一种尼古丁的提取方法与流程

1.本发明属于农业工程应用技术领域，具体涉及一种尼古丁的提取方法。


背景技术：

2.烟草的种植与产品加工可推动经济发展，中上等级的烟叶可以用于制造卷烟为，然而由于地理环境和种植技术等不易控因素，每年都有大量的低等级烟叶不能够在卷烟中利用，再加上在生产中会产生一些下脚料，还有大量的烟花和烟草秸秆等烟草低次物被丢弃，这既浪费资源又造成环境严重污染。
3.以低等级烟叶为原料提取烟叶中的有效成分越来越受到关注，也是应对当前烟草生产造成的环境问题的重要举措。但是，现在的工艺技术尚不完善，因此，获得低次烟叶中有效成分的提取工艺和相关应用研究是解决资源浪费和环境污染问题的一项重要任务。
4.尼古丁作为烟叶中含量比较高的化学成分之一，在生物化学、药物化学、烟草行业中有着十分重要的作用，天然尼古丁在各地市场均有着广阔的应用前景。同时，烟草中的尼古丁是本源香精香料的重要组成部分，它的提取与分离对低次烟叶的高值化利用是很有意义的。例如，为了提升烟草的品质，相关技术会将化学合成的尼古丁添加至烟叶中。但是合成尼古丁与天然尼古丁对烟叶品质的提升截然不同，如果能将本源香精香料(从次级烟叶中提取出的天然尼古丁)直接添加或者衍生化后再添加到香烟生产中，将极具意义。因此，低次烟叶中本源香精香料的提取及衍生化应用既能解决目前低次烟叶引起的资源浪费和环境污染问题，又可以提高低次烟叶的利用价值。
5.目前，科技工作者已对尼古丁的提取工艺做过多方面研究，但相关的尼古丁提取分离工艺复杂、环境污染较大、提取效率不高。


技术实现要素：

6.本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种尼古丁的提取方法，通过步骤之间的协同作用，能够提升尼古丁的提取率，并获取高纯度的尼古丁。
7.根据本发明的一个方面，提出了一种尼古丁的提取方法，包括以下步骤：
8.s1.以碱性有机溶剂提取烟草，并浓缩所得提取液得浸膏；
9.s2.以酸性水溶液分散所述浸膏；
10.s3.以有机溶剂萃取步骤s2所得混合物得水相；
11.s4.调节所述水相的ph至9～11后，以有机萃取剂萃取并收集有机萃取相，去除所述有机萃取相中的有机萃取剂即得。
12.根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
13.(1)相较于直接以有机溶剂对烟草进行提取、以有机溶剂提取碱处理后的烟草，以及直接以水提取烟草，本发明采用碱性有机溶剂对烟草提取，可提升烟草中尼古丁的提取率，并尽量降低对其他成分的提取，即可提升所得尼古丁的纯度。
14.(2)步骤s2中，以酸性水溶液分散浸膏后，其中的尼古丁转化成易溶于水的盐，因此步骤s3中的萃取可去除水溶性差的杂质；
15.步骤s4中，调节ph后，尼古丁再次游离出来，此步骤的提取可去除水溶性杂质；
16.综上，通过步骤s1的提取，以及后续对水溶性杂质和水溶性差的杂质的去除，所得尼古丁的纯度≥90％，提取率≥90％。
17.(3)本发明以碱性有机溶剂为尼古丁提取剂，改进了传统工艺上以强毒性有机溶剂为萃取剂的分离模式，从源头上解决了传统提取工艺带来的弊端，提取液浓缩后的浸膏通过二次萃取可以得到纯度较高的尼古丁产品。
18.在本发明的一些实施方式中，所述烟草选自烟叶或包括所述烟叶在内的整个烟草植株。
19.在本发明的一些实施方式中，所述提取方法还包括在步骤s1之前依次进行所述烟草的干燥和粉碎。
20.在本发明的一些实施方式中，所述干燥的温度为60-100℃。
21.在本发明的一些优选的实施方式中，所述干燥的温度为70～80℃。
22.在本发明的一些实施方式中，所述干燥的时间为6-8h。
23.在本发明的一些实施方式中，所述粉碎所得烟草的粒径为100～400目。
24.在本发明的一些优选的实施方式中，所述粉碎所得烟草的粒径为200～300目。
25.在本发明的一些实施方式中，所述提取包括以索氏提取器进行的提取。
26.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述碱性有机溶剂中碱的体积浓度为0.5～5％。
27.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述碱性有机溶剂中的碱包括氨水、乙二胺、三乙胺、吡啶和三乙醇胺中的至少一种。
28.在本发明的一些优选的实施方式中，所述氨水的质量浓度约为30wt％。
29.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述碱性有机溶剂中的溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、1,4-二氧六环、正己烷、环己烷和石油醚中的至少一种。
30.在本发明的一些优选的实施方式中，步骤s1中，所述碱性有机溶剂中的溶剂包括丙酮、乙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、1,4-二氧六环、正己烷、环己烷和石油醚中的至少一种。
31.步骤s1中，采用低沸点和弱极性的有机溶剂作为提取剂，这就很好的避免了烟草中醇类、糖类、氨基酸类以及羧酸类等水溶性较好的植物成分的提取。具体的：烟草中的尼古丁一般以盐的形式存在，碱性有机溶剂的加入可以使尼古丁从烟草内游离出来，因此使用弱极性的有机溶剂就可以使其完全提取，这样就保证了步骤s1所得提取液中不含有醇类、糖类、氨基酸类和羧酸类杂质(一般溶于强极性溶剂)，所述提取方法在保证了高提取率的前提下又避免了杂质的引入。
32.在本发明的一些实施方式中，所述石油醚的沸程为30-60℃。
33.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述提取中，所述烟草的质量与所述碱性有机溶剂的体积比为1g：4.5～5.5ml。
34.在本发明的一些优选的实施方式中，步骤s1中，所述提取中，所述烟草的质量与所
述碱性有机溶剂的体积比为1g：5ml。
35.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述提取的时长为12～24h。
36.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述提取的温度为85～95℃。
37.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述浓缩的方法包括减压浓缩。
38.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述浓缩的温度约为60℃。
39.在本发明的一些实施方式中，步骤s1中，所述浓缩的真空度为0.1mpa。
40.所述减压浓缩收集的馏出物，即所述碱性有机溶剂，可回收利用，避免其对环境的影响。
41.在本发明的一些实施方式中，步骤s2中，所述酸性水溶液的ph为4～6。
42.在本发明的一些实施方式中，步骤s2中，调节所述酸性水溶液ph的试剂包括硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、乙酸和丙酸中的至少一种。
43.在本发明的一些实施方式中，步骤s2中，所述浸膏的质量与所述酸性水溶液的体积比为1g：2.5～3.5ml。
44.在本发明的一些优选的实施方式中，步骤s2中，所述浸膏的质量与所述酸性水溶液的体积比约为1g：3ml。
45.在本发明的一些实施方式中，步骤s3中，所述有机溶剂包括正己烷、环己烷、石油醚、甲苯和乙酸乙酯中的至少一种。
46.在本发明的一些实施方式中，步骤s4中，调节所述水相ph的试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、乙二胺、三乙醇胺、吡啶、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种。
47.在本发明的一些实施方式中，步骤s4中，所述有机萃取剂包括二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲苯、环己烷和正己烷中的至少一种。
48.在本发明的一些实施方式中，步骤s4中，所述去除的方法为减压蒸馏。
49.在本发明的一些实施方式中，步骤s4中，所述去除的温度约为60℃。
50.在本发明的一些实施方式中，步骤s4中，所述去除的真空度约为0.1mpa。
51.所述减压蒸馏可回收所述有机萃取剂，具有经济效益和环保效益。
52.若无特殊说明，本发明中“约”表示具有
±
2％的偏差，例如约50ml，表示的含义是50
±
50
×
2％＝50
±
1ml。
附图说明
53.下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
54.图1为本发明实施例所得尼古丁的液相谱图。
具体实施方式
55.以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
56.实施例1
57.本实施例从烟叶中提取了尼古丁，具体过程为：
58.a1.原料准备：将烟叶(来自郴州，尼古丁含量2.6wt％)放于80℃鼓风干燥箱中干燥6h，取干燥后的烟草100克粉碎成300目的粉末。
59.a2.提取：将步骤a1所得烟叶粉末放于索氏提取(约90℃)其中，加入碱性有机溶剂提取12h；
60.其中，按重量份计，碱性有机溶剂的组成为二氯甲烷：乙酸乙酯：石油醚：三乙胺为30：30：35：5；
61.烟草粉末质量和碱性有机溶剂体积比为1g：5ml。
62.a3.浓缩：将步骤a1所得提取液进行减压浓缩，回收碱性有机溶剂得到提取物浸膏；
63.a4.分散：用ph为4的盐酸水溶液将步骤a3所得浸膏进行分散，其中浸膏质量和盐酸水溶液的体积比为1g：3ml。
64.a5.一次萃取：以乙酸乙酯萃取步骤a4所得混合物，萃取结束后保留水相；
65.a6.二次萃取：以氢氧化钠调节步骤a5所得水相的ph至10后，再以二氯甲烷对水相进行萃取，萃取结束后保留有机相；
66.a7.减压蒸馏：对步骤a6所得有机相进行减压蒸馏(60℃，0.1mpa)，回收其中的二氯甲烷，得尼古丁2.4g；
67.对步骤a7所得尼古丁进行液相色谱测试(流动相为乙腈：水＝5.5：4.5(体积比)，检测波长为254nm)，结果显示尼古丁的保留时间为7.198min，峰宽为14.2，面积占比为98.7％，其他未知成分的保留时间为8.771min，峰宽为26.3s，面积占比为1.3％，即所得尼古丁的纯度为98.7％；具体的液相图谱如图1所示。
68.100g烟叶中尼古丁总含量为2.6％
×
100＝2.6g，因此本实施例中尼古丁的提取率＝本2.4
×
98.7％/2.6＝91％。
69.对比例1
70.本对比例从烟叶中提取了尼古丁，具体过程与实施例1的区别为：
71.步骤a2中提取剂不是碱性有机溶剂，而是普通的有机溶剂，按重量份计，提取剂的组成为：二氯甲烷：乙酸乙酯：30～60℃石油醚＝1：1：1。
72.采用与实施例相同的条件进行了液相色谱测试，结果显示本对比例所得尼古丁的纯度为83％。
73.本对比例得到尼古丁1.2g，采用实施例1所提供的计算方法，计算可知本对比例中尼古丁的提取率为38.3％。
74.上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。