一种用于提高木糖醇结晶收率的方法与流程

1.本发明涉及木糖醇的技术领域，尤其是一种用于提高木糖醇结晶收率的方法。


背景技术：

2.木糖醇的结晶是靠过饱和度为结晶动力，在结晶的系统中，木糖醇不断沉积在晶核上，使晶体长大；当过饱和度过低时，可能成为饱和溶液，晶体不会长大，也不会出现溶晶；如果过饱和度低至为不饱和溶液，则会发生溶晶；但过饱和度太高，物料分子往晶核沉积速度是有限的，此时很容易出现新的晶核，为此结晶过程需要控制饱和度。
3.传统的木糖醇净化液结晶采用连续结晶的方式，首先通过双效蒸发器浓缩浓缩至一定的浓度，然后经过板式过滤和精密过滤后，再利用双效蒸发浓缩至规定的浓度后进入一级结晶器(开始有晶体产生)，在搅拌和真空的条件下使木糖醇料液降温并进一步进入闪蒸浓缩，控制一定的真空度、温度和饱和度的条件下，使木糖醇从溶液中结晶出来，进入二级结晶器(养晶、固晶)继续降温结晶，最后送至离心设备。
4.该传统的结晶方法存在以下缺点：
5.成品收率较低、不能控制晶体的大小、晶体的数量。


技术实现要素：

6.针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种用于提高木糖醇结晶收率的方法，能控制晶体大小和晶体数量，提高晶体收率。
7.为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
8.设计一种用于提高木糖醇结晶收率的方法，包括如下步骤：
9.步骤一，向煮糖罐内添加预浓缩后折光为50％-80％的木糖醇溶液；
10.步骤二，以550-650r/h的搅拌转速搅拌煮糖罐内的木糖醇溶液，并向煮糖罐内通入压力值为300-500kpa的高温蒸汽,以使煮糖罐内的浓缩温度保持在65-75℃；
11.步骤三，当木糖醇溶液浓缩至折光为75％-85％时，向煮糖罐内加入晶种，晶种的加入量为木糖醇干物的0.02％，搅拌均匀，并保持煮糖罐内的温度在58-65℃，开始结晶；
12.步骤四，根据煮糖罐内的晶体长势情况，调节煮糖罐的真空度以及煮糖罐内高温蒸汽的压力，并保持温度稳定，减慢木糖醇溶液的进料速度；
13.步骤五，根据晶体长势情况，调节糖醇溶液的进料速度，当出现小晶体时，向煮糖罐内加入纯水以将小晶体溶解，并调节煮糖罐内的温度在58-65℃下加热浓缩，在维持大晶体不变的情况下，保持煮糖罐内的木糖醇溶液的过饱和度，进而使小晶体缓慢长大；
14.步骤六，当煮糖罐内的料液接近煮糖罐的容量的80％时，煮糖罐转入最终煮糖阶段，以使煮糖罐内的料液的纯度达到为94-98.5％，水分达到在2-4％，该状态下，料液处于介稳区；
15.步骤七，当煮糖罐内的料液液位和煮糖罐的搅拌转速均达到工艺设定值后，向助晶机排料。
16.进一步，步骤三中的晶种采用酒精混拌成可流动状态。
17.进一步，步骤三中晶种的添加量根据木糖醇溶液的纯度设定。
18.进一步，步骤七中，所述料液液位的工艺设定值为煮糖罐的最高液位的80％，所述搅拌功率的工艺设定值为45-55r/h。
19.进一步，步骤七中，当助晶机的容纳空间不足时，延长结晶时间，且加入纯水后煮水，以蒸发水份，进行再结晶。
20.进一步，保持助晶机的温度在56-62℃，并搅拌助晶机内的料液。
21.与现有技术相比，本发明提供的一种用于提高木糖醇结晶收率的方法结构与众不同，将折光70％左右的木糖醇溶液采用间歇真空蒸发结晶的方式，通过调节煮糖锅的温度、真空度和搅拌功率以控制木糖醇的溶解度；并通过向煮糖锅内添加一定量的晶种，使过饱和的木糖醇溶液更容易起晶，晶体大小比较均匀，晶体数量可控，特别是在煮糖阶段，通过控制温度和真空度能更好的控制晶体长势，避免小晶体的产生，减少成品筛下物，提高结晶收率。
具体实施方式
22.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.作为本发明一优选实施例的一种用于提高木糖醇结晶收率的方法，包括如下步骤：
24.步骤一，向煮糖罐内添加预浓缩后折光为50％-80％的木糖醇溶液；
25.步骤二，以550-650r/h的转速搅拌煮糖罐内的木糖醇溶液，并向煮糖罐内通入压力值为300-500kpa的高温蒸汽,以使煮糖罐内的浓缩温度保持在65-75℃；
26.步骤三，当木糖醇溶液浓缩至折光为75％-85％时，向煮糖罐内加入晶种，晶种的加入量为木糖醇干物总量的0.02％，搅拌均匀，并保持煮糖罐内的结晶温度在58-65℃，开始结晶，上阶段中浓缩蒸发速度快，需较高温度，而结晶时，为了保证晶体数量和质量，降低温度，保证蒸发速度慢；
27.需要说明的是，木糖醇干物为混合水以配置木糖醇溶液的粉料。
28.步骤四，根据煮糖罐内的晶体长势情况，调节煮糖罐的真空度以及煮糖罐内高温蒸汽的压力，并保持温度稳定，减慢木糖醇溶液排入煮糖罐的进料速度，让晶体自然长大，保证晶体数量和质量；
29.步骤五，根据晶体长势情况，调节木糖醇溶液的进料速度，当出现小晶体时，向煮糖罐内加入纯水以将小晶体溶解，且调节煮糖罐内的温度在58-65℃下加热浓缩，并保持煮糖罐内的当前反应条件不变，维持大晶体不变，控制煮糖罐内的木糖醇溶液的过饱和度，使小晶体缓慢长大；
30.步骤六，当煮糖罐内的料液接近煮糖罐的容量的80％时，煮糖罐转入最终煮糖阶段，以使料液的纯度达到为94-98.5％，水分达到在2-4％，该状态下，料液处于介温区，为现有技术，不再产生新的晶核，现存晶体会有长大趋势；
31.需要说明的是，最终煮糖阶段为只浓缩结晶，晶体正常长晶，停止排入木糖醇溶液，且达到容器能接受最大符合，具备不进料持续浓缩结晶，从而达到这个阶段的状态。
32.步骤七，当煮糖罐内的料液液位和煮糖罐的搅拌转速均达到工艺设定值后，此时料液的水分已经将至2％以下，搅拌比较困难，达到放料条件，向助晶机排料。
33.在上述实施例的基础之上，步骤三中的晶种采用酒精混拌成可流动状态，拌成可流动状态，以此保证加入晶种能分布均匀，被充分利用。
34.在上述实施例的基础之上，步骤三中晶种的添加量根据木糖醇溶液的纯度设定。
35.在上述实施例的基础之上，步骤七中，所述料液液位的工艺设定值为煮糖罐的最高液位的80％，所述搅拌功率的工艺设定值为45-55r/h。
36.在上述实施例的基础之上，步骤七中，当助晶机的容纳空间不足时，延长结晶时间，且加入纯水后煮水，以蒸发水份，进行再结晶，具体地，加入纯水是将部分纯水溶解细碎晶体，经过煮水将水蒸发出来，进行再结晶。
37.在上述实施例的基础之上，保持助晶机的温度在56-62℃，助晶机采用夹套保温，自动调节温度的方式，并搅拌助晶机内的料液，能保持料液温度均匀，料液不成团，利于放料离心，避免二次晶体的产生。
38.实施例一：
39.步骤一，向煮糖罐内添加预浓缩后折光为70％的木糖醇溶液；
40.步骤二，搅拌煮糖罐内的木糖醇溶液，且搅拌转速为600r/h，并向煮糖罐内通入压力值为300-500kpa的高温蒸汽,以使煮糖罐内的浓缩温度保持在65-75℃；
41.步骤三，当木糖醇溶液浓缩至折光为75％-85％时，向煮糖罐内加入0.02％的晶种，搅拌均匀，并保持煮糖罐内的温度在58-65℃，开始结晶；
42.步骤四，根据煮糖罐内的晶体长势情况，调节煮糖罐的真空度为-0.090mpa，并调节煮糖罐内高温蒸汽的压力以保持温度稳定，减慢木糖醇溶液的进料速度；
43.步骤五，根据晶体长势情况，调节木糖醇溶液的进料速度，当出现小晶体时，向煮糖罐内加入纯水以将小晶体溶解，且调节煮糖罐内的温度在58-65℃下加热浓缩，并保持煮糖罐内的当前反应条件不变，维持大晶体不变，控制煮糖罐内的木糖醇溶液的过饱和度，使小晶体缓慢长大；
44.步骤六，当煮糖罐内的料液接近煮糖罐的容量的80％时，煮糖罐转入煮糖阶段，以使料液的纯度达到为94-98.5％，水分达到在2-4％，该状态下，料液处于介稳区；
45.步骤七，当煮糖罐内的料液液位和煮糖罐的搅拌转速均达到工艺设定值后，向助晶机排料。
46.根据上述工艺步骤将浓缩温度为单一变量进行对照试验，试验结果如表1：
47.表1
[0048][0049]
综上可知，浓缩温度越高，成晶率越高，但是晶体的合格率呈先增后减得趋势，即不容易控制结晶大小。
[0050]
实施例二：
[0051]
步骤一，向煮糖罐内添加预浓缩后折光为70％的木糖醇溶液；
[0052]
步骤二，搅拌煮糖罐内的木糖醇溶液，且搅拌转速为600r/h，并向煮糖罐内通入压力值为300-500kpa的高温蒸汽,以使煮糖罐内的浓缩温度保持在70℃；
[0053]
步骤三，当木糖醇溶液浓缩至折光为75％-85％时，向煮糖罐内加入晶种，晶种的加入量为木糖醇干物总量的0.02％，搅拌均匀，并保持煮糖罐内的温度在58-65℃，开始结晶；
[0054]
步骤四，根据煮糖罐内的晶体长势情况，调节煮糖罐的真空度为-0.085mpa至-0.095mpa，并调节煮糖罐内高温蒸汽的压力以保持温度稳定，减慢木糖醇溶液的进料速度；
[0055]
步骤五，根据晶体长势情况，调节木糖醇溶液的进料速度，当出现小晶体时，向煮糖罐内加入纯水以将小晶体溶解，且调节煮糖罐内的温度在58-65℃下加热浓缩，并保持煮糖罐内的当前反应条件不变，维持大晶体不变，控制煮糖罐内的木糖醇溶液的过饱和度，使小晶体缓慢长大；
[0056]
步骤六，当煮糖罐内的料液接近煮糖罐的容量的80％时，煮糖罐转入最终煮糖阶段，以使料液的纯度达到为94-98.5％，水分达到在2-4％，该状态下，料液处于介稳区；
[0057]
步骤七，当煮糖罐内的料液液位和煮糖罐的搅拌转速均达到工艺设定值后，向助晶机排料。
[0058]
根据上述工艺步骤将真空度为单一变量进行对照试验，试验结果如表2：
[0059]
表2
[0060][0061]
综上可知，真空度越低，晶体合格率越高，成晶率越低，但是时间越长。
[0062]
实施例三：
[0063]
步骤一，向煮糖罐内添加预浓缩后折光为70％的木糖醇溶液；
[0064]
步骤二，搅拌煮糖罐内的木糖醇溶液，且搅拌转速为550-650r/h，并向煮糖罐内通入压力值为300-500kpa的高温蒸汽,以使煮糖罐内的浓缩温度保持在70℃；
[0065]
步骤三，当木糖醇溶液浓缩至折光为75％-85％时，向煮糖罐内加入晶种，晶种的加入量为木糖醇干物总量的0.02％，搅拌均匀，并保持煮糖罐内的结晶温度在58-65℃，开始结晶；
[0066]
步骤四，根据煮糖罐内的晶体长势情况，调节煮糖罐的真空度为-0.095mpa，并调节煮糖罐内高温蒸汽的压力以保持温度稳定，减慢木糖醇溶液进料速度；
[0067]
步骤五，根据晶体长势情况，调节木糖醇溶液的进料速度，当出现小晶体时，向煮糖罐内加入纯水以将小晶体溶解，且调节煮糖罐内的温度在58-65℃下加热浓缩，并保持煮糖罐内的当前反应条件不变，维持大晶体不变，控制煮糖罐内的木糖醇溶液的过饱和度，使小晶体缓慢长大；
[0068]
步骤六，当煮糖罐内的料液接近煮糖罐的容量的80％时，煮糖罐转入最终煮糖阶段，以使煮糖罐内料液的纯度达到为94-98.5％，水分达到在2-4％，该状态下，料液处于介稳区；
[0069]
步骤七，当煮糖罐内的料液液位和煮糖罐的搅拌转速均达到工艺设定值后，向助晶机排料。
[0070]
根据上述工艺步骤将搅拌转速为单一变量进行对照试验，试验结果如表3：
[0071]
表3
[0072][0073]
综上可知，搅拌转速对成晶率基本无影响，搅拌转速低的时候，搅拌不均匀不利于粒度分布均匀，搅拌转速过高会导致部分晶体破损，晶体合格率也较低，因此搅拌转速在550～650r/h时，晶体合格率和成晶率最佳。
[0074]
实施例四：
[0075]
步骤一，向煮糖罐内添加预浓缩后折光为70％的木糖醇溶液；
[0076]
步骤二，搅拌煮糖罐内的木糖醇溶液，且搅拌转速为600r/h，并向煮糖罐内通入压力值为300-500kpa的高温蒸汽,以使煮糖罐内的浓缩温度保持在70℃；
[0077]
步骤三，当木糖醇溶液浓缩至折光为75％-85％时，向煮糖罐内加入晶种，晶种的加入量为木糖醇干物总量的0.02％，搅拌均匀，并保持煮糖罐内的结晶温度在58-65℃，开始结晶；
[0078]
步骤四，根据煮糖罐内的晶体长势情况，调节煮糖罐的真空度为-0.095mpa，并调节煮糖罐内高温蒸汽的压力以保持温度稳定，减慢木糖醇溶液的进料速度；
[0079]
步骤五，根据晶体长势情况，调节木糖醇溶液的进料速度，当出现小晶体时，向煮糖罐内加入纯水以将小晶体溶解，且调节煮糖罐内的温度在58-65℃下加热浓缩，并保持煮糖罐内的当前反应条件不变，维持大晶体不变，控制煮糖罐内的木糖醇溶液的过饱和度，使小晶体缓慢长大；
[0080]
步骤六，当煮糖罐内的料液接近煮糖罐的容量的80％时，煮糖罐转入最终煮糖阶段，以使料液的纯度达到为94-98.5％，水分达到在2-4％，该状态下，料液处于介稳区；
[0081]
步骤七，当煮糖罐内的料液液位和煮糖罐的搅拌转速均达到工艺设定值后，向助晶机排料。
[0082]
根据上述工艺步骤将晶种的添加量为单一变量进行对照试验，试验结果如表4：
[0083]
表4
[0084][0085]
综上可知，晶种的添加量对成晶率基本无影响，晶种的添加量的变化能改变晶体合格率，晶种的添加量为0.015-0.025％时，晶体合格率最佳。
[0086]
综上所述，应用本发明提供的用于提高木糖醇结晶收率的方法时，具有以下优点：
[0087]
1、通过更换煮糖设备，将连续蒸发结晶改为间歇蒸发结晶，减小了设备占地面积，大大提高了设备的利用率。
[0088]
2、通过添加晶种帮助过饱和的木糖醇溶液更好的起晶，能控制晶体大小和晶体数量。
[0089]
3、在煮糖阶段，通过控制浓缩温度和真空度能更好的控制晶体长势，避免小晶体产生，减少成品筛下物，提高结晶收率。
[0090]
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0091]
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
[0092]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。