一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造方法与流程

1.本发明是一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造方法，属于叔丁醇钠加工技术领域。


背景技术：

2.叔丁醇钠，又称第三丁氧基钠，白色晶体，分子式为c4h9nao，分子量为96.10，其在常温常压下性质稳定，对水有微害，用作有机合成中间体、医药中间体；或者作为强碱广泛应用于化工、医药、农药及有机合成中的缩合、重排和开环等反应中，因此，叔丁醇钠愈来愈受到精细化工和农药、医药行业的青睐。
3.专利文献cn102001914b，公开日2013.06.12，公开了颗粒状叔丁醇钠的制造方法，根据参考该发明可以得知利用现有通用化工设备即可进行生产颗粒状叔丁醇钠，而颗粒状叔丁醇钠在生产制备出来后需要用到存放罐对其进行存放，但现有的存放罐密封性欠佳，导致颗粒状叔丁醇钠在存放过程中容易吸附外部湿气产生反应，从而影响颗粒状叔丁醇钠纯度，现在急需一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造方法来解决上述出现的问题。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造方法，以解决上述背景技术中提出的问题，本发明结构合理，具备吸湿干燥结构，并且密封性好，避免颗粒状叔丁醇钠在存放过程中轻易受潮。
5.为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造方法，包括以下步骤：
6.(1)以金属钠、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，金属钠与叔丁醇的摩尔比为1：1.5～10，叔丁醇与惰性有机溶剂的重量比为1：0.5～50，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应10～30小时，常压下蒸出叔丁醇；
7.(2)待叔丁醇蒸尽，减压至-0.09～-0.098mpa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～90转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钠产品；
8.(3)冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钠，将颗粒状叔丁醇钠放置在不锈钢存放罐体进行储存；
9.在步骤(3)中用到一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造装置，包括稳定底基板、支撑腿、不锈钢存放罐体、密封吸湿组件以及不锈钢罐盖，所述稳定底基板上端面焊接有支撑腿，所述支撑腿上端面焊接有不锈钢存放罐体，所述不锈钢存放罐体内部设置有密封吸湿组件，所述不锈钢存放罐体上端面安装有不锈钢罐盖，所述密封吸湿组件包括不锈钢圆形底部密封盖、第一遇水膨胀橡胶密封圈、底部防腐硅胶密封圆形塞块、不锈钢隔断板、密封板、不锈钢导落斗、不锈钢圆形顶部密封盖、顶部防腐硅胶密封圆形塞块、不锈钢网状吸湿筒、承托座以及防腐硅胶密封堵块，所述不锈钢罐盖上端面中间位置焊接有不锈钢导落斗，所述不锈钢导落斗上端面安装有不锈钢圆形顶部密封盖，所述不锈钢圆形顶部密封盖下端
面中间位置粘接有顶部防腐硅胶密封圆形塞块，所述不锈钢罐盖下端面嵌装有第二遇水膨胀橡胶密封圈，所述不锈钢存放罐体内环形侧面前后两侧对称焊接有承托座，所述承托座上端面放置有不锈钢网状吸湿筒，所述不锈钢网状吸湿筒前后端面对称塞入有防腐硅胶密封堵块，所述不锈钢存放罐体环形侧面右侧安装有密封板，所述不锈钢存放罐体内部下侧插装有不锈钢隔断板，所述不锈钢存放罐体下端面安装有不锈钢圆形底部密封盖，所述不锈钢圆形底部密封盖上端面中间位置粘接有底部防腐硅胶密封圆形塞块，所述不锈钢存放罐体下端面嵌装有第一遇水膨胀橡胶密封圈。
10.进一步地，所述不锈钢圆形顶部密封盖环形侧面和不锈钢圆形底部密封盖环形侧面均设置有防滑纹路，所述不锈钢圆形顶部密封盖内环形侧面设置有第一内螺纹，所述不锈钢导落斗环形侧面上侧设置有第一外螺纹，且第一外螺纹与第一内螺纹相啮合，所述不锈钢圆形底部密封盖内环形侧面设置有第二内螺纹，所述不锈钢存放罐体环形侧面下侧设置有第二外螺纹，且第二外螺纹与第二内螺纹相啮合。
11.进一步地，所述不锈钢圆形顶部密封盖内壁上侧嵌装有第三遇水膨胀橡胶密封圈，所述不锈钢罐盖和密封板均为可拆装结构，所述不锈钢存放罐体内环形侧面下侧开设有密封凹槽，且密封凹槽与不锈钢隔断板相匹配。
12.进一步地，所述不锈钢隔断板右端面与密封板左端面通过焊接方式相连，所述不锈钢存放罐体内部右侧嵌装有硅橡胶密封条，且硅橡胶密封条与不锈钢隔断板外表面右侧相匹配，所述密封板左端面嵌装有氟橡胶密封条。
13.进一步地，所述承托座等规格焊接有多组，所述不锈钢网状吸湿筒等规格放置有多组，多组所述不锈钢网状吸湿筒内部均填充有防潮硅胶颗粒，所述防潮硅胶颗粒大于不锈钢网状吸湿筒网孔孔径，所述不锈钢网状吸湿筒网孔孔径小于外界颗粒状叔丁醇钠直径，所述防腐硅胶密封堵块等规格塞入有多组。
14.进一步地，所述稳定底基板内部左右两侧对称开设有固定孔，所述支撑腿等规格焊接有四组。
15.本发明的有益效果：本发明的一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造方法，因本发明添加了不锈钢圆形底部密封盖、第一遇水膨胀橡胶密封圈、不锈钢圆形顶部密封盖、顶部防腐硅胶密封圆形塞块以及不锈钢网状吸湿筒，通过粘接顶部防腐硅胶密封圆形塞块，使不锈钢圆形顶部密封盖与不锈钢导落斗之间密封性更好，通过嵌装第二遇水膨胀橡胶密封圈，使不锈钢罐盖与不锈钢存放罐体之间密封性更好，通过嵌装第一遇水膨胀橡胶密封圈和粘接底部防腐硅胶密封圆形塞块，使不锈钢圆形底部密封盖与不锈钢存放罐体之间密封性更好，从而使不锈钢存放罐体密封性更好，同时多组不锈钢网状吸湿筒会对存放在不锈钢存放罐体内部的颗粒状叔丁醇钠进行吸湿干燥，进而避免颗粒状叔丁醇钠在存放过程中吸附湿气产生反应影响纯度。
附图说明
16.通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
17.图1为本发明一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造方法的结构示意图；
18.图2为本发明一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造方法中密封吸湿组件的正视剖面
图；
19.图3为本发明一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造方法中密封吸湿组件的左视剖面图；
20.图4为图2中a的放大图；
21.图中：1-稳定底基板、2-支撑腿、3-不锈钢存放罐体、31-密封凹槽、4-密封吸湿组件、5-不锈钢罐盖、41-不锈钢圆形底部密封盖、42-第一遇水膨胀橡胶密封圈、43-底部防腐硅胶密封圆形塞块、44-不锈钢隔断板、441-硅橡胶密封条、45-密封板、451-氟橡胶密封条、46-第二遇水膨胀橡胶密封圈、47-不锈钢导落斗、48-不锈钢圆形顶部密封盖、481-第三遇水膨胀橡胶密封圈、49-顶部防腐硅胶密封圆形塞块、411-不锈钢网状吸湿筒、4111-防潮硅胶颗粒、412-承托座、413-防腐硅胶密封堵块。
具体实施方式
22.为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
23.请参阅图1-图4，本发明提供一种技术方案：一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造方法，包括以下步骤：
24.(1)以金属钠、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，金属钠与叔丁醇的摩尔比为1：1.5～10，叔丁醇与惰性有机溶剂的重量比为1：0.5～50，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应10～30小时，常压下蒸出叔丁醇；
25.(2)待叔丁醇蒸尽，减压至-0.09～-0.098mpa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～90转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钠产品；
26.(3)冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钠，将颗粒状叔丁醇钠放置在不锈钢存放罐体3进行储存；
27.在步骤(3)中用到一种高纯度颗粒状叔丁醇钠的制造方法，包括稳定底基板1、支撑腿2、不锈钢存放罐体3、密封吸湿组件4以及不锈钢罐盖5，稳定底基板1上端面焊接有支撑腿2，支撑腿2上端面焊接有不锈钢存放罐体3，不锈钢存放罐体3内部设置有密封吸湿组件4，不锈钢存放罐体3上端面安装有不锈钢罐盖5。
28.密封吸湿组件4包括不锈钢圆形底部密封盖41、第一遇水膨胀橡胶密封圈42、底部防腐硅胶密封圆形塞块43、不锈钢隔断板44、密封板45、不锈钢导落斗47、不锈钢圆形顶部密封盖48、顶部防腐硅胶密封圆形塞块49、不锈钢网状吸湿筒411、承托座412以及防腐硅胶密封堵块413，不锈钢罐盖5上端面中间位置焊接有不锈钢导落斗47，不锈钢导落斗47上端面安装有不锈钢圆形顶部密封盖48，不锈钢圆形顶部密封盖48下端面中间位置粘接有顶部防腐硅胶密封圆形塞块49，不锈钢罐盖5下端面嵌装有第二遇水膨胀橡胶密封圈46，不锈钢存放罐体3内环形侧面前后两侧对称焊接有承托座412，承托座412上端面放置有不锈钢网状吸湿筒411，不锈钢网状吸湿筒411前后端面对称塞入有防腐硅胶密封堵块413，不锈钢存放罐体3环形侧面右侧安装有密封板45，不锈钢存放罐体3内部下侧插装有不锈钢隔断板44，不锈钢存放罐体3下端面安装有不锈钢圆形底部密封盖41，不锈钢圆形底部密封盖41上端面中间位置粘接有底部防腐硅胶密封圆形塞块43，不锈钢存放罐体3下端面嵌装有第一
遇水膨胀橡胶密封圈42，该设计解决了原有颗粒状叔丁醇钠制造用存放装置密封性欠佳的问题。
29.不锈钢圆形顶部密封盖48环形侧面和不锈钢圆形底部密封盖41环形侧面均设置有防滑纹路，不锈钢圆形顶部密封盖48内环形侧面设置有第一内螺纹，不锈钢导落斗47环形侧面上侧设置有第一外螺纹，且第一外螺纹与第一内螺纹相啮合，不锈钢圆形底部密封盖41内环形侧面设置有第二内螺纹，不锈钢存放罐体3环形侧面下侧设置有第二外螺纹，且第二外螺纹与第二内螺纹相啮合，防滑纹路使不锈钢圆形顶部密封盖48环形侧面和不锈钢圆形底部密封盖41环形侧面防滑性更好，从而方便工作人员对不锈钢圆形顶部密封盖48和不锈钢圆形底部密封盖41进行拆装，第一外螺纹与第一内螺纹方便不锈钢圆形顶部密封盖48安装固定在不锈钢导落斗47上端面，而第二外螺纹与第二内螺纹方便不锈钢圆形底部密封盖41安装固定在不锈钢存放罐体3下端面。
30.不锈钢圆形顶部密封盖48内壁上侧嵌装有第三遇水膨胀橡胶密封圈481，不锈钢罐盖5和密封板45均为可拆装结构，不锈钢存放罐体3内环形侧面下侧开设有密封凹槽31，且密封凹槽31与不锈钢隔断板44相匹配，第三遇水膨胀橡胶密封圈481使不锈钢圆形顶部密封盖48与不锈钢导落斗47之间密封性更好，而密封凹槽31方便不锈钢隔断板44塞入在不锈钢存放罐体3内部下侧，不锈钢隔断板44右端面与密封板45左端面通过焊接方式相连，不锈钢存放罐体3内部右侧嵌装有硅橡胶密封条441，且硅橡胶密封条441与不锈钢隔断板44外表面右侧相匹配，密封板45左端面嵌装有氟橡胶密封条451，硅橡胶密封条441使不锈钢隔断板44外表面右侧与不锈钢存放罐体3之间密封性更好，而氟橡胶密封条451使密封板45与不锈钢存放罐体3之间密封性更好。
31.承托座412等规格焊接有多组，不锈钢网状吸湿筒411等规格放置有多组，多组不锈钢网状吸湿筒411内部均填充有防潮硅胶颗粒4111，防潮硅胶颗粒4111大于不锈钢网状吸湿筒411网孔孔径，不锈钢网状吸湿筒411网孔孔径小于外界颗粒状叔丁醇钠直径，防腐硅胶密封堵块413等规格塞入有多组，多组承托座412方便对多组不锈钢网状吸湿筒411进行承托定位，防潮硅胶颗粒4111使不锈钢网状吸湿筒411具备吸湿能力，以便对存放在不锈钢存放罐体3内部的颗粒状叔丁醇钠进行干燥，而多组防腐硅胶密封堵块413方便对多组不锈钢网状吸湿筒411前后端面进行封堵，避免防潮硅胶颗粒4111溢出至外部。
32.稳定底基板1内部左右两侧对称开设有固定孔，支撑腿2等规格焊接有四组，固定孔方便外界膨胀螺栓对稳定底基板1进行安装固定，而四组支撑腿2方便对不锈钢存放罐体3进行稳定支撑。
33.作为本发明的一个实施例：工作人员首先打开不锈钢圆形顶部密封盖48，此时便可以向不锈钢导落斗47倒入适量制造好的颗粒状叔丁醇钠，而不锈钢导落斗47会将颗粒状叔丁醇钠导落至不锈钢存放罐体3中进行存放，而后再把不锈钢圆形顶部密封盖48安装固定在不锈钢导落斗47上端面；通过粘接顶部防腐硅胶密封圆形塞块49，使不锈钢圆形顶部密封盖48与不锈钢导落斗47之间密封性更好，避免外部空气轻易通过不锈钢圆形顶部密封盖48与不锈钢导落斗47之间进入不锈钢存放罐体3中，通过嵌装第二遇水膨胀橡胶密封圈46，使不锈钢罐盖5与不锈钢存放罐体3之间密封性更好，避免外部空气轻易通过不锈钢罐盖5与不锈钢存放罐体3之间进入不锈钢存放罐体3中，通过嵌装第一遇水膨胀橡胶密封圈42和粘接底部防腐硅胶密封圆形塞块43，使不锈钢圆形底部密封盖41与不锈钢存放罐体3
之间密封性更好，避免外部空气轻易通过不锈钢圆形底部密封盖41与不锈钢存放罐体3之间进入不锈钢存放罐体3中，从而使不锈钢存放罐体3密封性更好，同时多组不锈钢网状吸湿筒411会对存放在不锈钢存放罐体3内部的颗粒状叔丁醇钠进行吸湿干燥，进而避免颗粒状叔丁醇钠在存放过程中吸附湿气产生反应影响纯度。
34.当需要将颗粒状叔丁醇钠排出使用时，工作人员先把外界转移斗车推移至不锈钢圆形底部密封盖41正下方，而后对不锈钢圆形底部密封盖41进行逆时针转动拆卸，紧接着借助外界扳手对密封板45进行拆卸，此时便可以对密封板45进行拽拉将不锈钢隔断板44抽出，与此同时，堆积在不锈钢隔断板44上端面的颗粒状叔丁醇钠会受自身重量影响向下侧滑落至外界转移斗车中，以便工作人员将其转移使用。
35.以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
36.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。