1.本发明属于催化剂合成技术领域，具体地，涉及一种醋酸钴的合成工艺。
背景技术：
2.醋酸钴是由对二甲苯经液相氧化制备对苯二甲酸时的最重要催化剂，醋酸钴的合成中早期使用的工艺一般采用硝酸法生产得到醋酸钴晶体，使用时，进行溶解，此工艺所需设备多、流程长、设备腐蚀严重，存在环境污染、生产中钴消耗量大，生产成本高。然后又改进了硝酸法，即采用硝酸醋酸混酸与金属钴反应，经浓缩结晶除杂等生产晶体醋酸钴，但此工艺仍存在很多缺陷，如环境污染、反应效率低、原料及能源消耗大、反应后期钴活性降低、产品中杂质含量高等。
技术实现要素：
3.为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种醋酸钴的合成工艺。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
5.一种醋酸钴的合成工艺，包括如下步骤：
6.在反应釜中加入醋酸和50％的水，然后分三批加入钴粉，加完后，加入过氧化氢和剩余水，控制反应温度为60-90℃、压力为0.3-0.4mpa、停留3-6min，然后经过过滤，并加入少量过氧化氢进行除杂活化，得到醋酸钴水溶液，然后经过蒸发浓缩、冷却结晶、过筛，得到醋酸钴。
7.进一步地，醋酸、过氧化氢和水的用量摩尔比1：1：20-30。
8.进一步地，三批加入钴粉的用量比为1：2：3；间隔时间为1min；钴粉总量和醋酸的用量摩尔比为1：2-2.1。
9.进一步地，钴粉包括如下步骤制备：
10.步骤s11、将氯化钴水溶液、碳酸氢氨水溶液加入高压反应釜中，然后加入表面活性剂，加完后搅拌30min，然后升温至200℃，保温12h，降低压力为常压，冷却至室温，过滤，滤饼用蒸馏水和无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在80℃条件下，干燥12h，得到碳酸钴粉末；
11.步骤s12、将碳酸钴粉末在氢气氛围下进行还原，还原温度为480-500℃，还原时间为2h；在降温阶段通入氮气对钴粉钝化处理。
12.进一步地，步骤s11氯化钴水溶液的质量分数为10％、碳酸氢氨水溶液的质量分数为30％；氯化钴和碳酸氢氨的用量摩尔比为1：3；氯化钴水溶液和表面活性剂的用量体积比为1：3。
13.进一步地，表面活性剂通过如下步骤制备：
14.将偶氮二异丁腈、甲苯、n-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸月桂酯混合，在温度为70℃、氮气保护条件下，搅拌反应24h，反应结束后，加入盐酸酸化后的甲醇中止反应，将得到的反应液和正己烷混合，过滤，40℃真空干燥至恒重，然后和乙二醇按照用量比1g：100ml混合，得到表面活性剂。n-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸月桂酯配合，表面活性剂的添加使得
反应的分散性更好，在后处理过程中容易去除。
15.进一步地，偶氮二异丁腈、甲苯、n-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸月桂酯的用量比为50mg：20ml：1-2g：0.5g。
16.本发明的有益效果：
17.在过氧化氢法中，过氧化氢的利用率是反应产率关键；传统工艺中，采用金属钴与醋酸及过氧化氢直接反应制备醋酸钴，金属钴接触反应，传质速度慢，副反应加剧，本技术中通过制备的钴粉，提高反应接触效率，提高反应效率，降低反应浓度、分批加入反应物，减缓反应过程，防止反应过快，造成危险，先加醋酸后加入氧化剂，提高过氧化氢的利用率，降低原材料消耗。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
19.实施例1
20.制备钴粉：
21.将偶氮二异丁腈、甲苯、n-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸月桂酯混合，在温度为70℃、氮气保护条件下，搅拌反应24h，反应结束后，加入盐酸酸化后的甲醇中止反应，将得到的反应液和正己烷混合，过滤，40℃真空干燥至恒重，然后和乙二醇按照用量比1g：100ml混合，得到表面活性剂；其中，偶氮二异丁腈、甲苯、n-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸月桂酯的用量比为50mg：20ml：1g：0.5g；
22.将氯化钴水溶液、碳酸氢氨水溶液加入高压反应釜中，然后加入表面活性剂，加完后搅拌30min，然后升温至200℃，压力为3mpa；保温12h，降低压力为常压，冷却至室温，过滤，滤饼用蒸馏水和无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在80℃条件下，干燥12h，得到碳酸钴粉末；其中，氯化钴水溶液的质量分数为10％、碳酸氢氨水溶液的质量分数为30％；氯化钴和碳酸氢氨的用量摩尔比为1：3；氯化钴水溶液和表面活性剂的用量体积比为1：3。
23.将碳酸钴粉末在氢气氛围下进行还原，还原温度为480℃，还原时间为2h；在降温阶段通入氮气对钴粉钝化处理。
24.实施例2
25.制备钴粉：
26.将偶氮二异丁腈、甲苯、n-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸月桂酯混合，在温度为70℃、氮气保护条件下，搅拌反应24h，反应结束后，加入盐酸酸化后的甲醇中止反应，将得到的反应液和正己烷混合，过滤，40℃真空干燥至恒重，然后和乙二醇按照用量比1g：100ml混合，得到表面活性剂；其中，偶氮二异丁腈、甲苯、n-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸月桂酯的用量比为50mg：20ml：1g：0.5g；
27.将氯化钴水溶液、碳酸氢氨水溶液加入高压反应釜中，然后加入表面活性剂，加完后搅拌30min，然后升温至200℃，压力为3mpa；保温12h，降低压力为常压，冷却至室温，过滤，滤饼用蒸馏水和无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在80℃条件下，干燥12h，得到碳酸钴粉末；
其中，氯化钴水溶液的质量分数为10％、碳酸氢氨水溶液的质量分数为30％；氯化钴和碳酸氢氨的用量摩尔比为1：3；氯化钴水溶液和表面活性剂的用量体积比为1：3。
28.将碳酸钴粉末在氢气氛围下进行还原，还原温度为500℃，还原时间为2h；在降温阶段通入氮气对钴粉钝化处理。
29.实施例3
30.一种醋酸钴的合成工艺，包括如下步骤：
31.在反应釜中加入醋酸和50％的水，然后分三批加入实施例1制得的钴粉，加完后，加入过氧化氢和剩余水，控制反应温度为60℃、压力为0.3mpa、停留3min，然后经过过滤，并加入少量过氧化氢进行除杂活化，得到醋酸钴水溶液，然后经过蒸发浓缩、冷却结晶、过筛，得到醋酸钴。其中，醋酸、过氧化氢和水的用量摩尔比1：1：20。三批加入钴粉的用量比为1：2：3；间隔时间为1min；钴粉总量和醋酸的用量摩尔比为1：2。醋酸钴水溶液中不含镍，过氧化氢的利用率为100％。
32.实施例4
33.一种醋酸钴的合成工艺，包括如下步骤：
34.在反应釜中加入醋酸和50％的水，然后分三批加入实施例1制得的钴粉，加完后，加入过氧化氢和剩余水，控制反应温度为70℃、压力为0.3mpa、停留5min，然后经过过滤，并加入少量过氧化氢进行除杂活化，得到醋酸钴水溶液，然后经过蒸发浓缩、冷却结晶、过筛，得到醋酸钴。其中，醋酸、过氧化氢和水的用量摩尔比1：1：25。三批加入钴粉的用量比为1：2：3；间隔时间为1min；钴粉总量和醋酸的用量摩尔比为1：2。醋酸钴水溶液中不含镍；过氧化氢的利用率为100％
35.实施例5
36.一种醋酸钴的合成工艺，包括如下步骤：
37.在反应釜中加入醋酸和50％的水，然后分三批加入实施例1制得的钴粉，加完后，加入过氧化氢和剩余水，控制反应温度为90℃、压力为0.4mpa、停留6min，然后经过过滤，并加入少量过氧化氢进行除杂活化，得到醋酸钴水溶液，然后经过蒸发浓缩、冷却结晶、过筛，得到醋酸钴。其中，醋酸、过氧化氢和水的用量摩尔比1：1：30。三批加入钴粉的用量比为1：2：3；间隔时间为1min；钴粉总量和醋酸的用量摩尔比为1：2.1。醋酸钴水溶液中不含镍；过氧化氢的利用率为100％。
38.对比例1
39.将实施例4中的钴粉换成工业钴，且不做任何处理、不分批加入，其余原料及制备过程保持不变。醋酸钴水溶液中镍含量满足国标gb1290-77；过氧化氢的利用率为95％
40.对比例2
41.将实施例4中的钴粉换成工业钴，且不做任何处理、不分批加入，醋酸、过氧化氢和水的用量摩尔比1：1：10，其余原料及制备过程保持不变。醋酸钴水溶液中镍含量满足国标gb1290-77，过氧化氢的利用率为93％。
42.在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适
的方式结合。
43.以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。