一种6-氨基己腈加氢生产己二胺的装置的制作方法

一种6
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氨基己腈加氢生产己二胺的装置
技术领域
1.本实用新型属于有机化工技术领域，涉及一种由己内酰胺生产己二胺的技术，特别涉及一种6
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氨基己腈加氢生产己二胺的装置。


背景技术：

2.己二胺是尼龙行业的关键原料，常用来合成尼龙66、尼龙610，然后，再制成尼龙树脂、尼龙纤维和工程塑料等产品。己二胺的工业化生产方法主要为己二腈催化加氢法，该方法生产制备己二胺的同时还产生对尼龙产品质量影响较大的杂质二氨基环己烷，且很难分离。目前，随着己内酰胺产能的日益扩张和价格日趋降低，己内酰胺法有望得到工业化推广。己内酰胺法以己内酰胺为原料经催化氨化脱水制得6
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氨基己腈，6
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氨基己腈进一步催化加氢得己二胺，该方法虽然从源头避免了二氨基环己烷的产生，提升了己二胺的产品质量，但存在工艺复杂，导致其路线冗长，从而设备多，投资大，规模化生产成本高。
3.现有6
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氨基己腈加氢生产己二胺的装置一般是间歇生产工艺，不适合规模化连续生产。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的缺陷，本实用新型的目的在于提供一种6
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氨基己腈连续加氢生产己二胺的装置，该装置具有生产流程短、能耗低、副产物少、产品质量高的特点，实现6
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氨基己腈连续加氢生产己二胺。
5.本实用新型采用的技术方案是：一种6
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氨基己腈加氢生产己二胺的装置，主要由加氢反应器、脱水脱轻塔、己二胺塔、脱重塔组成，加氢反应器与脱水脱轻塔连接、脱水脱轻塔与己二胺塔连接、己二胺塔与脱重塔连接。
6.所述的加氢反应器是流化床反应器、搅拌反应器、固定床反应器或磁稳定床反应器。
7.所述的流化床反应器是气、液、固三相流化床加氢反应器，由两根或两根以上相似的反应管、气液分离器和液固分离器构成，反应管上升到气液分离器，气液分离器下部连接液固分离器；所述的气液分离器气相出口与氢气循环压缩机连接；所述的液固分离器设有废催化剂卸出口；所述的反应管底部接有物料进料管和氢气进料管，反应物料与来自氢气升压压缩机和氢气循环压缩机的氢气分别从反应管底部的物料进料管和氢气进料管进料。
8.所述的气液分离器气相出口接氢气洗涤塔，氢气洗涤塔设置循环冷却器，循环冷却器进口与氢气洗涤塔下部出口相连，循环冷却器出口接氢气洗涤塔上部。
9.所述的搅拌反应器是卧式搅拌反应器、立式搅拌反应器。
10.所述的搅拌反应器或磁稳定床反应器后接有气、液、固三相分离器。
11.所述的固定床反应器后接有气液分离器。
12.所述的加氢反应器与脱水脱轻塔之间设有过滤器，过滤加氢反应液夹带的催化剂等固体物质。
13.所述的脱水脱轻塔塔顶气相出口接有冷凝器和回流罐，水和轻组分从塔顶分离出来，脱水脱轻塔底与己二胺塔连接。
14.所述的己二胺塔塔顶气相出口接有冷凝器和回流罐，己二胺从塔顶分离出来，塔底与脱重塔连接；或所述的己二胺塔塔顶气相出口与脱水脱轻塔连接，在塔较高段设有己二胺侧线采出口，并接有冷凝器，塔底与脱重塔连接。
15.所述的己二胺塔后设有氨基己腈塔，己二胺塔塔底与氨基己腈塔相连，塔顶采出6
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氨基己腈，塔底与脱重塔相连。
16.所述脱重塔塔底设有重组分出口，塔顶气相含少量重组分的己二胺物料，经冷凝器后，送至己二胺塔。
17.所述的脱水脱轻塔、己二胺塔、氨基己腈塔、脱重塔接有真空系统。
18.在本实用新型中，各设备之间通过管道、阀门、法兰等连接，可设泵、罐等相关附属设施。
19.使用本实用新型6
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氨基己腈加氢生产己二胺的装置生产己二胺的生产工艺包括的步骤如下：
20.催化剂、6
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氨基己腈、助催化剂在加氢反应进料罐混合后送往加氢反应器，新鲜氢气和循环氢气一起进入加氢反应器，在温度30～120℃，压力0～12mpag下反应。
21.其中催化剂为雷尼镍、雷尼钴、雷尼镍钴；
22.其中助催化剂为naoh、koh、ch3ch2ona、ch3ona中的任意一种或至少两种的组合；
23.其中催化剂与6
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氨基己腈质量比0.05～0.5:1，助催化剂与6
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氨基己腈质量比为0.001～0.1:1，氢气与6
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氨基己腈摩尔比为2～100:1。
24.采用流化床反应器时，气液分离器中未反应的氢气和液体分离，氢气经氢气循环压缩机加压循环使用。在气液分离器下部设有液固分离器，在液固分离器的底尖部设有废催化剂卸出口。为保持反应器中催化剂的浓度和活性，需从催化剂循环系统中排出一定量的催化剂至催化剂洗涤槽，在槽中用水洗涤催化剂，洗净的催化剂从底部排出，一部分返回催化剂进料器中循环使用，一部分钝化处理后排放。
25.采用搅拌反应器或磁稳定床反应器时，6
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氨基己腈和氢气反应后将反应物料送至气液固分离器中进行分离，分离出的催化剂返回加氢反应器，氢气经处理压缩后循环利用，反应液送到脱水脱轻塔。
26.采用固定床反应器时，6
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氨基己腈和氢气反应后将反应物料送至气液分离器中进行分离，氢气经处理压缩后循环利用，反应液送到脱水脱轻塔。
27.粗己二胺送至脱水脱轻塔，脱水脱轻塔塔顶温度20～50℃，塔顶压力15～95mmhga（表示绝对压力），塔顶水和hmi经冷凝后送至废水预处理系统，塔底粗己二胺送至己二胺塔。
28.己二胺塔塔顶温度85～105℃，塔顶压力15～35mmhga，塔顶采出精己二胺，送至罐区己二胺贮槽。塔底重组分送至脱重塔或氨基己腈塔。
29.脱重塔塔顶温度85～135℃，塔顶压力15～100mmhga，塔顶组分返回到己二胺塔回收己二胺产品，塔底采出重组分。
30.还可设氨基己腈塔，将己二胺塔塔底重组分送入氨基己腈塔，氨基己腈塔塔顶温度115～135℃，塔顶压力15～35mmhga，6
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氨基己腈从塔顶采出，作为原料返回加氢反应器，
塔底物料送至脱重塔。
31.本实用新型的效果：
32.本实用新型6
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氨基己腈加氢生产己二胺的装置，其生产流程短、能耗低、副产物少、产品质量高，实现了6
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氨基己腈连续加氢生产己二胺的规模化连续生产。
附图说明
33.图1 本实用新型的6
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氨基己腈加氢生产己二胺的装置；
34.图中1
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加氢反应进料罐；2
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加氢反应器；3
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氢气循环压缩机；5
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过滤器；6
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脱水脱轻塔；7
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己二胺塔；8
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脱重塔；9
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真空系统；10
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氢气升压压缩机；11
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气液固分离器。
35.图2 本实用新型的6
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氨基己腈流化床加氢生产己二胺的装置；
36.图中1
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加氢反应进料罐；2
‑1‑
流化床反应器；3
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氢气循环压缩机；5
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过滤器；6
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脱水脱轻塔；7
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己二胺塔；8
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脱重塔；9
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真空系统；10
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氢气升压压缩机。
37.图3 本实用新型的6
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氨基己腈固定床加氢生产己二胺的装置；
38.图中1
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加氢反应进料罐；2
‑2‑
固定床反应器；3
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氢气循环压缩机；4
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气液分离器；5
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过滤器；6
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脱水脱轻塔；7
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己二胺塔；8
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脱重塔；9
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真空系统；10
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氢气升压压缩机。
具体实施方式
39.下面的实例将对本实用新型做进一步说明，但本实用新型并不限制于这些实施例。
40.从图1可知，本实用新型是一种6
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氨基己腈加氢生产己二胺的装置，主要由加氢反应器2、脱水脱轻塔6、己二胺塔7、脱重塔8组成，加氢反应器底部接有物料进料管和氢气进料管。加氢反应器2后接气、液、固三相分离器11，气相出口与氢气循环压缩机连接，固相出口为催化剂出口，返回加氢反应进料罐1，液相出口通过过滤器5与脱水脱轻塔6连接，脱水脱轻塔6塔顶气相出口接有冷凝器，脱水脱轻塔底与己二胺塔7连接；脱重塔塔底设有重组分出口，塔顶气相出口与己二胺塔连接。脱水脱轻塔、己二胺塔、脱重塔都接真空系统。
41.本实用新型还可以在己二胺塔和脱重塔之间加设氨基己腈塔，己二胺塔塔底与氨基己腈塔相连，塔顶采出6
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氨基己腈，塔底与脱重塔相连。
42.从图2可知，本实用新型是一种6
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氨基己腈加氢生产己二胺的装置，主要由流化床加氢反应器2
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1、脱水脱轻塔6、己二胺塔7、脱重塔8组成，流化床加氢反应器是气、液、固三相流化床加氢反应器，由两根或两根以上相似的反应管、气液分离器、液固分离器构成，反应管底部接有物料进料管和氢气进料管，反应管上升到气液分离器，气液分离器下部接液固分离器；气液分离器气相出口与氢气循环压缩机连接；液固分离器的固相出口为催化剂出口，返回加氢反应进料罐1，液相出口通过过滤器5与脱水脱轻塔6连接，脱水脱轻塔6塔顶气相出口接有冷凝器，脱水脱轻塔底与己二胺塔7连接；脱重塔塔底设有重组分出口，塔顶气相出口与己二胺塔连接。脱水脱轻塔、己二胺塔、脱重塔都接真空系统。
43.本实用新型还可以在己二胺塔和脱重塔之间加设氨基己腈塔，己二胺塔塔底与氨基己腈塔相连，塔顶采出6
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氨基己腈，塔底与脱重塔相连。
44.从图3可知，本实用新型是一种6
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氨基己腈加氢生产己二胺的装置，主要由流化床加氢反应器2
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2、脱水脱轻塔6、己二胺塔7、脱重塔8组成，固定床加氢反应器2
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2的固相出口
为催化剂出口，返回加氢反应进料罐1，上部出口接气液分离器4，气相出口与氢气循环压缩机连接，液相出口通过过滤器5与脱水脱轻塔6连接，脱水脱轻塔6塔顶气相出口接有冷凝器，脱水脱轻塔底与己二胺塔7连接；脱重塔塔底设有重组分出口，塔顶气相出口与己二胺塔连接。脱水脱轻塔、己二胺塔、脱重塔都接真空系统。
45.本实用新型还可以在己二胺塔和脱重塔之间加设氨基己腈塔，己二胺塔塔底与氨基己腈塔相连，塔顶采出6
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氨基己腈，塔底与脱重塔相连。
46.下面结合具体实例和附图进行说明6
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氨基己腈加氢生产己二胺的生产工艺。
47.实施例1：
48.本实施例采用图2中的装置生产己二胺。
49.催化剂、6
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氨基己腈、助催化剂在加氢反应进料罐混合后送往气、液、固三相沸腾式流化床反应器，反应器设有三根反应管，反应物料与来自氢气升压压缩机和氢气循环压缩机的氢气分别从反应管底部供应，在温度60～90℃，压力2.0～2.5mpag下反应，氢气和反应液一起从反应管上升到达气液分离器，反应基本结束。此反应为放热反应，反应热由外部冷却水撤除。
50.其中催化剂为雷尼镍，其中助催化剂为naoh，其中催化剂与6
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氨基己腈质量比0.05～0.3：1，助催化剂与6
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氨基己腈质量比为0.001～0.1:1，氢气与6
‑
氨基己腈摩尔比为2～100:1。
51.在气液分离器中未反应的氢气和液体分离，氢气经氢气循环压缩机加压循环使用。在气液分离器下部设有液固分离器，在液固分离器的顶尖部设有废催化剂卸出口。为保持反应器中催化剂的浓度和活性，需从催化剂循环系统中排出一定量的催化剂至排放催化剂洗涤槽，在槽中用水洗涤催化剂，洗净的催化剂从底部排出，一部分返回催化剂进料器中循环使用，一部分排入催化剂去活器中进行钝化处理后排放。
52.粗己二胺用泵送入脱水脱轻塔，在塔顶温度20～50℃，塔顶压力15～95mmhga的条件下，水和hmi与粗己二胺溶液分离后，从塔顶抽出送至废水预处理系统，塔底粗己二胺液送至己二胺塔进行处理。
53.在己二胺塔塔顶温度85～105℃，塔顶压力15～35mmhga的条件下，重组分从塔底送脱重塔。在塔顶采出精己二胺，送至罐区己二胺贮槽。
54.脱重塔，在塔顶温度85～135℃，塔顶压力15～100mmhga的条件下，塔顶组分返回到己二胺塔回收己二胺产品，塔底采出重组分。
55.还可在己二胺塔后面设置氨基己腈塔，将己二胺塔塔底重组分送入氨基己腈塔，在塔顶温度115～135℃，塔顶压力15～35mmhga的条件下，6
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氨基己腈从塔顶采出，作为原料回加氢反应器，塔底出料送往焦油汽提塔。
[0056]6‑
氨基己腈转化率99%～100%，己二胺纯度达到99.95%（质量百分比），己二胺收率达到96～97%。
[0057]
实施例2
[0058]
本实施例采用图1中的装置生产己二胺。加氢反应器为卧式搅拌反应器或立式连续搅拌反应器。
[0059]6‑
氨基己腈和氢气进入反应器，在温度90℃～110℃，压力4.0mpa～11.0 mpa 反应，反应后将反应液送至气液固分离器中进行分离，分离出的催化剂返回加氢反应器，氢气
经处理压缩后循环利用，反应液送到脱水脱轻塔。
[0060]6‑
氨基己腈转化率99%～100%，己二胺纯度达到99.95%（质量百分比），己二胺收率达到96～97%。
[0061]
实施例3
[0062]
本实施例采用图1中的装置生产己二胺。加氢反应器为磁稳定床反应器。
[0063]6‑
氨基己腈和氢气进入反应器，在温度90℃～110℃，压力4.0mpa～11.0 mpa 反应，反应后将反应液送至气液固分离器中进行分离，分离出的催化剂返回加氢反应器，氢气经处理压缩后循环利用，反应液送到脱水脱轻塔。
[0064]6‑
氨基己腈转化率99%～100%，己二胺纯度达到99.95%（质量百分比），己二胺收率达到96～97%。
[0065]
实施例4
[0066]
本实施例采用图3中的装置生产己二胺。加氢反应器为固定床反应器。
[0067]6‑
氨基己腈和氢气进入反应器，在温度90℃～110℃，压力4.0mpa～11.0 mpa 反应，反应后将反应液送至气液分离器中进行分离，氢气经处理压缩后循环利用，反应液送到脱水脱轻塔。
[0068]6‑
氨基己腈转化率98%～99%，己二胺纯度达到99.95%（质量百分比），己二胺收率达到96～97%。
[0069]
实施例5
[0070]
本实施例采用图2中的装置生产己二胺。
[0071]
催化剂、6
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氨基己腈、助催化剂在加氢反应进料罐混合后送往气、液、固三相沸腾式流化床反应器，反应器设有三根反应管，反应物料与来自氢气升压压缩机和氢气循环压缩机的氢气分别从反应管底部供应，在温度60～90℃，压力2.0～2.5mpag下反应，氢气和反应液一起从反应管上升到达气液分离器，反应基本结束。此反应为放热反应，反应热由外部冷却水撤除。
[0072]
其中催化剂为雷尼镍，其中助催化剂为naoh，其中催化剂与6
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氨基己腈质量比0.05～0.3：1，助催化剂与6
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氨基己腈质量比为0 .001～0 .1:1，氢气与6
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氨基己腈摩尔比为2～100:1。
[0073]
在气液分离器中未反应的氢气和液体分离，氢气经氢气循环压缩机加压循环使用。在气液分离器下部设有液固分离器，在液固分离器的顶尖部设有废催化剂卸出口。为保持反应器中催化剂的浓度和活性，需从催化剂循环系统中排出一定量的催化剂至排放催化剂洗涤槽，在槽中用水洗涤催化剂，洗净的催化剂从底部排出，一部分返回催化剂进料器中循环使用，一部分排入催化剂去活器中进行钝化处理后排放。
[0074]
粗己二胺用泵送入脱水脱轻塔，在塔顶温度20～50℃，塔顶压力15～95mmhga的条件下，水和hmi与粗己二胺溶液分离后，从塔顶抽出送至废水预处理系统，塔底粗己二胺液送至己二胺塔进行处理。
[0075]
在己二胺塔塔顶温度85～105℃，塔顶压力15～35mmhga的条件下，重组分从塔底送脱重塔。在塔顶采出精己二胺，送至罐区己二胺贮槽。
[0076]
将己二胺塔塔底重组分送入氨基己腈塔，氨基己腈塔塔顶温度115～135℃，塔顶压力15～35mmhga，6
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氨基己腈从塔顶采出，作为原料返回加氢反应器，塔底物料送至脱重
塔。
[0077]
脱重塔，在塔顶温度85～135℃，塔顶压力15～100mmhga的条件下，塔顶组分返回到己二胺塔回收己二胺产品，塔底采出重组分。
[0078]
还可在己二胺塔后面设置氨基己腈塔，将己二胺塔塔底重组分送入氨基己腈塔，在塔顶温度115～135℃，塔顶压力15～35mmhga的条件下，6
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氨基己腈从塔顶采出，作为原料回加氢反应器，塔底出料送往焦油汽提塔。
[0079]6‑
氨基己腈转化率约100%，己二胺纯度达到99.95%（质量百分比），己二胺收率达到97～98%。