一种2,6-二羟基甲苯的制备方法与流程

文档序号:29047889发布日期:2022-02-25 22:44阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种2,6-二羟基甲苯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在搪瓷釜中加入磷酸,氮气置换后投入2,6-二氨基甲苯和催化剂;搅拌升温至70
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5℃至全部溶解;2,6-二氨基甲苯:磷酸:催化剂的摩尔比为1:6.0-7.0:0.01-0.06;(2)将溶解物料用泵转至水解釜中,氮气置换后逐步升温,升温到180
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5℃,维持搅拌3小时后逐步降温到80-90℃,氮气保护下取样检测,检测合格后进入下一步骤;(3)继续降温至70
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2℃,将物料转入萃取釜中,向萃取釜中加入乙酸乙酯,边搅拌边降温,降温至10
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2℃,精制分层;2,6-二氨基甲苯与乙酸乙酯的重量比为1:5-6;(4)有机层进入脱溶釜中,水层转入盐析釜;(5)有机层转入脱溶釜后控制脱溶釜温度在80℃以下,减压脱去乙酸乙酯,氮气泄压,加入纯净水保温溶解后缓慢降温到5-10℃结晶,后离心过滤,母液回收套用;2,6-二氨基甲苯与纯净水的重量比为1:4-4.5;(6)湿料2,6-二羟基甲苯,加入双锥干燥器,干燥合格后,出料,包装。2.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中加入的磷酸,其浓度为50-52%。3.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的催化剂是氯化铁、氯化亚铁、氯化铜、氯化亚铜中的一种。4.根据权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的水层打入盐析釜,降温到0℃-5℃,沉淀磷酸二氢铵,离心滤出磷酸二氢铵后,母液取样分析后,计算补加磷酸,继续套用到水解反应中。

技术总结
一种2,6-二羟基甲苯的制备方法,在釜中加入磷酸,氮气置换后投入2,6-二氨基甲苯和催化剂;将溶解物料用泵转至水解釜中,氮气置换后逐步升温,升温到180℃,后逐步降温,将物料转入萃取釜中,向萃取釜中加入乙酸乙酯,降温至10℃,精制分层;有机层进入脱溶釜中;水层打入盐析釜;有机层转入脱溶釜后控制脱溶釜温度在80℃以下,减压脱去乙酸乙酯,加入纯净水保温溶解后缓慢降温结晶,离心过滤,干燥。本发明工艺一步反应,反应安全,生产使用辅料实现套用,不产生废水;制备方法操作简单、可靠、安全和环保,不需要高温高压,较温和的温度下即可进行,且收率高,纯度为99.9%,熔点为114-120℃。120℃。120℃。


技术研发人员:田志高
受保护的技术使用者:湖北特腾新材料技术有限公司
技术研发日:2021.12.02
技术公布日:2022/2/24
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