一种生产乙酰甲胺磷的方法与流程

文档序号:31322718发布日期:2022-08-31 02:57阅读:345来源:国知局
一种生产乙酰甲胺磷的方法与流程

1.本公开涉及化学合成技术领域。特别地,本公开涉及一种生产乙酰甲胺磷的改进方法,所述方法在提供优异的收率的同时具有成本效益。


背景技术:

2.背景描述包括对理解本发明可能有用的信息。这并不是承认,本文中提供的任何信息是现有技术或与当前要求保护的发明相关,或者任何具体或隐含引用的出版物都是现有技术。
3.乙酰甲胺磷是一种具有残留系统活性的中度持久性的有机磷酸酯叶面和土壤杀虫剂。它主要用于控制蔬菜(如土豆、胡萝卜、温室番茄和生菜)和园艺(如玫瑰和温室观赏植物)中的蚜虫,包括抗性蚜虫。商业上,乙酰甲胺磷产品可以以粉末、液体、颗粒、片剂和水溶性包装的方式获得。
4.目前,它是最广泛使用和接受的一种杀虫剂。科学家和研究人员尝试、试验和采用了许多方法来合成乙酰甲胺磷。然而,这些传统方法/工艺仍然存在诸如成本高、收率低、纯度(产品质量)低、反应步骤多、副产物/杂质去除麻烦以及乙酰甲胺磷完全合成所需时间长的缺点。这些限制以及其他因素,迄今为止限制了乙酰甲胺磷的连续工业化或大规模生产。
5.因此,本领域需要开发一种新的且改进的生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法可以克服与常规方法相关的一种或多种限制,并提供一种以工业规模生产乙酰甲胺磷的连续且具有成本效益的方式。本发明满足现有的需求以及其他需求,并且总体上克服了现有技术中发现的缺陷。因此,本发明涉及比现有知识具有技术进步或具有经济意义或两者兼而有之,这使得本发明对于本领域技术人员来说不是显而易见的。
6.本文中的所有出版物均以引用的方式并入本文中,其程度与每个单独的出版物或专利申请被具体地和单独地指示以引用的方式并入的程度相同。如果并入的参考文献中术语的定义或使用与本文中提供的该术语的定义不一致或相反,则应用本文中提供的该术语的定义并且不应用该术语在参考文献中的定义。


技术实现要素:

7.本公开的一个目的是提供一种生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法克服了与常规方法相关的一种或多种限制。
8.本公开的一个目的是提供一种生产乙酰甲胺磷的连续方法。
9.本公开的一个目的是提供一种生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法是具有成本效益的。
10.本公开的一个目的是提供一种生产乙酰甲胺磷的连续方法,所述方法使得易于添加和除去反应物、杂质和最终产物。
11.本公开的一个目的是提供一种生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法生产高纯度的乙酰甲胺磷。
12.本公开的一个目的是提供一种生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法可以以工业规模来实施。
13.本公开涉及化学合成技术领域。特别地,本公开涉及一种生产乙酰甲胺磷的改进方法,所述方法在提供优异的收率的同时具有成本效益。
14.本发明的一个方面涉及用于合成乙酰甲胺磷及其中间体的连续流方法。
15.本公开的另一个方面涉及一种生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法包括下述步骤:使o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯(dmpat)与硫酸二甲酯接触以得到甲胺磷;和使甲胺磷与乙酰化试剂接触以得到乙酰甲胺磷。
16.通过下述对优选实施方案的详细描述,使得发明主题内容的各种目的、特征、方面和优点变得更加清楚。
附图说明
17.包括附图以提供对本公开的进一步理解,并且所述附图被并入并构成本说明书的一部分。附图显示了本公开的示例性实施方案,并且与说明书一起用于解释本公开的原理。
18.图1a和图1b提供了根据本公开实施方案的高级流(advanced flow)反应器的俯视图和侧视图。
19.图2是显示根据本公开实施方案的生产乙酰甲胺磷的方法的示意图。
20.图3提供了显示根据本公开实施方案的生产dmpat的方法的示意图。
21.发明详述
22.下面是对本发明实施方案的详细描述。实施方案如此详细以清楚地传达本发明。然而,所提供的细节数量并不旨在限制实施方案的预期变化;相反,意图是覆盖落入由权利要求书限定的本发明的精神和范围内的所有变体、等价物和替代物。
23.权利要求书中的每一项定义了单独的发明,就侵权而言,所述单独的发明被认为包括权利要求书中规定的各种要素或限制的等同物。根据上下文,以下对“发明”的所有引用在某些情况下可能仅指某些特定的实施方案。在其他情况下,应认识到,对“发明”的引用是指在一项或多项但不一定是全部权利要求中所记载的主题内容。
24.本文中公开的本发明的替代元件或实施方案的分组不应被解释为限制。各个组的成员能够单独或与该组的其他成员或本文中发现的其他元素以任何组合的方式被提及和要求保护。出于方便和/或可专利性的原因,可以将组的一个或多个成员包括在组中或从组中删除。
25.除非上下文另有要求,否则在随后的说明书中,词语“包括”及其变体如“包括”和“包含”,应以开放的、包容的意义解释为“包括,但不限于。”26.在整个该说明书中对“一个实施方案”或“实施方案”的引用意味着,在至少一个实施方案中包括结合所述实施方案所描述的特定的特征、结构或特性。因此,在整个该说明书的各个地方出现的短语“在一个实施方案中”或“在实施方案中”不一定都是指相同的实施方案。此外,可以在一个或多个实施方案中以任何合适的方式组合特定的特征、结构或特性。
27.下面显示了如本文中所使用的各种术语。如果权利要求中使用的术语未在下面进行定义,则应给出相关领域的人员在提交时的印刷出版物和已发布的专利中针对所述术语
所给出的最广泛定义。
28.如在本文中的说明书和整个权利要求书中所使用的,单数形式的含义包括复数指示物,除非上下文另有明确规定。此外,如在本文中的说明书中所使用的,“在
……
内”的含义包括“在
……
内”和“在
……
上”,除非上下文另有明确规定。
29.在某些实施方案中,用于描述和要求保护本发明的特定实施方案的表示成分的量、性质如浓度等的数字应理解为在某些情况下被术语“约”修饰。因此,在某些实施方案中,书面描述中所阐述的数值参数是能够随特定实施方案寻求得到的期望性质而变化的近似值。在某些实施方案中,应该根据报告的有效数字的数量并通过应用普通的舍入技术来解释数值参数。尽管阐述本发明某些实施方案的广泛范围的数值范围和参数是近似值,但是具体实例中所阐述的数值尽可能精确报道。
30.本文中值的范围的叙述仅旨在用作单独参考落入所述范围内的各个单独值的速记方法。除非在本文中另有说明,否则各个单独的值都并入说明书中,如同它在本文中被单独引用一样。
31.本文中提供的本发明的标题和摘要仅是为了方便,并不用于解释实施方案的范围或含义。
32.本文中描述的所有方法都能够以任何合适的顺序实施,除非本文中另有说明或与上下文明显矛盾。关于本文中的特定实施方案所提供的任何和所有实例或示例性语言(例如“例如”)的使用仅旨在更好地阐明本发明并且不对另外要求保护的本发明的范围构成限制。说明书中的任何语言都不应被解释为指示对本发明的实践必不可少的任何未要求保护的元素。
33.以下讨论提供了本发明主题内容的许多示例性实施方案。尽管各个实施方案代表发明元素的单一组合,但本发明主题内容被认为包括所公开元素的所有可能组合。由此,如果一个实施方案包括元素a、b和c,并且第二实施方案包括元素b和d,则即使未明确公开,本发明主题内容也被认为包括a、b、c或d的其他剩余组合。
34.本公开涉及化学合成技术领域。特别地,本公开涉及一种生产乙酰甲胺磷的改进方法,所述方法在提供优异的收率的同时具有成本效益。
35.本发明的连续流方法优于传统的间歇式容器,具有下述优点:(i)通过减小反应器尺寸能够显著改进传质和传热;(ii)通过连续流合成的可行性和设备灵活性能够提供更少的传输限制;(iii)由于对反应变量如温度、压力和停留时间的精确控制而能够改进收率和选择性;(iv)通过简单地增加反应器的数量或它们的尺寸易于实现连续流合成的放大。
36.本发明人受这些优点的启发,并在流反应器系统中开发了用于制造乙酰甲胺磷的连续流合成。本发明人进行了各种连续流筛选实验,并出人意料地得出了导致乙酰甲胺磷最高收率和高纯度的方法。
37.本公开的一个方面涉及一种生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法包括下述步骤:使o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯(dmpat)与硫酸二甲酯接触以得到甲胺磷;将甲胺磷与乙酰化试剂接触以得到乙酰甲胺磷;向具有乙酰甲胺磷的粗制产物中添加弱碱以将ph值调节到6至8的范围;将具有乙酰甲胺磷的有机层和水层进行分离;和从所述有机层中回收乙酰甲胺磷。
38.在一个实施方案中,在50℃至100℃、优选70℃至90℃的温度范围内使硫酸二甲酯
和溶剂的混合物与o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯(dmpat)以0.10-1:0.10-0.50、优选0.46至0.50的体积比接触。在一个实施方案中,使o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯(dmpat)与硫酸二甲酯接触5分钟至40分钟的时间段,优选10分钟至30分钟的时间段,更优选10分钟至20分钟的时间段,最优选12分钟至18分钟的时间段。
39.在一个实施方案中,所述方法任选地在溶剂存在下进行,所述溶剂为例如卤代烃溶剂如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、氯苯等,优选二氯甲烷。然而,也能够使用本领域技术人员已知的任何其他有机溶剂。
40.在一个实施方案中,根据本发明的乙酰甲胺磷的生产是在不存在溶剂的情况下连续制备的。
41.在一个实施方案中,使o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯(dmpat)与硫酸二甲酯接触的步骤在选自下述的第一反应器中进行:高级流反应器(afr)、旋转盘反应器(sdr)、移动床反应器(mbr)、活塞流反应器(pfr)、连续搅拌罐反应器(cstr)、管式反应器振荡反应器、回路反应器和泵反应器静态混合器反应器(smr)。
42.在一个实施方案中,使o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯(dmpat)与硫酸二甲酯接触以得到甲胺磷的步骤在第一高级流反应器(afr)中进行。
43.在一个实施方案中,在50℃至65℃的温度范围内使由此形成的甲胺磷与乙酰化试剂接触,所述乙酰化试剂为例如体积比为0.30至0.40范围内的乙酸酐和硫酸的混合物。在一个实施方案中,有利地,反应进行1分钟至30分钟的时间段,优选5分钟至20分钟的时间段,更优选5分钟至10分钟的时间段,最优选5分钟至8分钟的时间段。
44.在一个实施方案中,使甲胺磷与乙酰化试剂接触的步骤在选自下述的第二反应器中进行:高级流反应器(afr)、旋转盘反应器(sdr)、移动床反应器(mbr)、活塞流反应器(pfr)、连续搅拌罐反应器(cstr)、管式反应器振荡反应器、回路反应器和泵反应器静态混合器反应器(smr)。
45.本发明方法中使用的乙酰化试剂选自:乙酰基的卤化物和酸酐、乙烯酮,优选乙酰化试剂为乙酸酐。
46.在一个实施方案中,使甲胺磷与乙酰化试剂在连续流中接触的步骤在第二高级流反应器(afr)中进行。在一个实施方案中,所述方法是连续过程。
47.因此,本发明提供一种生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法包括将甲胺磷转化为乙酰甲胺磷,其中所述甲胺磷通过使o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯和硫酸二甲酯在高级流反应器中反应来连续制备。
48.在一个实施方案中,o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯通过下述操作来制备:使pscl3(硫代磷酰氯)与甲醇接触以形成o-甲基硫代二氯代磷酸酯;使o-甲基硫代二氯代磷酸酯与苛性钠碱液接触以形成o,o-二甲基硫代氯代磷酸酯;和使o,o-二甲基硫代氯代磷酸酯与氨溶液接触以形成o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯。
49.在一个实施方案中,在0℃至15℃的温度范围内使甲醇与pscl3以在0.80至0.90的范围内、优选在0.84至0.88的范围内的体积比接触1分钟至30分钟的时间段,优选5分钟至20分钟的时间段,更优选5分钟至10分钟的时间段,最优选5分钟至8分钟的时间段。
50.在一个实施方案中,制备o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯的步骤在选自下述的第三反应器中进行:高级流反应器(afr)、旋转盘反应器(sdr)、移动床反应器(mbr)、活塞流反应器
(pfr)、连续搅拌罐反应器(cstr)、管式反应器振荡反应器、回路反应器和泵反应器静态混合器反应器(smr)。
51.在一个实施方案中,使pscl3与甲醇接触的步骤在第三高级流反应器(afr)中进行。
52.在一个实施方案中,在25℃至45℃的温度范围内使氨溶液与o,o-二甲基硫代氯代磷酸酯以2.25至2.60的体积比接触。在一个实施方案中,氨溶液包含12%至20%的nh3。
53.在一个实施方案中,使o,o-二甲基硫代氯代磷酸酯与氨溶液接触的步骤在选自下述的第四反应器中进行:高级流反应器(afr)、旋转盘反应器(sdr)、移动床反应器(mbr)、活塞流反应器(pfr)、连续搅拌罐反应器(cstr)、管式反应器振荡反应器、回路反应器和泵反应器静态混合器反应器(smr)。
54.在一个实施方案中,使o,o-二甲基硫代氯代磷酸酯与氨溶液接触的步骤在第四高级流反应器(afr)中进行。在一个实施方案中,所述方法是连续过程。
55.在本发明的一个实施方案中,合成乙酰甲胺磷的连续流方法通过将选自下述的反应器进行组合来进行:高级流反应器(afr)、旋转盘反应器(sdr)、移动床反应器(mbr)、活塞流反应器(pfr)、连续搅拌罐反应器(cstr)、管式反应器振荡反应器、回路反应器和泵反应器静态混合器反应器(smr)。
56.本发明的反应器系统还可以包含1至100个并联反应器系统以提高生产能力。通常,反应器系统包含一个或多个混合反应器、一个或多个反应反应器、一个或多个混合和反应反应器、一个或多个加热和冷却元件或其任何组合,上述元件可以被设计成夹套反应器以维持系统中反应容器的期望温度和压力。
57.对如本文中所使用的连续流方法没有特别限制并且本领域普通技术人员在本发明的范围内能够对其进一步进行修改。通常,例如但不限于,连续流方法能够使得可以被装入反应器、容器或管线中的反应物连续流动,使得反应物混合或反应以形成产物。随后是源自反应器、容器或管线的产物的连续流动(排出)。由此,连续流方法能够被认为是其中将反应物装入或进料到反应器、容器或管线中,同时在部分反应过程期间同时除去产物的方法。连续流方法能够允许进行单个步骤或多个步骤,其中相互独立的各个步骤可以是反应、分离或提纯。
58.本公开的发明人通过大量的研究和实验发现,使用连续反应器,特别是连续流反应器(相对于常规的间歇式反应器)赋予了明显的技术优势,例如:容易添加和移除反应混合物和产物,高收率,高纯度,产物质量的一致性以及在乙酰甲胺磷合成过程中整个反应的恒定热负荷。还可以发现,与现有的商业实施方法相比,关键反应参数即与连续流反应器的利用相结合的反应物的温度和体积比在dmpat和乙酰甲胺磷的合成过程中产生显著的经济优势并减少停机时间。因此,本发明包括比现有知识具有技术进步或具有经济意义或两者兼而有之的特征,这使得本发明对于本领域技术人员来说不是显而易见的。
59.因此,本发明通过减少不利的环境影响而提供了一种商业上可行的、经济的、友好的用于合成乙酰甲胺磷的连续流方法。
60.根据某些实施方案,与已知方法相比,乙酰甲胺磷的合成在更短的反应时间内发生。
61.在某些实施方案中,反应物在合成乙酰甲胺磷的反应器中的停留时间可以为约1
小时以下,约30分钟以下,或者在某些情况下,约20分钟以下。
62.根据本发明的实施方案,反应物在合成乙酰甲胺磷的反应器中的停留时间为约1小时或小于1小时。
63.根据本发明的实施方案,反应物在合成乙酰甲胺磷的反应器中的停留时间为约30分钟以下。
64.根据本发明的一个优选实施方案,反应物在合成乙酰甲胺磷的反应容器中的停留时间可以为约6分钟以下。
65.不希望受理论束缚,这样的停留时间可归因于微反应器内的化学反应速率相对于其他方法(例如间歇式方法)的增加,因为微反应器内可达到的快速传质和传热,高温和高压,如下文所更全面描述地。
66.本发明具有材料停留时间短、选择性高、收率高、设备投资少、节约制造成本、降低材料消耗、减少副产物量的优点。相应地,整个方法在技术上较常规方法更高级,可连续、低能耗、高效且可行地连续合成乙酰甲胺磷及其中间体。
67.因此,本发明提供一种以高的收率和纯度生产乙酰甲胺磷的连续操作的高级流反应器合成。
68.本发明的方法提供具有至少90%纯度的乙酰甲胺磷,所述纯度是通过hplc测得的。
69.本发明的方法提供具有至少95%纯度的乙酰甲胺磷,所述纯度是通过hplc测得的。
70.本发明的方法提供具有至少80%的高收率和大于95%、优选大于98%的高纯度的乙酰甲胺磷。
71.本发明提供一种系统,所述系统包含通过连续流方法生产乙酰甲胺磷的高级流反应器,其中所述方法包括:使o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯和硫酸二甲酯连续反应以得到甲胺磷;和将甲胺磷转化为乙酰甲胺磷。
72.在下述实施方案中显示了根据本发明的生产乙酰甲胺磷的方法,但不限于随后其中提及的说明和图/附图。
73.参考图1a和图1b,提供了根据本公开实施方案的高级流反应器的示例性俯视图和侧视图。如图1a所示,高级流反应器100限定了两个反应混合物进料入口102和104,以及出口112以提取通过入口102和104进料到反应器中的反应混合物的反应得到的产物质量。106、108和110限定了多用途入口喷嘴;并且114、116和118限定了多用途出口喷嘴。反应器100还可以安装有其他入口/出口,例如n2气体冲洗喷嘴120、用于除去任何废气的排气口122、壳排放喷嘴124和工艺排放喷嘴126。如图1b所示,反应器100还限定了九个热电偶套管128,所述热电偶套管128容纳了形成反应器100一部分的温度测量装置。
74.图2提供了显示根据本公开实施方案的利用2个高级流反应器100(本文中称为反应器100-1和反应器100-2)(例如图1中所示的高级流反应器)生产乙酰甲胺磷的方法的示意图。如图2所示,将o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯(dmpat)以及硫酸二甲酯和溶剂的混合物通过入口/进料管线102-1和104-1进料到反应器100-1中以得到甲胺磷。将产物流(含有甲胺磷)通过出口112-1从反应器100-1中移出,并通过入口102-2进料到反应器100-2中。将乙酸酐和硫酸的混合物通过入口104-2进料到含有甲胺磷的反应器100-2中,并使其反应以得
到具有乙酰甲胺磷的粗制产物。粗制产物通过出口112-2从反应器100-2中移出,并向其添加弱碱以将粗产物的ph值调节至6.5至7.5的范围。然后将粗制产物分离成具有乙酰甲胺磷的有机层和具有乙酸铵的水层。通过除去溶剂能够从有机层中回收乙酰甲胺磷。
75.图3提供了显示根据本公开实施方案的利用2个高级流反应器100(本文中称为反应器100-3和反应器100-4)(例如图1中所示的高级流反应器)生产dmpat的方法的示意图。如图3所示,通过硫与pcl3在70℃至125℃反应得到pscl3,并且将其与甲醇一起经入口102-3和104-3进料到反应器100-3,以得到o-甲基硫代二氯代磷酸酯。将o-甲基硫代二氯代磷酸酯经由出口112-3从反应器100-3中移出并进料到另一个反应器130中。将苛性钠碱液与甲醇一起添加到其中以制造o,o-二甲基硫代氯代磷酸酯。将o,o-二甲基硫代氯代磷酸酯从反应器130中移出,并通过入口102-4进料到反应器100-4中。将氨溶液通过入口104-4进料到含有o,o-二甲基硫代氯代磷酸酯的反应器100-4,并使其反应以得到具有o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯(dmpat)的粗制产物。将粗制产物通过出口112-4从反应器100-4中移出,并向其中添加溶剂以使粗制产物分离成水层和具有dmpat的有机层。通过除去溶剂从有机层中回收dmpat。
76.尽管前述说明公开了本公开的各种实施方案,但是在不背离本公开的基本范围的条件下可以设计本发明的其他和另外的实施方案。本发明不限于所描述的实施方案、版本或实例,包括所述实施方案、版本或实例以使本领域普通技术人员在结合本领域普通技术人员可获得的信息和知识时能够制备并使用本发明。
具体实施方式
77.实施例
78.dmpat的合成
79.串联使用2个市售的高级流反应器,从而以连续模式生产dmpat。
80.o-甲基硫代二氯代磷酸酯的合成
81.将pscl3和甲醇分别以约1200kg/hr和约1050kg/hr的流速进料到高级流反应器中,以在约96%的收率下得到纯度为约97%的o-甲基硫代二氯代磷酸酯。表1显示了反应物的体积比和反应温度条件对最终产物的收率的影响。
82.序号甲醇与pscl3的比率温度收率10.845℃92%20.875℃96%30.8712℃90%
83.表1:不同参数对o-甲基硫代二氯代磷酸酯的收率的影响
84.o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯(dmpat)的合成
85.将o,o-二甲基硫代氯代磷酸酯和13%的nh3分别以约1060kg/hr和2300kg/hr的流速进料到高级流反应器中,以在约95%的收率下得到纯度为约95%的dmpat。表2显示了反应物的体积比和反应温度条件对最终产物的收率的影响。
[0086][0087]
表2:不同参数对dmpat的收率的影响
[0088]
乙酰甲胺磷的生产
[0089]
串联使用两个市售的高级流反应器,从而以连续模式生产乙酰甲胺磷。
[0090]
甲胺磷的合成
[0091]
将o,o-二甲基硫代氨基磷酸酯(dmpat)以及硫酸二甲酯和二氯甲烷(溶剂)的混合物(溶剂:dmpat的体积比为约0.4,并且硫酸二甲酯:dmpat的体积比为约0.15)分别以约4000kg/hr和约1920kg/hr的流速进料到高级流反应器中,以在约84.5%的收率下得到产物纯度为约92%的甲胺磷。表3显示了反应物的体积比和反应温度条件对最终产物的收率的影响。
[0092][0093]
表3:不同参数对甲胺磷的收率的影响
[0094]
乙酰甲胺磷的合成
[0095]
将在二氯甲烷中的甲胺磷以及乙酸酐和硫酸的混合物分别以约5050kg/hr和1995kg/hr的流速进料到第二高级流反应器中。用氨水中和含有乙酸和溶剂的粗乙酰甲胺磷。乙酸转化为乙酸铵,进入水层。对含有粗乙酰甲胺磷的有机层进行进一步处理并结晶,以在约84.5%的收率下得到纯度为98%的乙酰甲胺磷。下面的表4显示了反应物的体积比和温度条件对最终产物的收率的影响。
[0096][0097][0098]
表4:不同参数对乙酰甲胺磷的收率的影响
[0099]
本公开的发明人发现,使用诸如高级流反应器(afr)的连续反应器(相对于常规的间歇式反应器),结合反应参数如温度和反应混合物/反应物的体积比的优化,赋予数倍的技术优势,例如易于添加和除去反应混合物/反应物和产物、改进的收率、高纯度、产物质量的一致性、整个反应中恒定的热负荷、减少溶剂的需求和显著降低乙酰甲胺磷的生产成本。这带来了显著的经济优势并且在每年生产约8600公吨(mt)时可节省约10870万卢比。下表5显示了本公开的生产乙酰甲胺磷的方法相对于使用间歇式反应器的常规生产方法的比较优势。
[0100]
参数间歇式反应器高级流反应器反应器中的保持体积(单位为kl)301反应时间(单位为分钟)3006占用面积/占用空间(m2)4819设备数量189仪器数量1910总收率~74.5~75溶剂要求(二氯甲烷)816504合成乙酰甲胺磷的成本~361~356
[0101]
表5
[0102]
本发明的优点
[0103]
本公开提供一种生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法克服了与常规方法相关的一种或多种限制。
[0104]
本公开提供一种生产乙酰甲胺磷的连续方法。
[0105]
本公开提供一种生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法是具有成本效益的。
[0106]
本发明的一个重要优点是,所述反应在具有或不具有任何溶剂的条件下在高级流反应器中以连续方式进行,并且通过以简单和友好的方式连接两个以上的反应器,能够提高期望产物的生产能力。
[0107]
本公开提供一种生产乙酰甲胺磷的连续方法,所述方法使得易于添加和除去反应物、杂质和最终产物。
[0108]
本公开提供一种生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法生产高纯度的乙酰甲胺磷。
[0109]
本公开提供一种生产乙酰甲胺磷的方法,所述方法可以以工业规模来实施。
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