一种锂电池代CMC用乳液聚合高分子分散剂及其制备方法与流程

一种锂电池代cmc用乳液聚合高分子分散剂及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种锂电池代cmc用乳液聚合高分子分散剂。


背景技术：

2.传统的锂电池负极浆料使用cmc-羧甲基纤维素做分散剂，其生产方法大致是：将脱脂漂白的棉线按比例浸入35%将脱脂漂白的棉线按比例浸入35%的浓碱液中，浸泡约30 min取出。液碱可循环使用，浸泡后的棉短线称至平板压榨机上，以14 mpa的压力，压出碱液，得碱化棉，将碱化棉投入醚化釜内，加酒精15份在搅拌下缓缓加入氯醋酸酒精溶液，于30 ℃下2 h完成，加完后在40 ℃下搅拌3 h得醚化棉，加酒精（70%）120 份于醚化棉中，搅拌0.5 h，加盐酸调ph值至7，用酒精洗两次，滤出酒精，在80 ℃下鼓风干燥，粉碎得成品，根据配料比不同可生产出低取代度（＜0.4）、中取代度（0.4～1.2）产品，从上面的cmc结构和生产工艺可以看出：cmc是用天然物质做基料，化学改性而来，主链骨架固定，大的性能优化不容易，cmc分散剂的生产工艺过程比较复杂，使用强酸强碱，化学腐蚀灼伤风险比较高，产生的三废比较多，对环境的影响大，可能留在产品里的杂质比较多。
3.为此，我们提出一种锂电池代cmc用乳液聚合高分子分散剂解决上述问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种锂电池代cmc用乳液聚合高分子分散剂，用一种简单、又环保的方法，能预先在高分子骨架主链上做设计的，一种性能比cmc更优秀的更适合锂电池使用，可以提高现有锂电池性能的高分子分散剂来代替现今广泛使用的cmc分散剂，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锂电池代cmc用乳液聚合高分子分散剂，主要由不饱和单体、水、乳化剂及水溶性引发剂组成，所述乳液聚合由各种不饱和单体和水在乳化剂的作用下配制成的乳状液中进行聚合而成，所述不饱和单体包括但不限于：丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、n-甲基丙烯酰胺的一种或多种，所述高分子分散剂主链是-c-c-键。
6.一种锂电池代cmc用乳液聚合高分子分散剂的制备工艺，包括a. 备料、b. 加热溶解、c. 合成反应、d. 冷却及e. 包装出料。
7.在进一步的实施例中，所述a．备料：将液体原料自动化称量投料，固体原料人工投料。包括三部分：一是将单体醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和其它单体物料泵入到预乳化釜，开动搅拌进行预乳化，得到预乳液，二是将引发剂和工艺水加入到引发剂釜，搅拌均匀，三是将乳化剂和工艺水等投入到聚合釜，搅拌混匀。
8.在进一步的实施例中，所述b．加热溶解：将聚合釜加热升温到80～86℃、保温10～30分钟，搅拌混匀。
9.在进一步的实施例中，所述c．合成反应：将少量的预乳液从预乳釜中滴加到聚合釜中，持续加热，待温度升到78～84℃加入打底引发剂，进行打底反应。打底反应完成后，开始滴加预乳液，进行合成反应，温度控制在80～86℃，时间约需4～6h，随着反应的进行，期间会在反应釜夹套中加入冷却水控制反应温度80～86℃。
10.在进一步的实施例中，所述d．冷却：聚合反应完成后，经保温过程，再降温冷却后，使釜内温度降到50℃以下，加入后处理剂等进行调整。
11.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明用一种简单、又环保的方法，得到一种预先可以在高分子骨架主链上做设计的，比cmc更优秀的更适合锂电池使用，可以提高现有锂电池性能的高分子分散剂来代替现今广泛使用的cmc分散剂，采用常温单体、乳化剂、水先混合预乳化，再打底引发聚合，再慢慢80
°
c恒温滴加维持聚合反应完成，保温消残使反应完全，再降温加后处理剂，简单8-10小时，就完成整个生产过程，最终所有的添加物都变成产品高分子分散剂，直接用于锂电池生产，不产生任何副产物，以减少资源的浪费，和对环境的影响。还有所使用的介质是水，安全环保经济，用化学合成的方法代替了生物基的结构，高分子的主链相似于cmc的结构，又优于cmc的结构，使得它分散性非常好，还兼具粘结性、导电性、高低温性优秀，我们要保护的是配方的组成和主链结构的构成。2.我们采用了特殊的乳液聚合方法，得到的聚合物分子量巨大有100-200万，使得各方面性能很好。
附图说明
12.图1为乳液聚合高分子分散剂具体反应方程式示意图；图2为乳液聚合高分子分散剂工艺流程图。
具体实施方式
13.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
14.一种锂电池代cmc用乳液聚合高分子分散剂主要由不饱和单体、水、乳化剂及水溶性引发剂组成，所述乳液聚合由各种不饱和单体和水在乳化剂的作用下配制成的乳状液中进行聚合而成，所述不饱和单体包括但不限于：丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、n-甲基丙烯酰胺的一种或多种，所述高分子分散剂主链是-c-c-键。
15.乳液聚合是把：各种不饱和单体（包括但不限于：丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、n-甲基丙烯酰胺等）、乳化剂、引发剂按一定的工艺顺序过程，用水做介质和载体，在80
°
c左右进行高分子聚合反应，得到我们想要性能的高分子分散剂。该反应条件温和，80
°
c，没有强酸、碱强腐蚀性，所有物料投入后经反应和后期处理，都保留在产品里成为有用成分，直接给锂电池使用，不产生无用副产物对环境造成影响，使用介质是水，安全、低碳、环保、经济。
16.具体反应方程式示意如图1（三种不饱和单体只是示意其实包含上述多种）所示。
17.工艺过程是半连续工艺，工艺过程包括备料、加热溶解、合成反应、冷却、调整、检测、过滤、包装等过程；生产过程需8-10h：a．备料：将液体原料自动化称量投料，固体原料人工投料。包括三部分：一是将单体醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和其它单体物料泵入到预乳化釜，开动搅拌进行预乳化，得到预乳液，二是将引发剂和工艺水加入到引发剂釜，搅拌均匀，三是将乳化剂和工艺水等投入到聚合釜，搅拌混匀；b．加热溶解：将聚合釜加热升温到80～86℃、保温10～30分钟，搅拌混匀；c．合成反应：将少量的预乳液从预乳釜中滴加到聚合釜中，持续加热，待温度升到78～84℃加入打底引发剂，进行打底反应。打底反应完成后，开始滴加预乳液，进行合成反应，温度控制在80～86℃，时间约需4～6h，随着反应的进行，期间会在反应釜夹套中加入冷却水控制反应温度80～86℃；d．冷却：聚合反应完成后，经保温过程，再降温冷却后，使釜内温度降到50℃以下，加入后处理剂等进行调整；e．包装出料：调整完后，检验合格，过滤包装出料。
18.其工艺流程如图2所示。
19.本发明用化学合成的方法代替了生物基的结构，高分子的主链相似于cmc的结构，又优于cmc的结构，使得它分散性非常好，还兼具粘结性、导电性、高低温性优秀，我们要保护的是配方的组成和主链结构的构成。2.我们采用了特殊的乳液聚合方法，得到的聚合物分子量巨大有100-200万，使得各方面性能很好。
20.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
21.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。