1.本发明属于有机合成应用技术领域，具体地，涉及一种二溴乙烷微通道高效合成工艺。
背景技术：
2.1,2-二溴乙烷是一种无色液体，具有挥发性，有毒，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿和丙酮等有机溶剂。1，2-二溴乙烷性质稳定，是一种应用广泛的化学工业原料，常与四乙基铅同时加在汽油中，可使燃烧后产生的氧化铅变为具有挥发性的溴化铅，从内燃机中排出。用作脂肪、油、树脂等的溶剂，谷物和水果等的杀菌剂，木材的杀虫剂等。还常应用于医药中间体的合成，如它可以作为2-溴乙基磺酸钠合成的上游原料。1，2-二溴乙烷可由乙烯与溴加成制得，其合成工艺是目前研究的热点。本发明提供一种高效的合成1,2-二溴乙烷的工艺方法。
技术实现要素：
3.本发明的目的在于提供一种二溴乙烷微通道高效合成工艺，解决现有的合成1，2-二溴乙烷反应不完全，反应速率慢的技术问题。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
5.一种二溴乙烷微通道高效合成工艺，包括以下步骤：
6.步骤一，将溴素注入预热器内形成溴蒸气；
7.步骤二，将溴蒸气与乙烯注入微通道反应器内进行反应；控制反应停留时间为0.1-10min，反应温度为20-150℃，压力为0.1-1.0mpa；
8.步骤三，在微通道反应器出口处收集完成液，得到1，2-二溴乙烷。
9.进一步地，步骤一中的溴素为纯液溴。
10.进一步地，步骤一中预热器的温度为55-150℃。
11.进一步地，步骤二中微通道反应器的内径为0.1-20mm。
12.进一步地，步骤二中将溴蒸气与乙烯注入微通道反应器内进行反应包括：
13.先向微通道反应器内通入1-5min的氮气,再将乙烯注入微通道反应器内，当乙烯充满微通道反应器时，将溴蒸气注入微通道反应器内进行反应。
14.进一步地，溴蒸气注入微通道反应器内的流量为10-30ml/min；乙烯注入微通道反应器内的流量为100-300ml/min；溴蒸气与乙烯的摩尔比为1:1。
15.本发明的有益效果：
16.本发明采用预热器将液溴转化为溴蒸气，形成气相均相反应，提高传质能力，增大反应接触面积，反应时间缩短至分钟级，大大提高了反应的效率。
17.本发明提供的一种二溴乙烷微通道高效合成工艺可以在无催化剂的条件下进行反应，减小了生产成本，同时液溴的转化率最高达到了100％，制备得到的1，2-二溴乙烷的含量最高达到了99.8％，收率最高达到了98.5％。
18.此外，本发明提供的一种二溴乙烷微通道高效合成工艺在微通道反应器内可以实现连续化生产，且生产过程安全可控。
具体实施方式
19.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
20.本发明实施方式
21.一种二溴乙烷微通道高效合成工艺，包括以下步骤：
22.步骤一，将纯液溴注入预热器内形成溴蒸气；预热器的温度为55-150℃；
23.步骤二，先向微通道反应器内通入1-5min的氮气,再将乙烯注入微通道反应器内，当乙烯充满微通道反应器时，将溴蒸气注入微通道反应器内进行反应；微通道反应器的内径为0.1-20mm；溴蒸气注入微通道反应器内的流量为10-30ml/min；乙烯注入微通道反应器内的流量为100-300ml/min；溴蒸气与乙烯的摩尔比为1:1；控制反应停留时间为0.1-10min，反应温度为20-150℃，压力为0.1-1.0mpa；
24.步骤三，在微通道反应器出口处收集完成液，得到1，2-二溴乙烷。
25.本发明采用预热器将液溴转化为溴蒸气，形成气相均相反应，提高传质能力，增大反应接触面积，反应时间缩短至分钟级，大大提高了反应的效率。
26.本发明提供的一种二溴乙烷微通道高效合成工艺可以在无催化剂的条件下进行反应，减小了生产成本，同时液溴的转化率达到了99-100％，制备得到的1，2-二溴乙烷的含量达到了99.1-99.8％，收率达到了98.0-98.5％。
27.此外，本发明提供的一种二溴乙烷微通道高效合成工艺在微通道反应器内可以实现连续化生产，且生产过程安全可控。
28.实施例1
29.一种二溴乙烷微通道高效合成工艺，包括以下步骤：
30.步骤一，将纯液溴注入预热器内形成溴蒸气；预热器的温度为70℃；
31.步骤二，先向微通道反应器内通入1min的氮气,再将乙烯注入微通道反应器内，当乙烯充满微通道反应器时，将溴蒸气注入微通道反应器内进行反应；微通道反应器的内径为0.1mm；溴蒸气注入微通道反应器内的流量为10ml/min；乙烯注入微通道反应器内的流量为100ml/min；溴蒸气与乙烯的摩尔比为1:1；控制反应停留时间为0.1min，反应温度为20℃，压力为0.1mpa；
32.步骤三，在微通道反应器出口处收集完成液，得到1，2-二溴乙烷。
33.实施例2
34.一种二溴乙烷微通道高效合成工艺，包括以下步骤：
35.步骤一，将纯液溴注入预热器内形成溴蒸气；预热器的温度为80℃；
36.步骤二，先向微通道反应器内通入2min的氮气,再将乙烯注入微通道反应器内，当乙烯充满微通道反应器时，将溴蒸气注入微通道反应器内进行反应；微通道反应器的内径为2mm；溴蒸气注入微通道反应器内的流量为15ml/min；乙烯注入微通道反应器内的流量为
150ml/min；溴蒸气与乙烯的摩尔比为1:1；控制反应停留时间为3min，反应温度为50℃，压力为0.3mpa；
37.步骤三，在微通道反应器出口处收集完成液，得到1，2-二溴乙烷。
38.实施例3
39.一种二溴乙烷微通道高效合成工艺，包括以下步骤：
40.步骤一，将纯液溴注入预热器内形成溴蒸气；预热器的温度为90℃；
41.步骤二，先向微通道反应器内通入3min的氮气,再将乙烯注入微通道反应器内，当乙烯充满微通道反应器时，将溴蒸气注入微通道反应器内进行反应；微通道反应器的内径为5mm；溴蒸气注入微通道反应器内的流量为20ml/min；乙烯注入微通道反应器内的流量为200ml/min；溴蒸气与乙烯的摩尔比为1:1；控制反应停留时间为5min，反应温度为70℃，压力为0.5mpa；
42.步骤三，在微通道反应器出口处收集完成液，得到1，2-二溴乙烷。
43.实施例4
44.一种二溴乙烷微通道高效合成工艺，包括以下步骤：
45.步骤一，将纯液溴注入预热器内形成溴蒸气；预热器的温度为100℃；
46.步骤二，先向微通道反应器内通入4min的氮气,再将乙烯注入微通道反应器内，当乙烯充满微通道反应器时，将溴蒸气注入微通道反应器内进行反应；微通道反应器的内径为10mm；溴蒸气注入微通道反应器内的流量为25ml/min；乙烯注入微通道反应器内的流量为250ml/min；溴蒸气与乙烯的摩尔比为1:1；控制反应停留时间为7min，反应温度为90℃，压力为0.7mpa；
47.步骤三，在微通道反应器出口处收集完成液，得到1，2-二溴乙烷。
48.实施例5
49.一种二溴乙烷微通道高效合成工艺，包括以下步骤：
50.步骤一，将纯液溴注入预热器内形成溴蒸气；预热器的温度为120℃；
51.步骤二，先向微通道反应器内通入5min的氮气,再将乙烯注入微通道反应器内，当乙烯充满微通道反应器时，将溴蒸气注入微通道反应器内进行反应；微通道反应器的内径为15mm；溴蒸气注入微通道反应器内的流量为28ml/min；乙烯注入微通道反应器内的流量为280ml/min；溴蒸气与乙烯的摩尔比为1:1；控制反应停留时间为9min，反应温度为120℃，压力为1.0mpa；
52.步骤三，在微通道反应器出口处收集完成液，得到1，2-二溴乙烷。
53.实施例6
54.一种二溴乙烷微通道高效合成工艺，包括以下步骤：
55.步骤一，将纯液溴注入预热器内形成溴蒸气；预热器的温度为150℃；
56.步骤二，先向微通道反应器内通入5min的氮气,再将乙烯注入微通道反应器内，当乙烯充满微通道反应器时，将溴蒸气注入微通道反应器内进行反应；微通道反应器的内径为20mm；溴蒸气注入微通道反应器内的流量为30ml/min；乙烯注入微通道反应器内的流量为300ml/min；溴蒸气与乙烯的摩尔比为1:1；控制反应停留时间为10min，反应温度为150℃，压力为1.0mpa；
57.步骤三，在微通道反应器出口处收集完成液，得到1，2-二溴乙烷。
58.对比例1
59.一种二溴乙烷合成工艺，包括以下步骤：
60.步骤一，将液溴与乙烯同时注入微通道反应器内，再加入催化剂进行反应；微通道反应器的内径为20mm；液溴注入微通道反应器内的流量为30ml/min；乙烯注入微通道反应器内的流量为300ml/min；溴蒸气与乙烯的摩尔比为1:1；控制反应停留时间为10min，反应温度为150℃，压力为1.0mpa；
61.步骤二，在微通道反应器出口处收集完成液，得到1，2-二溴乙烷。
62.对实施例1-6和对比例1进行监测，通过高效液相色谱仪(hplc)分析液相组成，记录反应体系在反应完成后液溴的转化率、1，2-二溴乙烷的含量和收率，结果如表1所示：
63.表1
[0064] 液溴的转化率％1，2-二溴乙烷的含量％收率％实施例199％99.1％98.1％实施例299.2％99.3％98.2％实施例399.5％99.4％98.3％实施例499.6％99.6％98.4％实施例599.7％99.7％98.5％实施例6100％99.8％98.5％对比例10.1％0.1％0.1％
[0065]
通过对表1的数据进行分析，可以得到如下结论：
[0066]
(1)本发明采用预热器将液溴转化为溴蒸气，形成气相均相反应，提高传质能力，增大反应接触面积，反应时间缩短至分钟级，大大提高了反应的效率。
[0067]
(2)本发明提供的一种二溴乙烷微通道高效合成工艺可以在无催化剂的条件下进行反应，减小了生产成本，同时液溴的转化率最高达到了100％，制备得到的1，2-二溴乙烷的含量最高达到了99.8％，收率最高达到了98.5％。
[0068]
(3)本发明提供的一种二溴乙烷微通道高效合成工艺在微通道反应器内可以实现连续化生产，且生产过程安全可控。
[0069]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0070]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。