一种石香薷天然植物精油的制备方法及其专用装置与流程

1.本技术涉及一种石香薷天然植物精油的制备方法及其专用装置，属生物杀菌剂领域。


背景技术：

2.石香薷，是唇形科(labiatae)荠苧属(moslem)一年生草本植物，有细叶香薷、小香薷、野香薷等别称，广泛分布于我国长江以南地区，是重要的药用植物，具有抗病原微生物、消炎、解热、镇痛、镇静、解痉、增强免疫力等功效。石香蕾精油可作为食品防腐剂和添加剂、空气清洁剂和消毒剂、植物病虫害防除剂、畜禽饲料添加剂，同时也可以作为化妆品和洗涤香精的添加剂。研究发现石香薷挥发油具有很强的广谱抗菌作用，对多数细菌、真菌及病毒都有显著的抑制作用,主要抗菌成分为百里香酚和香荆芥酚等。目前石香薷精油的提取方法局限于水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法等，这些方法用时长达几十分钟甚至几小时，且提取率相对较低，百里香酚约为55％-59％,香荆芥酚约0.5％-1.5％。拉瓦尔喷管是一种气体加速装置，主要应用于火箭发动机和航空发动机，但利用拉瓦尔喷管的高压气流提取石香薷精油的方法却鲜有报道。随着人民生活水平的提高，人们对食品安全和环境保护意识不断增强，人们对一些化学杀菌剂的安全性不断提出质疑，认为某些化学合成的杀菌剂有诱癌性、致畸性和易引起食物中毒等问题。石香薷精油天然绿色，具有很好的应用前景，但存在目前提取方法工艺复杂、提取率低，缺少专用提取设备的问题。


技术实现要素：

3.为解决上述问题，本技术提供了一种提高石香薷精油提取率的提取方法，开发了一款可替代传统化学杀菌剂的绿色环保、零污染天然植物源杀菌剂，同时提供一种石香薷精油专用提取装置。
4.本技术提供了一种石香薷天然植物精油的制备方法，按照以下步骤并在专用装置中进行：
5.将石香薷全草进行干燥、粉碎成60-100目的粉末，加入无水乙醇，料液质量比为1:10，搅拌，浸润2h；在控制面板15上设定工作参数：进气压力0.2-0.4mpa、气流速度390-510m/s、时间2-4min、温度40-60℃；将浸润后的物料由装置的进料口1输送到物料存储区2，打开阀门开关3，使物料流入物料粉碎区14，气流管4与筒体16连通围绕在筒体16外侧，拉瓦尔喷管8与转轴6连接，转轴6上设有驱动装置5，以固定槽7固定在筒体16上，固定槽7上设有与气流管4、拉瓦尔喷管8连通的通孔，筒体下半部为物料粉碎区14，物料经过阀门开关3流入粉碎区14，转轴6带动拉瓦尔喷管8上下扫射，喷射出的超音速高压气流与物料接触产生碰撞、剪切，使石香薷细胞壁瞬间破碎，促使百里香酚和香荆芥酚等有效成分溶出；两侧的拉瓦尔喷管8喷射出的高压气流的交汇点位于粉碎区域的中央位置，此处物料受到的碰撞、摩擦、剪切作用力最大；物料粉碎区14底部设有镂空的挡板10，挡板10上方装有筛网13，一部分物料得到充分粉碎，当拉瓦尔喷管8向下扫射时，另一部分物料被气流推起重新粉碎，
石香薷渣被隔离在筛网13上，由出渣口9导出，提取液透过筛网13顺着弧形封头12流入提取液收集器11，接着将石香薷提取液在真空度0.08-0.09mpa，蒸馏温度60-65℃的条件下进行蒸馏去除无水乙醇，当提取液体积低于蒸馏前体积的30％即停止蒸馏，最终获得含60％～62％的百里香酚和1.5％～1.7％香荆芥酚的石香薷精油。
6.优选地，进气压力0.4mpa、气流速度510m/s、时间4min、温度50℃。
7.进一步优选，将石香薷提取液在真空度0.09mpa，蒸馏温度65℃的条件下进行蒸馏去除无水乙醇。
8.本技术还提供了一种制备石香薷天然植物精油的专用装置，该装置结构简单、成本低、易于操作，该装置包括以下组件：进料口1，物料存储区2，阀门开关3，气流管4，驱动装置5，转轴6，固定槽7，两侧拉瓦尔喷管8，出渣口9，挡板10，提取液收集器11，弧形封头12，筛网13，物料粉碎区14，控制面板15，提取罐筒体16；其中设备参数通过控制面板15来设定，气流管4与筒体16之间相通并围绕在筒体13外侧，筒体13两侧分别设有一个拉瓦尔喷管8、一个转轴6、一个驱动装置5、一个固定槽7，拉瓦尔喷管8与转轴6、驱动装置5连接形成一个整体，该部分与气流管4相通，以固定槽7被固定在筒体16上，固定槽7上设有与气流管4、拉瓦尔喷管8连通的通孔，筒体下半部为物料粉碎区14，物料经过阀门开关3流入粉碎区14，驱动装置5启动，转轴6带动拉瓦尔喷管8转动，粉碎区14底部设有镂空的挡板10，挡板10上方装有筛网13，筒体16侧面设有出渣口9，筒体16底部设有弧形封头12和提取液收集器11，二者相通。
9.本技术获得的香薷天然植物精油可作为杀菌剂应用，并给出了使用方法。
10.有益效果
11.1、本技术所采用特定的工作参数，利用拉瓦尔喷管产生的超音速高压气流与石香薷液柱接触产生适度的碰撞、剪切，使石香薷细胞壁瞬间破碎，促使百里香酚和香荆芥酚等有效抑菌成分溶出，同时更好保留了有效成分活性，最终获得含60％～62％的百里香酚和1.5％～1.7％香荆芥酚的石香薷精油。本技术利用石香薷专用提取装置，整个过程在4min之内即可完成，大大缩短了提取时间。本装置可自动筛选破碎不完全的物料，进行反复处理，减少了物料浪费，简化了工艺，降低了成产成本，也不会对环境带来污染，提升了提取率。
12.2、本技术所获得的石香薷精油体现了良好的杀菌效果，由石香薷制备的含有60％～62％百里香酚和1.5％～1.7％香荆芥酚的石香薷精油对多种食源菌有抑制作用，并且杀菌迅速、杀菌率高，也可能与百里香酚和香荆芥酚活性物质的配比有关，该配比下二者产生协同增效作用。可以在以下菌中应用。如肠埃希氏菌cicc 10899(escherichia coli)、鼠伤寒沙门氏菌cicc 21484(salmonella typhimurium)、金黄色葡萄球菌cicc 21600(staphylococcus aureus)、枯草芽孢杆菌cicc 25064(bacillus subtilis)、铜绿假单胞菌bncc337005(pseudomonas aeruginosa)、痢疾志贺氏菌bncc103609(shigella dysenteriae)、蜡样芽胞杆菌bncc191637(bacillus cereus)、变形杆菌bncc107965(proteus)、单核细胞增生李斯特氏菌bncc185986(listeria monocytogenes)、根霉cicc 40630(rhizopus oryzae)、青霉cicc 40997(penicillium)、黑曲霉cicc 40273(aspergillus niger)、黄曲霉bncc336156(aspergillus flavus link)、交链孢霉bncc123548(alternaria)、毛霉bncc189210(mucor racemosus)。本技术的石香薷精油可迅
速杀灭细菌繁殖体、真菌，杀菌性能稳定、无毒，可以直接与皮肤接触，无化学残留，长期使用无剌激性，对环境无污染，安全环保。
13.3、本技术还提供了一种制备石香薷天然植物精油的专用装置，利用拉瓦尔喷管8喷射的超音速高压气流对物料进行粉碎，采用的拉瓦尔喷管8打破了传统拉瓦尔喷管的固定角度喷射模式，在拉瓦尔喷管8上设有转轴6和驱动装置5，可带动拉瓦尔管8上下扫射，有效增大了扫射面积；本技术可自动筛选未被充分粉碎的物料，在装置底部设有挡板10和筛网13，被充分粉碎的物料提取液可透过筛网13顺着弧形封头12，最终流入提取液收集器11，未被充分粉碎的物料被吹起重新粉碎，如此循环，直至充分粉碎流入提取液收集器11，该装置大大节约了物料成本。
附图说明
14.附图1为本技术中石香薷提取装置示意图。
具体实施方式
15.下面结合具体实施例对本技术作更详细的描述：
16.实施例一：石香薷精油的提取
17.将石香薷全草进行干燥，取40kg干石香薷用切菜机切段，再用粉碎机粉碎，粉末控制在60-100目，加入400kg的无水乙醇，搅拌均匀，浸润2h，在控制面板15上设定工作参数：进气压力0.4mpa、气流速度510m/s、时间4min、温度50℃；将浸润后的物料由装置的进料口1输送到物料存储区2，打开阀门开关3，使物料流入物料粉碎区14，气流管4与筒体16连通围绕在筒体16外侧，拉瓦尔喷管8与转轴6连接，转轴6上设有驱动装置5，以固定槽7固定在筒体16上，固定槽7上设有与气流管4、拉瓦尔喷管8连通的通孔，筒体下半部为物料粉碎区14，物料经过阀门开关3流入粉碎区14，转轴6带动拉瓦尔喷管8上下扫射，喷射出的超音速高压气流与物料接触产生碰撞、剪切，使石香薷细胞壁瞬间破碎，促使百里香酚和香荆芥酚等有效成分溶出；两侧的拉瓦尔喷管8喷射出的高压气流的交汇点位于粉碎区域的中央位置，此处物料受到的碰撞、摩擦、剪切作用力最大；物料粉碎区14底部设有镂空的挡板10，挡板10上方装有筛网13，一部分物料得到充分粉碎，当拉瓦尔喷管8向下扫射时，另一部分物料被气流推起重新粉碎，石香薷渣被隔离在筛网13上，由出渣口9导出，提取液透过筛网13顺着弧形封头12流入提取液收集器11，接着将石香薷提取液在真空度0.09mpa，蒸馏温度65℃的条件下进行蒸馏去除无水乙醇，当提取液体积低于蒸馏前体积的30％即停止蒸馏，最终获得含62％的百里香酚和1.7％香荆芥酚的石香薷精油。
18.实施例二：果蔬杀菌剂实验例
19.按照实施例1中获得的含62％的百里香酚和1.7％香荆芥酚的石香薷精油：烷基糖苷：甘油＝2:1:1的比例制成果蔬杀菌剂，使用时按照果蔬杀菌剂：水＝1:1000比例混合均匀，将果蔬在石香薷果蔬杀菌剂的水溶液中浸泡10min，用清水冲洗干净即可。下面对石香薷精油的抑菌作用进行具体的阐述：1菌株及培养基
20.大肠埃希氏菌、鼠伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌、痢疾志贺氏菌、蜡样芽胞杆菌、变形杆菌、单核细胞增生李斯特氏菌、根霉、青霉、黑曲霉、黄曲霉、交链孢霉、毛霉。
21.牛肉膏蛋白胨培养基(细菌)、马铃薯培养基(真菌)。
22.2菌悬液的制备
23.细菌菌悬液的制备:将保存菌种接入液体牛肉膏蛋白陈培养基中，摇床36℃培养24h后，平皿计数法测定其生长浊度，将菌悬液稀释到10
5-106cfu/ml，备用。
24.真菌孢子悬液的制备：将保存菌种接入马铃薯固体培养基的试管斜面活化，28℃培养3-5d，取一支试管斜面，用50ml的0.9％无菌生理盐水分几次倒入试管中，其间用无菌的玻璃棒在斜面上轻轻搅动,将孢子刮下来,并用两层纱布过滤,装入三角瓶中,平皿计数法测定其生长浊度,将孢子悬液稀释到10
5-106cfu/ml。
25.3抑菌试验
26.将2ml制备好的菌悬液或孢子悬液加入到空平皿中，待冷却到50℃左右的培养基倒入平皿中，轻轻晃动摇匀,待培养基冷却后在培养基的表面放上2个牛津杯。本技术设置了四个试验组，分别为20mg/ml由实施例1中获得的含62％的百里香酚和1.7％香荆芥酚的石香薷精油乙醇溶液组、20mg/ml乳酸链球菌素组、100mg/ml山梨酸钾组、无水乙醇对照组。牛津杯中分别加入上述三种溶液,并以无水乙醇为对照,每一个牛津杯中加入0.25ml的溶液，每个菌种重复3次。将细菌平板于37℃培养，真菌平板于28℃培养，细菌第二天、真菌第三天进行抑菌圈直径的测量。采用十字交叉法,测量每一个抑菌圈直径(d)。抑菌效果评判标准为：d≤8mm为不敏感，8＜d≤13mm为低度敏感,13＜d≤19mm为中度敏感，d＞19mm为高度敏感。试验结果如表1所示，20mg/ml石香蕾精油乙醇溶液对15种供试菌株均有一定的抑制作用，特别是大肠埃希氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、根霉、黄曲霉对石香薷精油的敏感性极强，为高度敏感菌。20mg/ml乳酸链球菌素对大肠埃希氏菌、鼠伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、青霉、黑曲霉、黄曲霉、交链孢霉不敏感，几乎无抑制作用。100mg/ml山梨酸钾对这15种供试菌均有抑制作用，效果与20mg/ml石香薷精油乙醇溶液组相当。总体来说，20mg/ml石香薷精油乙醇溶液组的抑菌效果要显著优于20mg/ml乳酸链球菌素组(p＜0.05)，与100mg/ml山梨酸钾组相比差异不显著(p＞0.05)。
27.表1不同菌种的抑菌圈直径
[0028][0029][0030]
注：表中数据是重复三次试验的平均值，以平均值
±
标准差来表示；
[0031]
*表示与石香薷精油乙醇溶液相比差异显著(p＜0.05)。
[0032]
实施例三：水稻白叶枯病防治例
[0033]
水稻露地栽培，设置a、b、c 3个试验区，每区10株。对三个个试验区水稻喷洒水稻白叶枯病菌os198(xanthomonas oryzae)5
×
104cfu/ml菌悬液，用手动喷雾器向每株喷洒4ml，进行病源接种。a区水稻喷洒石香薷精油600倍水溶液，b区水稻喷洒叶枯唑600倍水溶液，c区水稻为对照组，无处理，10天后用相同方式再次喷洒，每次喷洒后的第15天进行病斑数统计。每株取3片叶统计病斑数，每区共30片叶。防除值(％)＝[(无处理区值-处理区值)/无处理区值]
×
100％，防除值数据根据第二次喷洒后结果计算。试验结果如表2所示。石香薷对水稻白叶枯病具有89.0％的防治效果，并且安全无药害，对环境无污染。
[0034]
表2水稻白叶枯病防治效果
[0035][0036]
注：表中数据是30片叶病斑数的平均值，以平均值
±
标准差来表示。
[0037]
实施例四：稻飞虱防治试验例
[0038]
水稻露地栽培，选择稻飞虱发生且分布较均匀的区域，分为a、b、c 3个同等大小的试验区，每区面积为1亩。a区用50l石香薷精油600倍水溶液喷洒，b区用50l毒死蜱1000倍水溶液喷洒，c区用50l水进行喷洒，观察稻飞虱生长状况。5天后，a区90％以上的稻飞虱呈黑色及焦化，大部分死亡，b区的稻飞虱均呈黑色及焦化全部死亡，c区稻飞虱无明显改变。15天后对a区水稻用50l石香薷精油600倍水溶液重复喷洒，b区不进行重复喷洒，c区用50l水重复喷洒。5天后观察a区和b区稻飞虱全部死亡，且无再生，但b区喷洒过1000倍毒死蜱水溶液的水稻茎秆上有轻微药害。试验结果表明，石香薷精油对水稻稻飞虱防治有效，且安全无药害。
[0039]
实施例五：石香薷精油提取装置工作参数设定
[0040]
以进气压力(0.2mpa、0.3mpa、0.4mpa)，气流速度(270m/s、390m/s、510m/s)，时间(2min、3min、4min)，温度(40℃、50℃、60℃)做四因素三水平正交试验，因素水平见表3。正交试验结果见表4，ra》rb》rd》rc，根据最优水平组合原则，得出最佳提取条件：进气压力0.4mpa、气流速度510m/s、时间4min、温度50℃。
[0041]
表3正交试验因素水平表
[0042][0043]
表4正交试验结果l9(34)
[0044]