一种纳米碳酸钙分散液用乳化香精及其制备方法与流程

文档序号:30289802发布日期:2022-06-04 14:36阅读:211来源:国知局

1.本发明属于添加剂技术领域,涉及一种乳化香精,具体涉及一种纳米碳酸钙分散液用乳化香精。


背景技术:

2.纳米碳酸钙分散液是把碳酸钙运用一定的生产工艺使碳酸钙物理变化溶于水中,而不改变碳酸钙原来属性。呈白色乳液状,可直接用于造纸、涂料、乳胶制品等工业生产,做为一种功能填充原料。其不仅可以使上述产业节能降耗,减少碳的排放量,绿色环保,而且可以改进产品性能,降低成本、节约资源。是目前国家大力提倡和推进的低碳,环保绿色制造,近30年来市场需求量不断扩大。
3.纳米碳酸钙分散液与树脂,胶乳相容性好,能有效提高或调节制品的刚、韧性、光洁度以及弯曲强度;改善加工性能,改善制品的流变性能、尺寸稳定性能、耐热稳定性具有填充及增强、增韧的作用。随着市场的发展,现在市场上提出了需要具有一定香味的纳米碳酸钙分散液,由于纳米碳酸钙分散液最终使用在树脂,胶乳产品中,大部分的树脂,胶乳产品在加工过程中需要进行热处理,因此,挥发性较高的水溶性香精不适用于纳米碳酸钙分散液中。另外,由于纳米碳酸钙分散液的相对密度较高,现有市场上的乳化香精在纳米碳酸钙分散液中不稳定,会造成上浮现象。
4.经检索目前国际和国内,以油性香基为基料加工为纳米碳酸钙分散液用乳化香精方面,属于空白。


技术实现要素:

5.本发明目的是为了解决现有水溶性香料直接添加在纳米碳酸钙分散液,会导致上浮、不稳定的问题,提供一种纳米碳酸钙分散液用乳化香精。
6.为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种纳米碳酸钙分散液用乳化香精,其特征在于由以下重量份数比的原料制成:油性香基1-1.5、三氯丙基磷酸酯10-15、水100、琼脂0.01-0.02、复合乳化剂2-3、阿拉伯胶5-10;其中复合乳化剂是蔗糖脂肪酸酯、聚山梨醇酯-20(吐温20)、山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)按2:1-1.2:0.5-0.6复配而成;蔗糖脂肪酸酯的hlb值大于10。
7.进一步,所述油性香基是天然精油类或人工调配而成的油溶性香精中的一种或两种以上混合。
8.进一步,所述油性香基为苹果香精、草莓香精、蓝莓香精等油溶性香精。
9.一种纳米碳酸钙分散液用乳化香精的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)复合乳化剂的配制:按蔗糖脂肪酸酯: 聚山梨醇酯-20: 山梨醇酐单硬脂酸酯的重量比为2:1-1.2:0.5-0.6,分别称取蔗糖脂肪酸酯、聚山梨醇酯-20、山梨醇酐单硬脂酸酯,混合均匀;乳化剂是一类表面活性剂,乳化剂可以分散在分散质的表面时,形成薄膜或双电
层,可使分散相带有电荷,这样就能阻止分散相的小液滴互相凝结,使形成的乳浊液比较稳定,本发明是将油性香基分散在水相中,因此,对乳化剂hlb值要求大于10,由于本发明最终需要将乳化香精加入到纳米碳酸钙分散液中,纳米碳酸钙分散液中含有纳米级碳酸钙颗粒、分散剂及稳定剂,考虑到乳化剂与它们的相容性,因此使用蔗糖脂肪酸酯:吐温20:司盘60=2:1-1.2:0.5-0.6的复配乳化剂;(2)水相的配制:将琼脂与去离子水按质量比1:20混合,浸泡12小时以上,使用去离子水稀释至质量比1-2:10000,加热至沸腾,保持微沸5min,使琼脂完全溶解,按水相百分比计,加入复合乳化剂2-3%、阿拉伯胶5-10%,于50℃-60℃下加热搅拌使其溶解;由于水相的密度在1.02g/cm
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左右,步骤(3)制得的油相密度在1.26 g/cm
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,远高于水相的密度,油相在水相中经分散形成的液态油粒在水相中会发生沉降,造成乳化香精不稳定,本发明采用琼脂与阿拉伯胶混合制备悬浮稳定剂,可使液态油粒稳定悬浮在水相中,保持乳化香精的稳定性;(3)油相的配制:将油性香基与三氯丙基磷酸酯按质量比1: 10-11混合,于40℃-50℃下加热搅拌使其混合均匀;市场上的乳化香精的密度普遍在1.02-1.03 g/cm
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之间,主要应用于饮料市场(市场上饮料密度在1.04-1.05 g/cm
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之间),本发明制得的乳化香精适用于纳米碳酸钙分散液,纳米碳酸钙分散液的密度在1.06-1.07 g/cm
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之间,远高于市场上的饮料密度,因此,市场上的乳化香精在纳米碳酸钙分散液中不稳定,会造成上浮。通常乳化香精的密度应低于溶液密度0.02 g/cm
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,为了调整乳化香精的密度在1.04-1.05 g/cm
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之间,本发明采用油性香基与三氯丙基磷酸酯按质量比1:10混合,油性香基的密度平均在0.85 g/cm
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,三氯丙基磷酸酯的密度在1.3 g/cm
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,两者混合后密度在1.26 g/cm
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,再与水相10-15:100配制,可以使乳化香精的密度达到1.04-1.05 g/cm
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之间,与纳米碳酸钙分散液的密度相差0.02 g/cm
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左右,可以保持乳化香精在纳米碳酸钙分散液中的稳定性。
10.(4)乳化:将步骤(2)制得的水相置于高速剪切机中,开启高速剪切机使转速在3000r/min,将步骤(3)制得的油相缓慢加入水相,待油相全部加入后,在10000r/min的条件下剪切10-20min,至油粒的平均粒径≤0.5μm,制得本发明的乳化香精。
11.通过将蔗糖脂肪酸酯、聚山梨醇酯-20(吐温20)、山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)按一定比例混合均匀制成复合乳化剂,可使乳化剂分散在油性香基的表面时,形成薄膜或双电层使形成的乳浊液比较稳定;以油性香基与三氯丙基磷酸酯复配制成油相,可使油相密度达到1.26 g/cm
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左右,再与水相10-15:100配制,可以使乳化香精的密度达到按使油相的密度达到1.04-1.05之间,与纳米碳酸钙分散液的密度相差0.02 g/cm
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左右,可以保持乳化香精在纳米碳酸钙分散液中的稳定性;由于油相密度远高于水相的密度造成的液态油粒在水相中会发生沉降以琼脂及阿拉伯胶复配形成悬浮稳定剂来解决。
12.本发明的优点:1.产品相对密度高,比市场上现有的乳化香精相对密度高0.02 g/cm
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左右,可适用于纳米碳酸钙分散液中乳化香精的使用;2.产品具有优良的稳定性,高速分离或长期放置不易油水分离、分层或飘油等状况;3.产品于纳米碳酸钙分散液中使用稳定性好,自身不沉降。
具体实施方式
13.以下所述三个实施例中有关水相、油相、乳化香精相对密度的测定、油粒的平均粒径的测定的具体操作步骤如下:1、水相、油相、乳化香精相对密度的测定2、油粒的平均粒径测定采用mastersizer 2000马尔文激光粒径分析仪测定油粒的平均粒径,取适量的乳化香精,用蒸馏水作为分散剂,用超声波对物料进行分散,测定油粒的粒径。
14.实施例1一种纳米碳酸钙分散液用乳化香精,其制备方法包括以下步骤:(1)在电子秤上分别称取200g蔗糖脂肪酸酯(se-15)、100g吐温20、50g司盘60混合均匀,得复合乳化剂350g;(2)在电子秤上称取1g琼脂,加入20g左右的去离子水,浸泡12小时以上,加入9800g去离子水,加热至沸腾,保持微沸5min,使琼脂完全溶解;加入200g步骤(1)制得的复合乳化剂,500g阿拉伯胶,于50℃-60℃下加热搅拌使其溶解,制得水相,测定其相对密度为1.0192 g/cm
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;(3)在电子秤上分别称取100g油性香基(苹果香精)与1000g三氯丙基磷酸酯,于40℃-50℃下加热搅拌使其混合均匀,制得油相,测定其相对密度为1.2593 g/cm
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;(4)将步骤(2)制得的水相置于高速剪切机中,开启高速剪切机使转速在3000r/min,将步骤(3)制得的油相缓慢加入水相,待油相全部加入后,在10000r/min的条件下剪切10-20min,测定至油粒的平均粒径为0.42μm,制得本发明的乳化香精;(5)将步骤(4)制得的乳化香精按使用量为0.01-0.02%,加入到纳米碳酸钙分散液中,混合均匀。
15.结果为:将制得的乳化香精置于台式离心机的离心管内,于3000r/m离心2min~5min,光照下观察无分层、浮油及沉降现象。
16.将加入乳化香精的纳米碳酸钙分散液置于台式离心机的离心管内,于3000r/m离心2min~5min,光照下观察无分层、浮油及沉降现象。
17.实施例2一种纳米碳酸钙分散液用乳化香精,其制备方法包括以下步骤:(1)在电子秤上分别称取200g蔗糖脂肪酸酯(se-11)、120g吐温20、60g司盘60混合均匀,得复合乳化剂380g;(2)在电子秤上称取2g琼脂,加入40g左右的去离子水,浸泡12小时以上,加入9600g去离子水,加热至沸腾,保持微沸5min,使琼脂完全溶解;加入300g步骤(1)制得的复合乳化剂,1000g阿拉伯胶,于50℃-60℃下加热搅拌使其溶解,制得水相,测定其相对密度为1.0213 g/cm
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;(3)在电子秤上分别称取100g油性香基(草莓香精)与1100g三氯丙基磷酸酯,于40℃-50℃下加热搅拌使其混合均匀,制得油相,测定其相对密度为1.2624 g/cm
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;(4)将步骤(2)制得的水相置于高速剪切机中,开启高速剪切机使转速在3000r/min,将步骤(3)制得的油相缓慢加入水相,待油相全部加入后,在10000r/min的条件下剪切10-20min,测定至油粒的平均粒径为0.47μm,制得本发明的乳化香精;
(5)将步骤(4)制得的乳化香精按使用量为0.01%,加入到纳米碳酸钙分散液中,混合均匀。
18.结果为:将制得的乳化香精置于台式离心机的离心管内,于3000r/m离心2min~5min,光照下观察无分层、浮油及沉降现象。
19.将加入乳化香精的纳米碳酸钙分散液置于台式离心机的离心管内,于3000r/m离心2min~5min,光照下观察无分层、浮油及沉降现象。
20.实施例3一种纳米碳酸钙分散液用乳化香精,其制备方法包括以下步骤:(1)在电子秤上分别称取200g蔗糖脂肪酸酯(se-16)、110g吐温20、55g司盘60混合均匀,得复合乳化剂365g;(2)在电子秤上称取1.5g琼脂,加入30g左右的去离子水,浸泡12小时以上,加入9700g去离子水,加热至沸腾,保持微沸5min,使琼脂完全溶解。加入250g步骤(1)制得的复合乳化剂,800g阿拉伯胶,于50℃-60℃下加热搅拌使其溶解。制得水相,测定其相对密度为1.0201 g/cm
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;(3)在电子秤上分别称取100g油性香基(蓝莓香精)与1050g三氯丙基磷酸酯,于40℃-50℃下加热搅拌使其混合均匀,制得油相,测定其相对密度为1.2610 g/cm
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;(4)将步骤(2)制得的水相置于高速剪切机中,开启高速剪切机使转速在3000r/min,将步骤(3)制得的油相缓慢加入水相,待油相全部加入后,在10000r/min的条件下剪切10-20min,测定至油粒的平均粒径为0.47μm,制得本发明的乳化香精;(5)将步骤(4)制得的乳化香精按使用量为0.02%,加入到纳米碳酸钙分散液中,混合均匀。
21.结果为:将制得的乳化香精置于台式离心机的离心管内,于3000r/m离心2min~5min,光照下观察无分层、浮油及沉降现象。
22.将加入乳化香精的纳米碳酸钙分散液置于台式离心机的离心管内,于3000r/m离心2min~5min,光照下观察无分层、浮油及沉降现象。
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