技术特征：
1.一种高收率氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氟化试剂在60-90℃的条件下以0.3-1.5g/ml的比例溶解于水中，趁热过滤后得到滤液；(2)边搅拌边向步骤(1)中的滤液中添加纳米多孔碳材料，并采用超声波超声制得溶液；(3)将步骤(2)制得的溶液自然冷却至室温，并进一步置于冰水浴中进行重结晶，再经过滤、冷冻干燥，得到超高活性氟化试剂；(4)氮气氛围下，将步骤(3)制得的超高活性氟化试剂直接与工业级氯代碳酸乙烯酯和有机溶剂加入反应釜中反应；(5)反应结束后过滤，得到的滤液经减压蒸馏得到氟代碳酸乙烯酯。2.根据权利要求1所述的高收率氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氟化试剂为氟化钠、氟化钾、氟化铝或氟化铵中的一种。3.根据权利要求1所述的高收率氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌速率≥300rpm。4.根据权利要求1或3所述的高收率氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的纳米多孔碳材料为孔径为10-100nm的活性炭、碳纳米管、碳分子筛或中的至少一种，或者是步骤(5)中过滤后得到的滤饼，再经焙烧、水洗、干燥制成纳米多孔碳材料回用。5.根据权利要求1或3所述的高收率氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的纳米多孔碳材料的添加量为步骤(1)所述滤液质量的0.1-5wt％。6.根据权利要求1所述的高收率氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中超声时间15-30分钟,超声功率600-800w。7.根据权利要求1所述的高收率氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的高活性氟化试剂与工业级氯代碳酸乙烯酯之间的摩尔比是1-1.5:1。8.根据权利要求1或7所述的高收率氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、四氯化碳、四氯乙烷中的至少一种。9.根据权利要求1或7所述的高收率氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤(4)中控制反应温度为60-120℃，反应时间1-4h。10.根据权利要求1所述的高收率氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的氟代碳酸乙烯酯的收率≥85％。
技术总结
本发明公开了一种高收率氟代碳酸乙烯酯的制备方法，解决了现有产品收率低的问题，包括以下步骤：纳米多孔碳材料在氟化钾溶液中进行分散；高比表面积氟化钾晶体在纳米多孔碳材料表面进行重结晶析出；析出的氟化钾晶体直接与氯代碳酸乙烯酯反应制备高收率氟代碳酸乙烯酯产品；产品经一级精馏和熔融结晶即可制备电子级氟代碳酸乙烯酯。本发明制备方法简便易行、成本低，而且无需添加任何催化剂，安全性高，同时氟代碳酸乙烯酯产品收率≥85％，有望工业化应用。工业化应用。
技术研发人员：谢鸿洲 张宗飞 卢文新
受保护的技术使用者：中国五环工程有限公司
技术研发日：2022.06.23
技术公布日：2022/8/30