一种木香籽食用油及其制备方法

1.本发明涉及一种食品用有，更具体的说涉及一种一种木香籽食用油及其制备方法。


背景技术：

2.木香为多年生菊科植物木香的根，气芳香浓烈而特异，味先甜后苦，稍刺舌。主治行气止痛、健脾消食，主要用于治疗胸腕胀痛、泻痢后重、食积不消、不思饮食。我国从20世纪30 年从印度引种到丽江，后引种到四川、湖南、甘肃、贵州等地。目前我国木香主要分布于我国陕西、甘肃、湖北、湖南、广东、广西、四川及云南等地。
3.木香作为我国广泛使用的中药材，其药用价值高，但就目前的研究来看，大多集中在木香药用部分的研究和开发之上，而木香作为开花植株，其非药用部分木香籽的开发利用尚少，但在木香规模化的种植方式中，每年有大量木香籽囤积，根据其化学成分研究发现，木香中含有木香烃内酯和去氢木香内酯等倍半萜类物质。此外根据目前的研究发现，木香提取物对于缺氧小鼠肝脏线粒体活性有保护作用，可用于高原病的治疗。


技术实现要素：

4.针对木香籽作为产业废料大量存在的现实，本发明提供了一种木香籽食用油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
5.1)将木香籽加水中，浸泡2h后取出木香籽，沥干；
6.2)将浸泡的木香籽加热烘干，得到干燥木香籽；
7.3)将干燥木香籽粉碎，得到提油原料；
8.4)将提油原料加入乙醇水溶液，调ph值到9.0，在70℃提油2h；
9.5)反应结束，用低速离心机于5000rpm离心15min，形成游离油、水相和渣相不相容的三相，分离游离油，得到木香籽食用油。
10.步骤4)所述的乙醇水溶液的乙醇浓度为45％-50％；采用2n氢氧化钠溶液将体系的ph值调节至9.0，于70℃提油3h。
11.步骤3)所述的将干燥木香籽粉碎，得到提油原料为：将木香籽置于电热鼓风干燥箱中，于95℃烘干1h；烘干后的木香籽为原料，采用中药粉碎机将其预粉碎至平均粒径为150μm，再采用研磨机粉碎至体积平均粒径为30μm，得到提油原料。
12.木香籽食用油，含有亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、亚麻酸、山嵛酸、棕榈一烯酸、豆蔻酸、花生一烯酸、二十四碳烷酸、十七碳烷酸。
13.所述木香籽食用油，为上述的木香籽食用油的制备方法制备得到木香籽食用油。
14.本发明的有益技术效果：本发明获得木香籽食用油品富含多种人体必需的营养成分和微量元素，是一种可以开发的食用油品。另外，本发明所述的方法解决了木香籽废物利用的问题，是一种环境友好的资源深加工方法。
15.说明书附图
16.图1实验组正离子气质联用分析图；
17.图2对照组正离子气质联用分析图；
18.图3实验组液质联用负离子分析图；
19.图4对照组液质联用负离子分析图；
具体实施方式
20.实施例1木香籽食用油的制备
21.1、实验组木香籽食用油的制备
22.将500g木香籽加入到1000ml去离子水中，浸泡5h后取出木香籽，沥干；将850g浸泡后的木香籽置于电热鼓风干燥箱中，于95℃烘干1h；以480g烘干后的木香籽为原料，采用中药粉碎机将其预粉碎至平均粒径为150μm，再采用研磨机粉碎至体积平均粒径为30μm，得到 450g提油原料。
23.在磁力搅拌条件下，将45g提油原料加入到270ml乙醇水溶液(乙醇体积百分比为40
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50％)中，采用2n氢氧化钠溶液将体系的ph值调节至9.0，于70℃提油3h。反应结束后，采用低速离心机于5000rpm离心15min，形成不相容的三相-游离油、水相和渣相，分离游离油后称重，并测定木香籽毛油中成分，得到实验组木香籽食用油。
24.2、对照组木香籽食用油的制备
25.将500g木香籽加入到1000ml去离子水中，浸泡5h后取出木香籽，沥干；将850g浸泡后的木香籽置于电热鼓风干燥箱中，于95℃烘干1h；直接用榨油机压榨，并测定木香籽毛油中成分，得到对照组木香籽食用油。
26.实施例2不同制备方法木香籽食用油成分考察
27.取实施例1中制备得到的对照组木香籽食用油和实验组木香籽食用油样本各100μl 与1.5ml ep管中，加入300μl提取液(甲醇)，再加入10μll-2-氯苯丙氨酸，涡旋30s；(2)超声10min(冰水浴)；将样本4℃离心，12000rpm离心15min；(4)小心移取300μl 上清液与1.5ml ep管中，每个样本各取60μl混合成qc样本；在真空浓缩器中干燥提取物；向干燥后的代谢物加入60μl甲氧胺盐试剂(甲氧胺盐酸盐，溶于吡啶20mg/ml)，轻轻混匀后，放入烘箱中80℃孵育30min；向每个样品中加入80μl bstfa(含有1％tmcs,v/v)，将混合物70℃孵育1.5h；冷却至室温，向混合的样本中加入5μl fames(溶于氯仿)；实验样本随机顺序上机检测。
28.气相色谱质谱检测：
29.气相色谱条件：色谱柱：db-5；载气：helium；柱流速：1ml.min-1
；柱箱升温程序：50℃保持1min，再以20℃min-1
的速率升至310℃，保持6min；前进样口温度280℃；进样量：1μl。质谱条件：离子源：ei源；离子源温度：250℃；溶剂延迟时间：4.78min；质量范围：m/z:50-500；扫描速率：12.5谱/秒；电离电压：-70ev。
30.取样本对照组木香籽食用油和实验组木香籽食用油各100μl置于ep管中，加入400μl 质谱级甲醇沉淀蛋白，涡旋震荡，冰浴静置5min，15000rpm、4℃离心10min，取一定量的上清加质谱级水稀释至甲醇含量为53％，并置于离心管中15000g、4℃离心10min，收集滤液，进样lc-ms进行分析。
31.液相色谱质谱检测：
32.液相色谱条件：色谱柱：hyperil gold column(c18)；柱温：40℃；流速：0.2ml/min 正模式：流动相a：0.1％甲酸。流动相b：甲醇。负模式：流动相a：5mm醋酸铵，ph9.0，流动相b：甲醇。质谱条件：扫描范围选择m/z70-1050；esi源的设置如下：sprary voltage： 3.2kv；sheath gas flow rate:35arb；aux gas flow rate：10arb；capillary temp：320℃.polarity： positive；negative；ms/ms二级扫描为data-dependent scans。液质条件如表1所示：
33.表1色谱梯度洗脱程序：
[0034][0035]
通过上述气质联用分析方法对两种提取方法制备得到的木香籽食用油成分成分比较，实验组木香籽食用油获得14个营养成分；分别是：亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、亚麻酸、山嵛酸、棕榈一烯酸、豆蔻酸、花生一烯酸、二十四碳烷酸、十七碳烷酸、花生四烯酸、十八烯酸。未检测出有害物质。对照组木香籽食用油获得36个成分。其中检测出有害物质4 种，分别是：三十碳六烯、戊二酸、十八烯酸、l-苹果酸。
[0036]
通过液质联用对两种提取方法制备得到的木香籽食用油成分成分比较，液质联用正离子分析方法中，实验组木香籽食用油检测出营养成分37种，分别为脂肪成分16个，脂肪成分中，脂肪成分中含不饱和脂肪酸14个，分别是：α-亚麻酸、十八烯酸、山梨酸、棕榈油酸、油酸、 14，15-去氢二烯酸、十二烷二酸、二十二碳六烯酸、10-羟基-2-癸烯酸、(2e)-6-羟基-2-甲基-6-(4
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甲基苯基)庚-2-烯酸、(2e)-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙-2-烯酸、2-甲基肉桂酸、 (11e,15z)-9,10,13-trihydroxyoctadeca-11,15-dienoic acid，常见的饱和脂肪酸2个，分别是：棕榈酸、花生酸。活性成分中，黄酮类成分7个；固醇类成分14个。未检出有害物质。对照组木香籽食用油获得57个成分，其中有害成分2种，分别是：土木香内酯、异丁子香酚。具体如图1、2所示。
[0037]
液质联用负离子分析方法中，实验组木香籽食用油检测出营养成分19种，分别是：脂肪成分12个，分别是：花生四烯酸、二十四烯酸、肉豆蔻油酸、亚油酸、11(z),14(z)-二十碳二烯酸、γ-亚麻酸、反式肉桂酸、反油酸、9，17-十八二烯-12，14-二炔-1，11，16-三醇、反油酸、1-单壬烷-rac-甘油；黄酮类成分3个；固醇类成分3个；谷维素成分1个。未检出有害成分。
[0038]
实验获得27个成分，其中有害成分7种，分别是：阿魏酸乙酯、软木酸、反式肉桂酸、γ-亚麻酸、肉豆蔻油酸、二十一烷酸、甲基十六烷酸。具体如图3、4所示。
[0039]
上述对两种方法检测分析发现，虽然大部分的成分在木香药材的检测中没有报道过，可能这些成分为外源性的，但是作为相同的木香籽提取的油品，采用本专利所述方法能有效的消除油品中的有害物种。
[0040]
另外，对采用本专利方法制备的油品送检中国农业科学院油料作物研究所检测中
心，检测报告显示本专利方法获得油品完全符合食用油的标准。通过对木香籽食用油部分营养成分的研究，可知其脂肪含量较高，和市面上的食用植物油的脂肪含量相差不大，在蛋白质方面，和市场上的一致，均不含蛋白质。上述木香籽油品符合食用油得分标准。