氟吡菌酰胺及其合成方法与流程

文档序号:28881500发布日期:2022-02-12 12:23阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,包括:将2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶、铝镍负载型催化剂和硼氢化物混合进行还原反应。2.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,包括:将所述2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶、所述镍负载型催化剂、所述硼氢化物和溶剂混合后进行微波还原反应;优选地,微波还原反应的条件包括:时间为3-10min,微波的功率为50-400w,温度为30-60℃,混合搅拌速度为200-800r/min;优选地,微波还原反应的条件包括:时间为5-8min,微波的功率为120-380w,温度为30-40℃,混合搅拌速度为200-600r/min。3.根据权利要求1或2所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,所述硼氢化物包括硼氢化盐;优选为硼氢化钠;优选地,所述2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的含量为96%-98%,优选为98%。4.根据权利要求3所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,所述2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与所述硼氢化物的摩尔比为1:1.3-1.5;优选为1:1.4;优选地,所述2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与所述铝镍负载型催化剂的摩尔比为1:0.05-0.1,优选为1:0.08。5.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,包括:将邻三氟甲基苯甲酸、缩合催化剂三甲基硅醇盐以及还原反应形成的2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶混合进行反应。6.根据权利要求5所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,包括:将所述邻三氟甲基苯甲酸、所述三甲基硅醇盐、所述2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶和溶剂混合进行微波缩合反应;优选地,微波缩合反应的条件包括:时间为5-10min,微波的功率为100-300w,温度为20-40℃,混合搅拌速度为500-1000r/min;优选地,微波缩合反应的条件包括:时间为8-10min,微波的功率为180-230w,温度为20-30℃,混合搅拌速度为600-800r/min。7.根据权利要求5或6所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,所述三甲基硅醇盐为三甲基硅醇钾。8.根据权利要求5或6所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,所述2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与所述邻三氟甲基苯甲酸的摩尔比为1:1.1-1.3;优选为1:1.2;优选地,所述2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与所述三甲基硅醇盐的摩尔比为1:1.1-1.4;优选为1:1.4。9.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法,其特征在于,所述氟吡菌酰胺的合成过程中采用的溶剂选自酯类溶剂、醚类溶剂和烷烃类溶剂中的至少一种;优选地,所述氟吡菌酰胺的合成过程中采用的溶剂选自乙酸乙酯、醋酸仲丁酯、乙醚、石油醚、二氯乙烷和二氯甲烷中的任意一种。10.一种氟吡菌酰胺,其特征在于,其通过权利要求1-9任一项所述的氟吡菌酰胺的合成方法制备得到。

技术总结
本发明涉及精细化工农药杀菌剂的制备领域,具体而言,涉及一种氟吡菌酰胺及其合成方法。氟吡菌酰胺的合成方法包括:将2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶、铝镍负载型催化剂和硼氢化物混合进行还原反应。该方法旨在改善现有技术存在的工艺危险性大、总体收率低、脱氯杂质含量较高以及工段繁琐等缺点。本发明实施例提供的合成方法反应条件温和,无脱氯杂质产生,且能提高氟吡菌酰胺的收率。且能提高氟吡菌酰胺的收率。


技术研发人员:许辉 李林虎 李新生 孙敬权 陈新安 孙丽梅 马建军 吴新缘
受保护的技术使用者:利民化学有限责任公司
技术研发日:2021.12.27
技术公布日:2022/2/11
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