一种硫辛酸杂质A的制备方法与流程

文档序号:27684801发布日期:2021-12-01 00:56阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种硫辛酸杂质a的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a)将6,8

二羟基辛酸乙酯与对甲苯磺酰氯在吡啶中进行磺酰化反应,得到6,8

双(甲苯磺酰氧基)辛酸乙酯;b)将由步骤a)得到的6,8

双(甲苯磺酰氧基)辛酸乙酯与硫化钠和硫磺在溶剂体系中进行环合反应,得到1,2,3

三硫环己烷
‑4‑
戊酸乙酯;c)将由步骤b)得到的1,2,3

三硫环己烷
‑4‑
戊酸乙酯在碱性条件下进行水解反应,得到硫辛酸杂质a。2.根据权利要求1所述的一种硫辛酸杂质a的制备方法,其特征在于,步骤a)所述6,8

二羟基辛酸乙酯、对甲苯磺酰氯的摩尔比为1.0∶(2.01~2.05)。3.根据权利要求1所述的一种硫辛酸杂质a的制备方法,其特征在于,步骤a)所述磺酰化反应的温度为20~35℃,反应时间为12~24h。4.根据权利要求1所述的一种硫辛酸杂质a的制备方法,其特征在于,步骤b)所述溶剂为n,n

二甲基甲酰胺或n,n

二甲基乙酰胺。5.根据权利要求1所述的一种硫辛酸杂质a的制备方法,其特征在于,步骤b)所述6,8

双(甲苯磺酰氧基)辛酸乙酯、硫化钠、硫磺的摩尔比为1.0∶(0.5~1.0)∶(0.2~0.5)。6.根据权利要求1所述的一种硫辛酸杂质a的制备方法,其特征在于,步骤b)所述环合反应的温度为90~110℃,反应时间为12~24h。7.根据权利要求1所述的一种硫辛酸杂质a的制备方法,其特征在于,步骤c)所述水解反应的温度45~55℃,水解反应的时间为1.5~2.5h。

技术总结
一种硫辛酸杂质A的制备方法,属于有机化学合成技术领域。步骤:先将6,8


技术研发人员:王永兴 吴磊 钱庆 邵敏
受保护的技术使用者:苏州富士莱医药股份有限公司
技术研发日:2021.10.28
技术公布日:2021/11/30
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