一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法与流程

文档序号:28599741发布日期:2022-01-22 11:03阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法,其特征在于包括下述步骤:(1)搅拌反应釜中加入二甲基二氯硅烷和三乙胺,然后滴加乙醇,温度控制度在35-45℃,乙醇滴加完毕后,继续反应2小时;反应结束后,静置分层,取上层的粗产物加入甲醇钠,使体系呈中性或偏碱性,静置,取上清液精馏得二甲基二乙氧基硅烷;(2)取二甲基二乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中,加热反应釜升高温度使溶解,溶解后通入氯乙烯,控制反应温度为80-90℃,进行充分反应,生成二甲基乙烯基乙氧基硅烷、氯化钠和乙醇钠;(3)将步骤(2)所得物料加入到初蒸釜中,先滴加乙醇,与过量的乙醇反应,再滴加二甲基二氯硅烷,滴加过程中,控制初蒸釜的温度为50-60℃,滴加过程持续2-3小时,滴加完毕后,继续搅拌反应2-4小时;(4)放入蒸馏釜中进行蒸馏,控制温度100-130℃,压强0-0.1mpa,蒸馏釜中的残渣处作为废渣处理掉;(5)蒸馏出来的液体加入水解釜中进行水解,同时加入乙酸和甲酸,控制水解釜中的温度为80-90℃,压强为0-0.1mpa,使之水解成四甲基二乙烯基二硅氧烷;(6)将步骤(5)所得物料加入精馏釜中进行精馏,控制温度为90-150℃,压强为0-0.1mpa,最终精馏得到纯的四甲基二乙烯基二硅氧烷。2.根据权利要求1所述的一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中精馏的温度80-100℃,压强为0-0.1mpa。3.根据权利求1所述的一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)乙醇和二甲基二氯硅烷的摩尔比为0.15-0.2:1,三乙胺与二甲基二氯硅烷的摩尔比1.5-2:1。4.根据权利要求1所述的一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中二甲基二乙氧硅烷与金属钠的质量比为10-15:1,所述氯乙烯与金属钠的质量比为1.4-1.6:1。5.根据权利要求1所述的一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中乙酸与甲酸的摩尔比为2-3:1。

技术总结
本发明公开一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法,本发明以二甲基二氯硅烷为原料,经过醇解、缩合、中和和水解制备四甲基二乙烯基二硅氧烷,以甲基二氯硅烷为原料生产成本较低,并且在醇解过程中,以三乙胺作为缚酸剂,显著提高了醇解反应的收率;本发明的水解过程采用复合有机酸甲酸和乙酸作为催化剂,解决了现有的采用NaOH作为催化剂水解温度较高及易污染环境的问题。染环境的问题。


技术研发人员:张翔 魏坤 黄垒
受保护的技术使用者:陕西德信祥能源科技有限公司
技术研发日:2021.11.15
技术公布日:2022/1/21
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