自药桑，据《中国药典（2016版）》介绍，其性甘、酸、寒，归心、肝、肾经。
[0003] 药桑树的果实为药桑椹，其总黄酮、还原糖、总糖含量和维生素含量均比其他桑椹高。新疆药桑果期长、产果量高、桑籽结实率低、出汁率高、氨基酸种类齐全且含量丰富，符合天然绿色食品的国际标准。药桑椹具有防癌抗诱变、增强免疫力、保肾护肝、驻颜抗衰老、促进造血细胞生长、降低血糖血脂作用，是珍贵的药物和营养制品资源，桑果口感味酸甜、成熟期较晚、品质优良，具有很高的资源开发价值，可作药用果桑品种推广。
[0004] 经测定,新疆药桑椹果汁中的还原糖和总糖含量分别为6.33％和17.55％，出汁率85%。每100克药桑椹果汁的维生素c含量为418毫克，相当于其他桑种的2倍之多，比日常水果都高。测定结果表明,药桑椹中的可溶无n物、还原糖、蛋白质、硫胺素、尼克酸、黄酮化合物含量最高；新疆药桑椹果汁含有16种氨基酸，种类较齐全而含量又较高，必需氨基酸含量和占总氨基酸比值，均达到世界粮农组织和卫生组织fao／who提供的参考蛋白模式值。
[0005] 中医认为药桑性寒、无毒，具有补肝肾、明目、生津、补血、祛风等药用价值，是一种珍贵的保健水果，被称作是“果皇”。
[0006] 由于药桑不易存放保鲜，加工成发酵醋饮料是一种保存其营养成分和保健功效的好办法。现有的药桑醋饮料制备方法主要是将药桑原汁加入到其他果醋中调制而成，其药桑原汁是以新鲜药桑作为原料通过压榨得到，其颜色泛绿，并有草腥味，严重影响产品的外观和风味口感，难以进行市场推广。
[0007] 因此，药桑醋饮料生产领域需要开发能够克服以上缺点的新一代制备工艺。


技术实现要素：

[0008] 基于上述背景，本发明的目的在于提供一种能确保有效成分高度保留，进一步提高保健养生、防病治病功能和风味品质的新一代保健型药桑醋的制备方法。一方面尽可能多地保留药桑所含的以及在发酵中产生的各种有效成分和风味物质，大幅度提高其在药桑醋中的含量和丰度，为人们提供一种具有更佳防病治病、保健养生效果和更高风味品质的高档药桑醋；另一方面筛选优质复合菌种，提高酒精转化率和醋的风味品质，进一步提高生产效率和产品质量，降低生产成本，增加经济效益，为农民脱贫致富提供技术支持。
[0009] 为此，发明人团队从现有药桑醋生产的各个工艺环节上分别打破传统的技术手段，再通过不断优化组合工艺步骤和参数，开发出了一种药桑保健醋的制备方法。
[0010] 本发明技术方案是：一种药桑保健醋的制备方法，包括以下步骤：（1）备料：选用达到行业标准《gb/t 29572
‑
2013》二级以上的新鲜药桑，除去病害、霉烂变质果和杂质，清洗，沥干；在35℃以下热风干燥或真空干燥至含水量15～25%。
[0011] （2）粉碎：将步骤（1）所得物料粉碎至粒径4～10mm。
[0012] （3）破壁灭菌：将步骤（2）所得的物料进行以超临界co2为介质的超声辅助低温超音速气爆处理，具体方法为：将物料置于圆柱形密闭高压容器内，通入温度31.2～35℃、压力7.38～10.5mpa的超临界co2浸润全部物料，对物料超声处理3～15s，期间保持容器内co2的超临界状态，然后将容器端盖以小于87.5ms的瞬间从端口打开，容器内瞬间降为大气压，超临界co2瞬间蒸发爆出；按上述方法实施1～3次，药桑的细胞壁完全破壁，微生物被破坏杀灭；具体实施破壁灭菌处理的次数可根据具体物料的物理性状、粒度、含水量以及对破壁和灭菌的要求不同而设定；一般而言，含水量高的破壁更容易。而灭菌效果则以压力越高、保压时间越长，灭菌越彻底。
[0013] （4）打浆浸提：将步骤（3）所得物料按料液重量比3:2～3:5加入水，在5～30℃温度下搅拌打浆得到药桑浆料，超声处理，压滤，得到药桑原汁；浸提1～3次。
[0014] （5）酒精发酵：将步骤（4）所得药桑原汁转入酒精发酵罐中，调整糖度17～19
°
bx，控制温度25～30℃，接种酒精发酵菌剂3～6%，间歇式搅拌，发酵至酒精度8～12%（v:v）时停止发酵，冷却至0～5℃，压滤，得到酒精发酵液；酒精发酵菌剂是由市售的酿酒酵母bo213和瑞士乳杆菌分别培养后，按活菌数比5：1～3：1配置而成；市售的酿酒酵母bo213产生的甲醇和杂醇油含量最低，抗氧化能力最强，更适合药桑果酒的发酵。瑞士乳杆菌的产酸效果尤其显著。经瑞士乳杆菌发酵的药桑汁总酚、黄酮含量升高，抗氧化能力有显著提升。本发明将二者配成高活性的复合菌剂，提高酒精转化率的同时还能赋予最终果醋产品特殊的风味，乳酸的生成增加了不挥发酸的含量，使药桑醋产品酸味柔和而醇厚，减少刺激感；在发酵阶段，选择菌种是一项很关键的工作，最好选用氧化酒精速度快，又不会继续氧化醋酸为co2和h2o，耐酸性强，产品风味好的菌种。多菌种混合发酵较单一菌种效果更好，复合菌种选配的好，运用的好，可使发酵效率大幅度提高，且风味品质更佳。
[0015] （6）醋酸发酵：将步骤（5）所得酒精发酵液转入醋酸发酵罐中，控制温度30～35℃，接种醋酸发酵菌剂5～10%，搅拌，消泡，在通气量为3～5l/h
•
l的通氧条件下发酵至总酸含量不再升高时停止发酵，得到醋酸发酵液；醋酸发酵菌剂是由市售的巴氏醋酸杆菌沪酿1.01和hsmc
‑
9（保藏于中国典型培养物保藏中心，保藏编号为cctcc no：m2017563）分别培养后，按活菌数比3：2配置而成发酵菌剂；或者，在首次完成上述醋酸发酵之后，采用半连续方式发酵：将步骤（5）所得酒精发酵液转入已预留占酒精发酵液重量20～50%醋酸发酵液的醋酸发酵罐中混合，控制温度30～35℃，不接种醋酸发酵菌剂，搅拌，消泡，在通氧条件下发酵至总酸含量不再升高时停止发酵，得到醋酸发酵液；本发明将上述两种菌剂复配成高活性醋酸发酵复合菌剂，能适应高浓度酒精环
境，提高发酵效率，同时还能使药桑醋产品风味更加纯香浓郁。
[0016] （7）品质调配：将步骤（6）所得醋酸发酵液进行调配，得到药桑醋原浆。
[0017] （8）除固形物：将步骤（7）所得药桑醋原浆中残余固形物絮凝沉降，静置，抽取上清液。
[0018] （9）冷却处理：将步骤（8）所得药桑醋原浆冷却至0～5℃，冷藏待用。
[0019] （10）陈酿：将步骤（9）所得药桑醋原浆密闭陈酿30～40天，在陈酿过程中分别采用强静磁场处理和/或高压电场处理，促进陈化老熟，得到陈酿药桑醋；陈酿过程中药桑醋原浆发生一系列物理和化学变化，色泽加深，形成美丽动人的红宝石颜色；同时香气浓郁，滋味柔和醇厚，浓度增大，质量进一步提高。
[0020] （11）灭菌灌装：将步骤（10）所得陈酿药桑醋进行非加热方式灭菌处理，然后无菌灌装。
[0021] 本发明步骤（3）破壁灭菌处理中采用了超声辅助，目的在加速超临界co2通过细胞壁后渗透到细胞质内，以确保超音速气爆处理的破壁效果，还可以对物料起到均质作用。通常超音速气爆采用的是水蒸汽爆破，本发明采用超临界co2做为气爆介质，能够实现低温超音速气爆，避免高温气爆对有机物的降解和挥发损失；此外还能对细胞质内的有效成分有机物有一定的萃取效果，有利于提高后续阶段的浸提效果。
[0022] 本发明还提供了一种药桑保健醋，按照上述方法制备而得。
[0023] 本发明的工艺流程图见附图1。
[0024] 本发明的还包括的优化或/和改进有：优选方案之一，步骤（6）醋酸发酵时中产生的尾气接入通氧系统回到醋酸发酵液中再利用。可以减少氧气浪费，还能够将挥发性成分如风味有机物等再溶解，回收利用。
[0025] 优选方案之二，步骤（11）中的非加热方式灭菌处理是指微孔滤膜除菌：在无菌条件下，先滤粗，滤除10μm以上较大颗粒，然后精滤，滤除0.5μm以上的微小颗粒，包括细菌等绝大部分微生物。特别地，步骤（11）中精滤用微孔滤膜的孔径为0.3～0.45μm，过滤时对微孔滤膜施加2000～5000hz的震动，防止膜孔堵塞污染，减弱浓差极化作用，确保滤膜的渗透通量。
[0026] 优选方案之四，步骤（11）中的非加热方式灭菌处理是超高压灭菌或者高压脉冲电场灭菌。
[0027] 这样能够避免巴氏灭菌法的高温过程造成药桑醋各种有效成分的损失；采用超高压灭菌或者高压脉冲电场灭菌等非加热方式灭菌处理，既不损失有效成分，又能在常温下将各菌种分离去除，很能促进陈酿醋的进一步老熟陈化，提高有效成分的含量。
[0028] 本发明还提供了一种药桑保健醋，按照上述方法制备而得。
[0029] 本发明的突出创新点和显著效果在于：1、本发明采用以超临界co2为介质的超声辅助低温超音速气爆处理工艺对药桑分别进行预处理，这种独特的预处理工艺将超声波破壁灭菌技术、超高压co2灭菌技术和低温超音速汽爆技术中巧妙的复合了在一起，多重破壁灭菌作用衔接，效果叠加，远高于上述单一技术处理的效果，能够确保药桑完全破壁，微生物包括难以灭活的芽孢结构均被严重破坏，从而实现高效灭活；避免了长时间的高温蒸煮对药桑中有效成分的破坏和挥发损失，最大限度的保留了各种有效成分，提高了产品的营养和养身保健功能。
[0030] 本发明采用以超临界co2为介质的气爆破壁技术，避免了常规使用的水介质对生物质物料中有效成分的氧化反应、分解反应、水解反应等破坏和挥发损失，最大限度的保留有效成分。
[0031] 本发明将低温高压气爆破壁技术和超声处理技术结合用于药桑原汁的浸提工艺中，细胞高度破壁，大幅度提高了浸提液和胞内物质的可及度，再利用超声波处理技术辅助浸提，与传统的高温水煮浸提、加热酶解浸提等相比，提高了提取效率和比率，降低了综合成本。
[0032] 2、本发明在酒精发酵步骤中特意选用了由酿酒酵母bo213和瑞士乳杆菌复配成的复合菌剂；其中酿酒酵母bo213具有产生甲醇和杂醇油含量最低，抗氧化能力最强，更适合果酒发酵的特点；瑞士乳杆菌的产酸效果尤其显著。经发酵的药桑汁总酚、黄酮含量升高，抗氧化能力有显著提升。
[0033] 3、本发明在醋酸发酵步骤中特意选用了巴氏醋酸杆菌沪酿1.01和hsmc
‑
9复配的复合菌剂；巴氏醋酸杆菌沪酿1.01是高活性醋酸菌，hsmc
‑
9是高产酸醋酸。本发明将二者复配成高活性醋酸发酵复合菌剂，能适应高浓度酒精环境，提高发酵效率的同时还能使药桑醋产品风味纯正浓郁，酸甜可口。采用了优选的发酵菌种，有助于产品有效成分含量的提高。
[0034] 4、本发明为了避免高温处理过程对产品有效成分的破坏和挥发损失，步骤（11）中采用了非加热方式灭菌处理方法，包括微孔滤膜除菌、超高压灭菌或者高压脉冲电场灭菌。这些方法在实验室有研究，但在工业生产领域应用少见，在药桑醋加工领域未见报道。特别是步骤（11）中所述粗滤和精滤过程中采用了2000～5000hz的高频震动膜过滤技术，防止膜孔堵塞污染，减弱浓差极化作用，保障膜的渗透通量稳定。
[0035] 5、本发明为缩短陈酿时间，提高生产效率，在步骤（10）陈酿过程中采用强静磁场处理和/或高压电场处理，能够有效的促进陈化老熟，大幅度缩短陈化时间，提高生产效率。
[0036] 基于上述技术手段，本发明既能通过超临界co2介质超声辅助低温气爆处理、超声浸提、低温灭菌等使药桑加工过程中产生的各种有效成分，如营养物质、生理活性物质、风味物质、天然色素等，尽可能多的溶入药桑醋最终产品中以提高产品品质和档次，还能通过采用复合菌剂发酵、电磁场陈化等提高生产效率、改善口感、降低成本。
[0037] 本发明实现了全过程低温处理，最大限度的保留了药桑中的有效成分含量，全过程无添加剂，确保了产品的天然品质，符合有机食品的要求；所有工序均在35℃及以下的常温条件下进行，药桑中天然的各种营养成分、活性物质和风味物质等均得以高度的保留，最终得到的药桑醋品质风味俱佳，保健效果突出，属于药桑醋中的高档精品，深受消费者喜爱。
[0038] 经检测，本发明制备的药桑养生醋的保健活性功能成分含量明显提高，营养价值显著提升，风味物质更丰富，抗氧化能力大幅提升。
[0039] 下面结合实施例详细说明本发明的技术方案。
附图说明
[0040] 附图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0041] 以下结合附图1和实施例1～3，进一步阐述本发明的技术方案。
[0042] 实施例1：制备药桑保健醋，按以下步骤实施：（1）备料：选用达到行业标准《gb/t 29572
‑
2013》二级以上的新鲜药桑，除去病害、霉烂变质果和杂质，清洗，沥干；在30～35℃热风干燥或真空干燥至含水量25%；（2）粉碎：将步骤（1）所得物料粉碎至粒径8～10mm；（3）破壁灭菌：将步骤（2）所得的物料进行以超临界co2为介质的超声辅助低温超音速气爆处理，具体方法为：将物料置于圆柱形密闭高压容器内，通入温度31.2～35℃、压力7.38～10.5mpa的超临界co2浸润全部物料，对物料超声处理10～15s，期间保持容器内co2的超临界状态，然后将容器端盖以小于87.5ms的瞬间从端口打开，容器内瞬间降为大气压，超临界co2瞬间蒸发爆出；按上述方法实施1次，药桑的细胞壁完全破壁，微生物被破坏杀灭；（4）打浆浸提：将步骤（3）所得物料按料液重量比3:5加入水，在25～30℃温度下搅拌打浆得到药桑浆料，超声处理，压滤，得到药桑原汁；浸提1～2次；（5）酒精发酵：将步骤（4）所得药桑原汁转入酒精发酵罐中，调整糖度19
°
bx，控制温度25～30℃，接种酒精发酵菌剂5～6%，间歇式搅拌，发酵至酒精度10～12%（v:v）时停止发酵，冷却至0～5℃，压滤，得到酒精发酵液；酒精发酵菌剂是由市售的酿酒酵母bo213和瑞士乳杆菌分别培养后，按活菌数比3：1配置而成；（6）醋酸发酵：将步骤（5）所得酒精发酵液转入醋酸发酵罐中，控制温度33～35℃，接种醋酸发酵菌剂8～10%，搅拌，消泡，在通气量为4.5～5l/h
•
l的通氧条件下发酵至总酸含量不再升高时停止发酵，得到醋酸发酵液；醋酸发酵菌剂是由市售的巴氏醋酸杆菌沪酿1.01和hsmc
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9（保藏于中国典型培养物保藏中心，保藏编号为cctcc no：m2017563）分别培养后，按活菌数比3：2配置而成发酵菌剂；发酵过程中产生的尾气接入通氧系统回到醋酸发酵液中再利用；（7）品质调配：将步骤（6）所得醋酸发酵液进行调配，得到药桑醋原浆；（8）除固形物：将步骤（7）所得药桑醋原浆中残余固形物絮凝沉降，静置，抽取上清液；（9）冷却处理：将步骤（8）所得药桑醋原浆冷却至0～5℃，冷藏待用；（10）陈酿：将步骤（9）所得药桑醋原浆密闭陈酿36～40天，在陈酿过程中分别采用强静磁场处理处理，促进陈化老熟，得到陈酿药桑醋；（11）灭菌灌装：将步骤（10）所得陈酿药桑醋进行非加热方式灭菌处理，然后无菌灌装。所述非加热方式灭菌处理是微孔滤膜除菌：在无菌条件下，先滤粗，滤除10μm以上较大颗粒，然后精滤，滤除0.5μm以上的微小颗粒，包括细菌等绝大部分微生物。精滤用微孔滤膜的孔径为0.45μm，过滤时对微孔滤膜施加2000～5000hz的震动。
[0043] 实施例2：制备药桑保健醋，按以下步骤实施：（1）备料：选用达到行业标准《gb/t 29572
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2013》二级以上的新鲜药桑，除去病害、霉烂变质果和杂质，清洗，沥干；在35℃以下热风干燥或真空干燥至含水量20%；（2）粉碎：将步骤（1）所得物料粉碎至粒径6～8mm；（3）破壁灭菌：将步骤（2）所得的物料进行以超临界co2为介质的超声辅助低温超
音速气爆处理，具体方法为：将物料置于圆柱形密闭高压容器内，通入温度31.2～35℃、压力7.38～10.5mpa的超临界co2浸润全部物料，对物料超声处理8～12s，期间保持容器内co2的超临界状态，然后将容器端盖以小于87.5ms的瞬间从端口打开，容器内瞬间降为大气压，超临界co2瞬间蒸发爆出；按上述方法实施1～2次，药桑的细胞壁完全破壁，微生物被破坏杀灭；（4）打浆浸提：将步骤（3）所得物料按料液重量比3:4加入水，在25～30℃温度下搅拌打浆得到药桑浆料，超声处理，压滤，得到药桑原汁；浸提1～2次；（5）酒精发酵：将步骤（4）所得药桑原汁转入酒精发酵罐中，调整糖度18
°
bx，控制温度25～30℃，接种酒精发酵菌剂4～5%，间歇式搅拌，发酵至酒精度9～10%（v:v）时停止发酵，冷却至0～5℃，压滤，得到酒精发酵液；酒精发酵菌剂是由市售的酿酒酵母bo213和瑞士乳杆菌分别培养后，按活菌数比4：1配置而成；（6）醋酸发酵：将步骤（5）所得酒精发酵液转入醋酸发酵罐中，控制温度32～34℃，接种醋酸发酵菌剂6～8%，搅拌，消泡，在通气量为4～4.5l/h
•
l的通氧条件下发酵至总酸含量不再升高时停止发酵，得到醋酸发酵液；醋酸发酵菌剂是由市售的巴氏醋酸杆菌沪酿1.01和hsmc
‑
9（保藏于中国典型培养物保藏中心，保藏编号为cctcc no：m2017563）分别培养后，按活菌数比3：2配置而成发酵菌剂；发酵过程中产生的尾气接入通氧系统回到醋酸发酵液中再利用；（7）品质调配：将步骤（6）所得醋酸发酵液进行调配，得到药桑醋原浆；（8）除固形物：将步骤（7）所得药桑醋原浆中残余固形物絮凝沉降，静置，抽取上清液；（9）冷却处理：将步骤（8）所得药桑醋原浆冷却至0～5℃，冷藏待用；（10）陈酿：将步骤（9）所得药桑醋原浆密闭陈酿32～36天，在陈酿过程中分别采用高压脉冲电场处理，促进陈化老熟，得到陈酿药桑醋；（11）灭菌灌装：将步骤（10）所得陈酿药桑醋进行超高压灭菌处理，然后无菌灌装。
[0044] 实施例3：制备药桑保健醋，按以下步骤实施：（1）备料：选用达到行业标准《gb/t 29572
‑
2013》二级以上的新鲜药桑，除去病害、霉烂变质果和杂质，清洗，沥干；在35℃以下热风干燥或真空干燥至含水量15%；（2）粉碎：将步骤（1）所得物料粉碎至粒径4～6mm；（3）破壁灭菌：将步骤（2）所得的物料进行以超临界co2为介质的超声辅助低温超音速气爆处理，具体方法为：将物料置于圆柱形密闭高压容器内，通入温度31.2～35℃、压力7.38～10.5mpa的超临界co2浸润全部物料，对物料超声处理3～6s，期间保持容器内co2的超临界状态，然后将容器端盖以小于87.5ms的瞬间从端口打开，容器内瞬间降为大气压，超临界co2瞬间蒸发爆出；按上述方法实施2～3次，药桑的细胞壁完全破壁，微生物被破坏杀灭；（4）打浆浸提：将步骤（3）所得物料按料液重量比3:3加入水，在5～30℃温度下搅拌打浆得到药桑浆料，超声处理，压滤，得到药桑原汁；浸提2～3次；（5）酒精发酵：将步骤（4）所得药桑原汁转入酒精发酵罐中，调整糖度17
°
bx，控制温度25～30℃，接种酒精发酵菌剂3～4%，间歇式搅拌，发酵至酒精度8～9%（v:v）时停止发酵，冷却至0～5℃，压滤，得到酒精发酵液；酒精发酵菌剂是由市售的酿酒酵母bo213和瑞士
乳杆菌分别培养后，按活菌数比5：1配置而成；（6）醋酸发酵：将步骤（5）所得酒精发酵液转入醋酸发酵罐中，控制温度30～33℃，接种醋酸发酵菌剂5～6%，搅拌，消泡，在通气量为3～4l/h
•
l的通氧条件下发酵至总酸含量不再升高时停止发酵，得到醋酸发酵液；醋酸发酵菌剂是由市售的巴氏醋酸杆菌沪酿1.01和hsmc
‑
9（保藏于中国典型培养物保藏中心，保藏编号为cctcc no：m2017563）分别培养后，按活菌数比3：2配置而成发酵菌剂；在首次完成上述醋酸发酵之后，采用半连续方式发酵：将步骤（5）所得酒精发酵液转入已预留占酒精发酵液重量40～50%醋酸发酵液的醋酸发酵罐中混合，控制温度30～33℃，不接种醋酸发酵菌剂，搅拌，消泡，在通氧条件下发酵至总酸含量不再升高时停止发酵，得到醋酸发酵液；（7）品质调配：将步骤（6）所得醋酸发酵液进行调配，得到药桑醋原浆；（8）除固形物：将步骤（7）所得药桑醋原浆中残余固形物絮凝沉降，静置，抽取上清液；（9）冷却处理：将步骤（8）所得药桑醋原浆冷却至0～5℃，冷藏待用；（10）陈酿：将步骤（9）所得药桑醋原浆密闭陈酿30～33天，在陈酿过程中分别采用强静磁场处理和高压脉冲电场处理，促进陈化老熟，得到陈酿药桑醋；（11）灭菌灌装：将步骤（10）所得陈酿药桑醋进行高压脉冲电场灭菌处理，然后无菌灌装。
[0045] 以上实施例仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，增加的这些变型和改进也视为本发明的保护范围。