1.本发明涉及偏氟聚合物复合材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种纳米纤维素增强聚偏氟乙烯复合材料的制备方法。
背景技术：
2.纤维素纳米纤维(cnf)和纤维素纳米晶体(cnc)统称为纳米纤维素，由于纤维素纳米纤维在水中可以分散成一种三维网络结构，利用独特的三维网络结构，可以分散和稳定颗粒，并且由于纤维素纳米纤维可以从食物以及有机树脂等轻质物质上进行分离，并进一步将分离处的纤维素纳米纤维分散进一些无机物甚至金属中，纤维素纳米纤维的使用范围极其广泛。
3.现有技术中有时会将纤维素与聚偏氟乙烯通过不同的方式进行混合，制备出具有不同特性的聚偏氟乙烯，通过利用纤维素的有机基团提高聚偏氟乙烯的疏水特性，但是对于有机基团的其他特性不能很好的利用，同时无法实现增强聚偏氟乙烯材料的本身的功能特性，为此，我们提出一种一种纳米纤维素增强聚偏氟乙烯复合材料的制备方法解决上述问题。
技术实现要素：
4.为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种纳米纤维素增强聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，以此解决提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米纤维素增强聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
6.步骤10：原料准备，准备重量份数如下的原料，去离子水足量、纤维素纳米纤维20-30份、pvdf单体30-45份、纤维素纳米晶体20-30份、复合纤维素酶3-5份、改性交联剂6-10份、分散剂6-8份、活性剂4-8份、链转移剂2-5份、引发剂5-10份、海泡石纤维3-5份、贝壳粉2-5份、矿物质提炼滑石粉3-5份、阻燃剂2-4份、复合稳定剂2-4份；
7.步骤20：纳米纤维素处理，将纤维素纳米纤维进行酶解，并将纤维素纳米晶体研磨成细度符合要求的粉末状固体，并将之混入纳米纤维素酶解溶液中，使两者中的纳米纤维素进行改性并进一步使之分散；
8.步骤30：偏氟乙烯单体预处理，向反应釜b中添加所述步骤10中准备的30-45份pvdf单体、去离子水和2-5份引发剂，并控制反应釜b使釜内物质进行充分混合，生成改性偏氟乙烯乳液；
9.步骤40：添加物预处理，将步骤10中准备的3-5份海泡石纤维、2-5份贝壳粉、3-5份矿物质提炼滑石粉、2-4份阻燃剂和2-4份复合稳定剂添加入反应釜c中并进行预处理，生成添加物悬浮液；
10.步骤50：聚合反应，将步骤20生成的纳米纤维素分散溶液加入反应釜d中，并进一步向反应釜d中继续添加改性偏氟乙烯乳液和步骤40生成的添加物悬浮液，之后控制反应
釜d中温度为25-35摄氏度，之后继续向反应釜d中加入2-5份链转移剂，进行聚合反应，充分反应3-4小时，使得反应釜d中生成最终产物。
11.在一个优选地实施方式中，所述步骤20中的具体操作步骤如下：
12.步骤201：纳米纤维素机械处理，将步骤10中准备的20-30份纤维素纳米晶体加入研磨机中，得到细度为500目的纤维素纳米晶体粉末；
13.步骤202：纳米纤维素酶解，准备一个反应釜a，向反应釜a内添加足量去离子水，之后将步骤10中准备的20-30份纤维素纳米纤维注入反应釜a中，之后向反应釜a中注入3-5份复合纤维素酶，保持反应釜a内温度为25-35摄氏度，进行酶解，充分酶解20-30分钟，生成纳米纤维素酶解溶液；
14.步骤203：纳米纤维素改性，将步骤201中生成的纤维素纳米晶体粉末按照逆时针的方式注入步骤202中的反应釜a中，之后控制反应釜a内温度为25-35摄氏度，充分反应15-25分钟，继续向反应釜a内添加6-10份改性交联剂，待反应釜a内混合物呈现粘稠状，生成纳米纤维素改性溶液；
15.步骤204：纳米纤维素分散，将所述步骤203中生成的纳米纤维素改性溶液注分散釜内，继续向分散釜内添加6-8份分散剂，之后控制分散釜内温度为25-35摄氏度，并控制分散釜内逆时针搅拌，搅拌时间为45-60分钟，生成纳米纤维素分散溶液。
16.在一个优选地实施方式中，所述步骤30中：
17.步骤301：原料共混，向反应釜b中加入添加30-45份pvdf单体和去离子水，搅拌20-30分钟，使得反应釜b中原料混合均匀后，继续向反应釜b中添加4-8份活性剂，控制反应釜b内温度为25-35摄氏度，并保温反应35分钟，之后充分反应30-40分钟；
18.步骤302：改性，将步骤301中的反应釜b中添加2-5份引发剂，之后控制反应釜b内温度为30-40摄氏度，保温保压反应30-40分钟，使得反应釜b中发生改性处理，生成改性偏氟乙烯乳液。
19.在一个优选地实施方式中，所述步骤302中改性处理是醚化、酯化、交联中的一种或多种的化学改性处理。
20.在一个优选地实施方式中，所述步骤40中添加物预处理的具体步骤如下：
21.步骤401：添加物机械处理，将步骤10准备的3-5份海泡石纤维、2-5份贝壳粉、3-5份矿物质提炼滑石粉分别通过研磨机进行研磨，将海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉分别研磨成符合细度要求的粉末；
22.步骤402：制备糊状溶液，将步骤401海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉按照1:1:1的比例均匀混入反应釜c中，并继续向反应釜c中添加足量的去离子水，对反应釜c内的混合物进行混合，使得反应釜c中的混合均匀并呈现糊状，生成糊状溶液；
23.步骤403：将制备悬浮液，继续向反应釜c中的糊状溶液添加2-4份阻燃剂和2-4份复合稳定剂，控制反应釜c进行充分反应，生成添加物悬浮液。
24.在一个优选地实施方式中，所述步骤10中复合纤维素酶为内切葡聚糖酶(eg)、外切葡聚糖酶(cbh)、纤维素二糖酶(bg)中的一种或几种的混合物。
25.在一个优选地实施方式中，所述步骤201中研磨机的研磨速率控制为300-400r/min，研磨时间为40-60分钟。
26.在一个优选地实施方式中，所述步骤401中海泡石纤维细度控制在400-450目，贝
壳粉细度控制在500-600目，矿物质提炼滑石粉细度控制在350-400目。
27.在一个优选地实施方式中，所述步骤50生成的最终产物呈现粘稠的胶状，表面具有颗粒感；
28.在一个优选地实施方式中，所述步骤403中控制反应釜c内温度为25-35摄氏度，保温磁力搅拌反应3-4小时，之后进行超声处理1-2小时。
29.本发明的技术效果和优点：
30.1、本发明以偏氟乙烯单体金属无机物和纳米纤维素材料作为基料，将纳米纤维素上的有机集团连接在偏氟乙烯单体上，形成具备有机特性的偏氟乙烯单体，之后将具有有机特性的偏氟乙烯单体聚合成聚偏氟乙烯材料，从而使得聚偏氟乙烯的特性增强，使得含有有机基团的聚偏氟乙烯复合物连接有许多有机基团，利用有机基团在水中的网络结构连接金属微粒并对金属颗粒进行稳定，以此形成的复合材料，在保持聚偏氟乙烯化合物的特性基础上，进一步增加了有机特性，同时大大提高材料的抗拉伸强度，工艺简单，设备要求低，可操作性强；
31.2、本发明通过纤维素酶将纳米纤维素酶解并发生断裂，使得纤维素中的有机基团断裂并游离在溶液中，从而与聚偏氟乙烯单体进行结合，形成具有有机功能特性的聚偏氟乙烯单体并进一步进行聚合，形成复合材料，利用纳米纤维素的有机特性增强聚偏氟乙烯。
具体实施方式
32.下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
33.实施例1：
34.本实施例提供一种纳米纤维素增强聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
35.步骤10：原料准备，准备重量份数如下的原料，去离子水100份、纤维素纳米纤维20份、pvdf单体30份、纤维素纳米晶体20份、内切葡聚糖酶3份、改性交联剂6份、分散剂6份、活性剂4份、链转移剂2份、引发剂5-10份、海泡石纤维3份、贝壳粉2份、矿物质提炼滑石粉3份、阻燃剂2份、复合稳定剂2份；
36.步骤20：纳米纤维素处理，具体操作步骤如下：
37.步骤201：纳米纤维素机械处理，将步骤10中准备的20份纤维素纳米晶体加入研磨机中，研磨机的研磨速率控制为300r/min，研磨时间为40分钟，得到细度为500目的纤维素纳米晶体粉末；
38.步骤202：纳米纤维素酶解，准备一个反应釜a，向反应釜a内添加100份去离子水，之后将步骤10中准备的20份纤维素纳米纤维注入反应釜a中，之后向反应釜a中注入3份复合纤维素酶，保持反应釜a内温度为25摄氏度，进行酶解，充分酶解20分钟，生成纳米纤维素酶解溶液；
39.步骤203：纳米纤维素改性，将步骤201中生成的纤维素纳米晶体粉末按照逆时针的方式注入步骤202中的反应釜a中，之后控制反应釜a内温度为25摄氏度，充分反应15分
钟，继续向反应釜a内添加6份改性交联剂，待反应釜a内混合物呈现粘稠状，生成纳米纤维素改性溶液；
40.步骤204：纳米纤维素分散，将所述步骤203中生成的纳米纤维素改性溶液注分散釜内，继续向分散釜内添加6份分散剂，之后控制分散釜内温度为25摄氏度，并控制分散釜内逆时针搅拌，搅拌时间为45分钟，生成纳米纤维素分散溶液；
41.步骤30：偏氟乙烯单体预处理，具体步骤如下，
42.步骤301：原料共混，向反应釜b中加入添加30份pvdf单体和去离子水，搅拌20分钟，使得反应釜b中原料混合均匀后，继续向反应釜b中添加4份活性剂，控制反应釜b内温度为25摄氏度，并保温反应35分钟，之后充分反应30分钟；
43.步骤302：改性，将步骤301中的反应釜b中添加2份引发剂，之后控制反应釜b内温度为30摄氏度，保温保压反应30分钟，使得反应釜b中发生醚化改性，生成改性偏氟乙烯乳液；
44.步骤40：添加物预处理，添加物预处理的具体步骤如下：
45.步骤401：添加物机械处理，将步骤10准备的3份海泡石纤维、2份贝壳粉、3份矿物质提炼滑石粉分别通过研磨机进行研磨，将海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉分别研磨成符合细度要求的粉末，海泡石纤维细度控制在400目，贝壳粉细度控制在500目，矿物质提炼滑石粉细度控制在350目；
46.步骤402：制备糊状溶液，将步骤401海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉按照1:1:1的比例均匀混入反应釜c中，并继续向反应釜c中添加足量的去离子水，对反应釜c内的混合物进行混合，使得反应釜c中的混合均匀并呈现糊状，生成糊状溶液；
47.步骤403：将制备悬浮液，继续向反应釜c中的糊状溶液添加2份阻燃剂和2份复合稳定剂，控制反应釜c进行充分反应，控制反应釜c内温度为25摄氏度，保温磁力搅拌反应3小时，之后进行超声处理1小时，生成添加物悬浮液；
48.步骤50：聚合反应，将步骤20生成的纳米纤维素分散溶液加入反应釜d中，并进一步向反应釜d中继续添加改性偏氟乙烯乳液和步骤40生成的添加物悬浮液，之后控制反应釜d中温度为25摄氏度，之后继续向反应釜d中加入2份链转移剂，进行聚合反应，充分反应3小时，使得反应釜d中生成最终产物，呈现粘稠的胶状，表面具有颗粒感。
49.实施例2：
50.本实施例提供了另一种纳米纤维素增强聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
51.步骤10：原料准备，准备重量份数如下的原料，去离子水125份、纤维素纳米纤维25份、pvdf单体35份、纤维素纳米晶体25份、外切葡聚糖酶4份、改性交联剂8份、分散剂7份、活性剂6份、链转移剂3份、引发剂8份、海泡石纤维4份、贝壳粉4份、矿物质提炼滑石粉4份、阻燃剂3份、复合稳定剂3份；
52.步骤20：纳米纤维素处理，具体操作步骤如下：
53.步骤201：纳米纤维素机械处理，将步骤10中准备的25份纤维素纳米晶体加入研磨机中，研磨机的研磨速率控制为350r/min，研磨时间为50分钟，得到细度为500目的纤维素纳米晶体粉末；
54.步骤202：纳米纤维素酶解，准备一个反应釜a，向反应釜a内添加125份去离子水，
之后将步骤10中准备的25份纤维素纳米纤维注入反应釜a中，之后向反应釜a中注入4份复合纤维素酶，保持反应釜a内温度为30摄氏度，进行酶解，充分酶解25分钟，生成纳米纤维素酶解溶液；
55.步骤203：纳米纤维素改性，将步骤201中生成的纤维素纳米晶体粉末按照逆时针的方式注入步骤202中的反应釜a中，之后控制反应釜a内温度为30摄氏度，充分反应20分钟，继续向反应釜a内添加8份改性交联剂，待反应釜a内混合物呈现粘稠状，生成纳米纤维素改性溶液；
56.步骤204：纳米纤维素分散，将所述步骤203中生成的纳米纤维素改性溶液注分散釜内，继续向分散釜内添加7份分散剂，之后控制分散釜内温度为30摄氏度，并控制分散釜内逆时针搅拌，搅拌时间为50分钟，生成纳米纤维素分散溶液；
57.步骤30：偏氟乙烯单体预处理，具体步骤如下，
58.步骤301：原料共混，向反应釜b中加入添加35份pvdf单体和去离子水，搅拌25分钟，使得反应釜b中原料混合均匀后，继续向反应釜b中添加6份活性剂，控制反应釜b内温度为30摄氏度，并保温反应35分钟，之后充分反应35分钟；
59.步骤302：改性，将步骤301中的反应釜b中添加4份引发剂，之后控制反应釜b内温度为35摄氏度，保温保压反应35分钟，使得反应釜b中发生酯化改性，生成改性偏氟乙烯乳液；
60.步骤40：添加物预处理，添加物预处理的具体步骤如下：
61.步骤401：添加物机械处理，将步骤10准备的4份海泡石纤维、3份贝壳粉、4份矿物质提炼滑石粉分别通过研磨机进行研磨，将海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉分别研磨成符合细度要求的粉末，海泡石纤维细度控制在420目，贝壳粉细度控制在550目，矿物质提炼滑石粉细度控制在375目；
62.步骤402：制备糊状溶液，将步骤401中的海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉按照1:1:1的比例均匀混入反应釜c中，并继续向反应釜c中添加足量的去离子水，对反应釜c内的混合物进行混合，使得反应釜c中的混合均匀并呈现糊状，生成糊状溶液；
63.步骤403：将制备悬浮液，继续向反应釜c中的糊状溶液添加3份阻燃剂和3份复合稳定剂，控制反应釜c进行充分反应，控制反应釜c内温度为30摄氏度，保温磁力搅拌反应3.5小时，之后进行超声处理1.5小时，生成添加物悬浮液；
64.步骤50：聚合反应，将步骤20生成的纳米纤维素分散溶液加入反应釜d中，并进一步向反应釜d中继续添加改性偏氟乙烯乳液和步骤40生成的添加物悬浮液，之后控制反应釜d中温度为30摄氏度，之后继续向反应釜d中加入3份链转移剂，进行聚合反应，充分反应3.5小时，使得反应釜d中生成最终产物，呈现粘稠的胶状，表面具有颗粒感。
65.实施例3：
66.本实施例提供了另一种纳米纤维素增强聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
67.步骤10：原料准备，准备重量份数如下的原料，去离子水150份、纤维素纳米纤维30份、pvdf单体45份、纤维素纳米晶体30份、纤维素二糖酶5份、改性交联剂10份、分散剂8份、活性剂8份、链转移剂5份、引发剂10份、海泡石纤维5份、贝壳粉5份、矿物质提炼滑石粉5份、阻燃剂4份、复合稳定剂4份；
68.步骤20：纳米纤维素处理，具体操作步骤如下：
69.步骤201：纳米纤维素机械处理，将步骤10中准备的30份纤维素纳米晶体加入研磨机中，研磨机的研磨速率控制为400r/min，研磨时间为60分钟，得到细度为500目的纤维素纳米晶体粉末；
70.步骤202：纳米纤维素酶解，准备一个反应釜a，向反应釜a内添加150份去离子水，之后将步骤10中准备的30份纤维素纳米纤维注入反应釜a中，之后向反应釜a中注入5份复合纤维素酶，保持反应釜a内温度为35摄氏度，进行酶解，充分酶解30分钟，生成纳米纤维素酶解溶液；
71.步骤203：纳米纤维素改性，将步骤201中生成的纤维素纳米晶体粉末按照逆时针的方式注入步骤202中的反应釜a中，之后控制反应釜a内温度为35摄氏度，充分反应25分钟，继续向反应釜a内添加10份改性交联剂，待反应釜a内混合物呈现粘稠状，生成纳米纤维素改性溶液；
72.步骤204：纳米纤维素分散，将所述步骤203中生成的纳米纤维素改性溶液注分散釜内，继续向分散釜内添加8份分散剂，之后控制分散釜内温度为35摄氏度，并控制分散釜内逆时针搅拌，搅拌时间为60分钟，生成纳米纤维素分散溶液；
73.步骤30：偏氟乙烯单体预处理，具体步骤如下，
74.步骤301：原料共混，向反应釜b中加入添加45份pvdf单体和去离子水，搅拌30分钟，使得反应釜b中原料混合均匀后，继续向反应釜b中添加8份活性剂，控制反应釜b内温度为35摄氏度，并保温反应35分钟，之后充分反应40分钟；
75.步骤302：改性，将步骤301中的反应釜b中添加5份引发剂，之后控制反应釜b内温度为40摄氏度，保温保压反应40分钟，使得反应釜b中发生醚化、酯化复合的化学改性处理，生成改性偏氟乙烯乳液；
76.步骤40：添加物预处理，添加物预处理的具体步骤如下：
77.步骤401：添加物机械处理，将步骤10准备的5份海泡石纤维、5份贝壳粉、5份矿物质提炼滑石粉分别通过研磨机进行研磨，将海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉分别研磨成符合细度要求的粉末，海泡石纤维细度控制在450目，贝壳粉细度控制在600目，矿物质提炼滑石粉细度控制在400目；
78.步骤402：制备糊状溶液，将步骤401海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉按照1:1:1的比例均匀混入反应釜c中，并继续向反应釜c中添加足量的去离子水，对反应釜c内的混合物进行混合，使得反应釜c中的混合均匀并呈现糊状，生成糊状溶液；
79.步骤403：将制备悬浮液，继续向反应釜c中的糊状溶液添加4份阻燃剂和4份复合稳定剂，控制反应釜c进行充分反应，控制反应釜c内温度为35摄氏度，保温磁力搅拌反应4小时，之后进行超声处理2小时，生成添加物悬浮液；
80.步骤50：聚合反应，将步骤20生成的纳米纤维素分散溶液加入反应釜d中，并进一步向反应釜d中继续添加改性偏氟乙烯乳液和步骤40生成的添加物悬浮液，之后控制反应釜d中温度为35摄氏度，之后继续向反应釜d中加入5份链转移剂，进行聚合反应，充分反应4小时，使得反应釜d中生成最终产物，呈现粘稠的胶状，表面具有颗粒感。
81.对比实施例1：
82.本实施例具体包括如下步骤：
83.步骤10：原料准备，准备重量份数如下的原料，去离子水125份、pvdf单体35份、改性交联剂8份、分散剂7份、活性剂6份、链转移剂3份、引发剂8份、海泡石纤维4份、贝壳粉4份、矿物质提炼滑石粉4份、阻燃剂3份、复合稳定剂3份；
84.步骤20：偏氟乙烯单体预处理，具体步骤如下，
85.步骤201：原料共混，向反应釜b中加入添加35份pvdf单体和去离子水，搅拌25分钟，使得反应釜b中原料混合均匀后，继续向反应釜b中添加6份活性剂，控制反应釜b内温度为30摄氏度，并保温反应35分钟，之后充分反应35分钟；
86.步骤202：改性，将步骤301中的反应釜b中添加4份引发剂，之后控制反应釜b内温度为35摄氏度，保温保压反应35分钟，使得反应釜b中发生酯化改性，生成改性偏氟乙烯乳液；
87.步骤30：添加物预处理，添加物预处理的具体步骤如下：
88.步骤301：添加物机械处理，将步骤10准备的4份海泡石纤维、3份贝壳粉、4份矿物质提炼滑石粉分别通过研磨机进行研磨，将海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉分别研磨成符合细度要求的粉末，海泡石纤维细度控制在420目，贝壳粉细度控制在550目，矿物质提炼滑石粉细度控制在375目；
89.步骤302：制备糊状溶液，将步骤401中的海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉按照1:1:1的比例均匀混入反应釜c中，并继续向反应釜c中添加足量的去离子水，对反应釜c内的混合物进行混合，使得反应釜c中的混合均匀并呈现糊状，生成糊状溶液；
90.步骤303：将制备悬浮液，继续向反应釜c中的糊状溶液添加3份阻燃剂和3份复合稳定剂，控制反应釜c进行充分反应，控制反应釜c内温度为30摄氏度，保温磁力搅拌反应3.5小时，之后进行超声处理1.5小时，生成添加物悬浮液；
91.步骤40：聚合反应，将步骤20生成的纳米纤维素分散溶液加入反应釜d中，并进一步向反应釜d中继续添加改性偏氟乙烯乳液和步骤40生成的添加物悬浮液，之后控制反应釜d中温度为30摄氏度，之后继续向反应釜d中加入3份链转移剂，进行聚合反应，充分反应3.5小时，使得反应釜d中生成最终产物，呈现粘稠的胶状，表面具有颗粒感。
92.对比实施例2：
93.步骤10：原料准备，准备重量份数如下的原料，去离子水125份、纤维素纳米纤维25份、pvdf单体35份、纤维素纳米晶体25份、改性交联剂8份、分散剂7份、活性剂6份、链转移剂3份、引发剂8份、海泡石纤维4份、贝壳粉4份、矿物质提炼滑石粉4份、阻燃剂3份、复合稳定剂3份；
94.步骤20：纳米纤维素处理，具体操作步骤如下：
95.步骤201：纳米纤维素机械处理，将步骤10中准备的25份纤维素纳米晶体加入研磨机中，研磨机的研磨速率控制为350r/min，研磨时间为50分钟，得到细度为500目的纤维素纳米晶体粉末；
96.步骤202：纳米纤维素改性，将步骤201中生成的纤维素纳米晶体粉末按照逆时针的方式注入反应釜a中，之后控制反应釜a内温度为30摄氏度，充分反应20分钟，继续向反应釜a内添加8份改性交联剂，待反应釜a内混合物呈现粘稠状，生成纳米纤维素改性溶液；
97.步骤203：纳米纤维素分散，将所述步骤203中生成的纳米纤维素改性溶液注分散釜内，继续向分散釜内添加7份分散剂，之后控制分散釜内温度为30摄氏度，并控制分散釜
内逆时针搅拌，搅拌时间为50分钟，生成纳米纤维素分散溶液；
98.步骤30：偏氟乙烯单体预处理，具体步骤如下，
99.步骤301：原料共混，向反应釜b中加入添加35份pvdf单体和去离子水，搅拌25分钟，使得反应釜b中原料混合均匀后，继续向反应釜b中添加6份活性剂，控制反应釜b内温度为30摄氏度，并保温反应35分钟，之后充分反应35分钟；
100.步骤302：改性，将步骤301中的反应釜b中添加4份引发剂，之后控制反应釜b内温度为35摄氏度，保温保压反应35分钟，使得反应釜b中发生酯化改性，生成改性偏氟乙烯乳液；
101.步骤40：添加物预处理，添加物预处理的具体步骤如下：
102.步骤401：添加物机械处理，将步骤10准备的4份海泡石纤维、3份贝壳粉、4份矿物质提炼滑石粉分别通过研磨机进行研磨，将海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉分别研磨成符合细度要求的粉末，海泡石纤维细度控制在420目，贝壳粉细度控制在550目，矿物质提炼滑石粉细度控制在375目；
103.步骤402：制备糊状溶液，将步骤401中的海泡石纤维、贝壳粉和矿物质提炼滑石粉按照1:1:1的比例均匀混入反应釜c中，并继续向反应釜c中添加足量的去离子水，对反应釜c内的混合物进行混合，使得反应釜c中的混合均匀并呈现糊状，生成糊状溶液；
104.步骤403：将制备悬浮液，继续向反应釜c中的糊状溶液添加3份阻燃剂和3份复合稳定剂，控制反应釜c进行充分反应，控制反应釜c内温度为30摄氏度，保温磁力搅拌反应3.5小时，之后进行超声处理1.5小时，生成添加物悬浮液；
105.步骤50：聚合反应，将步骤20生成的纳米纤维素分散溶液加入反应釜d中，并进一步向反应釜d中继续添加改性偏氟乙烯乳液和步骤40生成的添加物悬浮液，之后控制反应釜d中温度为30摄氏度，之后继续向反应釜d中加入3份链转移剂，进行聚合反应，充分反应3.5小时，使得反应釜d中生成最终产物，呈现粘稠的胶状，表面具有颗粒感。
106.分别取上述实施例1-3和对比实施例1-2中所制得的复合材料进行特性测试，测试得到以下数据：
[0107] 熔融粘度(mn/m)抗拉伸强度高温耐性实施例113.137.5559实施例214.537.4167实施例313.636.8962对比例17.765.3745对比例27.949.5547
[0108]
从上述数据可获知，本发明实施例2中制备得到的复合材料的粘度最高、抗拉伸强度特特性最大，高温耐性最强，在复合材料的制备过程中，以偏氟乙烯单体、金属无机物和纳米纤维素材料作为基料，将纳米纤维素上的有机集团连接在偏氟乙烯单体上，形成具备有机特性的偏氟乙烯单体，之后将具有有机特性的偏氟乙烯单体聚合成聚偏氟乙烯材料，从而使得聚偏氟乙烯的特性增强，使得聚偏氟乙烯复合物连接有许多有机基团，利用有机基团在水中的网络结构连接金属微粒并对金属颗粒进行稳定，以此形成的复合材料，在保持聚偏氟乙烯化合物的特性基础上，进一步增加了有机特性，同时大大提高材料的抗拉伸强度，工艺简单，设备要求低，可操作性强。
[0109]
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。