一种基于含硫聚氨酯改性的1.67高折射率树脂镜片单体及其制备方法与流程

1.本发明涉及树脂镜片单体的制备领域，更具体的是涉及一种改性的1.67折射率树脂镜片单体及其制备方法。


背景技术：

2.随着电子产品的普及，近视患者越来越多，在这些近视的人群中高度数人群比例也在日益增加，光学领域的主要材料为光学玻璃，种类有230种，随着研究水平的提高，尤其是高分子材料的快速发展，无机光学玻璃镜片逐渐被光学性能优异且质量更轻盈的高分子树脂镜片所替代，传统的光学树脂材料有pmma、ps、pc、cr-39等，光学树脂镜片是由一种有机材料制成，树脂镜片的厚度与树脂的折射率呈反比的关系，因此在相同度数的情况下折射率低的树脂制得的树脂镜片将更厚，为提高高度近视人群的佩戴体验，需研发一种高折射率的树脂镜片，同时需要对树脂镜片单体的制备方法进行优化，提高树脂镜片单体的成品率合格率。


技术实现要素：

3.为解决现有技术中的不足，现提供一种基于含硫聚氨酯改性的1.67高折射率树脂镜片单体。
4.具体方案如下：
5.一种基于含硫聚氨酯改性的1.67高折射率树脂镜片单体，所述的镜片单体包括以下重量份数的各组分：
6.基质混合物800-1500份、含硫聚氨酯5-15份、uv粉1-1.4份、颜料粉1-3份、引发剂0.1-0.3份、离型剂0.5-0.7份；
7.所述的基质混合物包括环氧丙烯酸树脂、马来酸二苄酯、亚磷酸二苄酯、苯乙烯，其中环氧丙烯酸树脂是基质混合物中主要的聚合单体，其双键在引发剂的作用下打开进行聚合得到最终固化的树脂镜片，环氧丙烯酸树脂作为主要树脂具有良好的附着力、耐化学性和强度等优点；马来酸二苄酯起到的作用是进行增塑作用；亚磷酸三苯酯的添加能够有效增强镜片的光稳定性及保持其透明度，通过添加苯乙烯，苯乙烯所具有的烯烃单体能够在聚合中起到交联的作用，使其形成网状立体结构。
8.含硫聚氨酯的制备方法为：将4,4
，-二巯基二苯硫醚加入反应釜中，加热至100-150℃后搅拌30min，降温至50-80℃后加入对苯二异氰酸酯，聚合后得到含硫聚氨酯，硫原子具有较高的摩尔折射度同时又具有较低的分子色散性，对于制备高折射率的树脂镜片具有较好的效果。
9.所述的颜料粉为蓝颜料粉、红颜料粉，蓝颜料粉与红颜料粉的质量份数比为(2.5-10)：1。
10.所述的反应釜包括搅拌装置、回流冷凝管、温度探测装置以及氮气保护装置。
11.一种基于含硫聚氨酯改性的1.67高折射率树脂镜片单体的制备方法，包括以下步骤：
12.(1)称量原料，在(5-10℃)
±
2℃下抽真空搅拌45-60min；
13.(2)接过滤器进行充填模具；
14.(3)将模具放入固化炉进行第一次固化：通过固化曲线和控制程序进行加热，具体工艺参数如下：在25℃下逐渐升温至33℃，固化0.05h，保持33℃5h；后逐渐升温至45℃，固化2h；继续升温至55℃，固化2h；逐渐升温至70℃，固化4h；继续升温至125℃，固化4h，保持125℃3h；逐渐降温至75℃，固化2h，前期是从液体到固体的凝固过程，后期是消除固体内应力的过程，内应力将导致镜片内部受力不均，导致镜片发生一定的形变或者在装置时产生直边的现象，通过对固化参数进行适应性调整使得固化效果在1.67折射率树脂镜片的规格下达到最优。
15.(4)将模具中成型的基片进行离型、修边、基片清洗操作：将一次固化后的半制品送至离型台进行离型操作，使镜片与模具进行分离，分别将镜片与模具取出进行修边和清洗处理，使用修边机对镜片进行修边处理；使用清洗液对镜片进行超声波清洗；
16.(5)将基片放入固化炉中进行第二次固化：进行第二次固化，进一步消除内应力，具体的工艺参数为：在30℃下逐渐升温至120℃，固化2h，保持120℃3h；逐渐降温至30℃，固化0.1h；
17.(6)对基片进行检验：基片检验的参数包括：透光率、基片硬度、黄色指数、浊度、抗冲击力、中心厚度等；
18.(7)镜片加硬：将检验合格的镜片置入镜片架并浸在加硬液中，以一定的速度提升镜片架，使镜片表面涂覆一层一定厚度的均匀的加硬液，然后放入预固化通道进行预固化，对树脂镜片进行加硬处理，能够增加树脂镜片的耐磨性；
19.(8)加硬后进行检验：对预固化的镜片逐一进行检验；
20.(9)加硬固化处理：将检验合格的镜片送至固化炉进行固化处理，将固化后的镜片进行烘干处理，镜片需要进行彻底的烘干，水份的存在将影响镜片膜层的牢固程度，同时干燥有利于消除内应力；
21.(10)将加硬固化后的树脂镜片放入镀膜机器对镜片进行真空镀膜；
22.(11)对成品镜片进行质量检验和分类，经检验符合标准的镜片，进行按类包装入库。
23.有益效果：
24.(1)本发明提供了一种基于含硫聚氨酯改性的1.67高折射率树脂镜片单体，使用环氧丙烯酸树脂作为主要的聚合单体，环氧丙烯酸树脂具有良好的附着力、耐化学性以及强度的优点，同时通过添加马来酸二苄酯起到增塑的作用、亚磷酸三苯酯的添加能够有效增强镜片的光稳定性及保持其透明度、苯乙烯中的烯烃单体在聚合中起到交联的作用，使聚合物形成网状的立体结构。
25.(2)本发明提供了一种含硫树脂的制备方法，即通过4,4，-二巯基二苯硫醚与对苯二异氰酸酯反应得到含硫聚氨酯，操作简单，通过各组分之间的协同作用使树脂镜片单体获得高折射率。
26.(3)本发明所提供的制备方法有两次固化操作，第一次固化的具体工艺参数为：在
25℃下逐渐升温至33℃，固化0.05h，保持33℃5h；后逐渐升温至45℃，固化2h；继续升温至55℃，固化2h；逐渐升温至70℃，固化4h；继续升温至125℃，固化4h，保持125℃3h；逐渐降温至75℃，固化2h，前期是从液体到固体的凝固过程，后期是消除固体内应力的过程。第二次固化的具体工艺参数为：在30℃下逐渐升温至120℃，固化2h，保持120℃3h；逐渐降温至30℃，固化0.1h，进一步消除内应力，通过对两次固化工艺的优化使树脂镜片获得最优的固化效果。
27.(4)通过各步骤之间的协同作用，使得最终的树脂镜片单体获得较好的成品合格率，提高生产效率。
具体实施方式
28.为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
29.实施例1：
30.s1制备含硫聚氨酯：将经过除水处理的4，4
，-二巯基二苯硫醚加入反应釜中，油浴加热至110℃后搅拌30min；待物料溶解后降温至70℃，加入对苯二异氰酸酯，最终反应得到含硫聚氨酯；
31.s2：准确称量以下重量份数的各组分：
32.基质混合物1000份；含硫聚氨酯6份；uv粉1份；蓝颜料粉1.5份；红颜料粉0.2份；引发剂hilcat db 0.1份；离型剂hilub680.6份；
33.所述的基质混合物包括环氧丙烯酸树脂、马来酸二苄酯、亚磷酸二苄酯、苯乙烯；
34.称量结束后，在15℃下抽真空搅拌50min；
35.s3：接过滤器进行充填模具；
36.s4：将模具放入固化炉进行第一次固化：通过固化曲线和控制程序进行加热，具体工艺参数如下：在25℃下逐渐升温至33℃，固化0.05h，保持33℃5h；后逐渐升温至45℃，固化2h；继续升温至55℃，固化2h；逐渐升温至70℃，固化4h；继续升温至125℃，固化4h，保持125℃3h；逐渐降温至75℃，固化2h；
37.s5：将模具中成型的基片进行离型、修边、基片清洗操作：将一次固化后的半制品送至离型台进行离型操作，使镜片与模具进行分离，分别将镜片与模具取出进行修边和清洗处理，使用修边机对镜片进行修边处理；使用清洗液对镜片进行超声波清洗；
38.s6：将基片放入固化炉中进行第二次固化：进行第二次固化，进一步消除内应力，具体的工艺参数为：在30℃下逐渐升温至120℃，固化2h，保持120℃3h；逐渐降温至30℃，固化0.1h；
39.s7：对基片进行检验：基片检验的参数包括：透光率、基片硬度、黄色指数、浊度、抗冲击力、中心厚度等；
40.s8：镜片加硬：将检验合格的镜片置入镜片架并浸在加硬液中，以一定的速度提升镜片架，使镜片表面涂覆一层一定厚度的均匀的加硬液，然后放入预固化通道进行预固化，对树脂镜片进行加硬处理，能够增加树脂镜片的耐磨性；
41.s9：加硬固化处理：将检验合格的镜片送至固化炉进行固化处理，将固化后的镜片进行烘干处理，镜片需要进行彻底的烘干，水份的存在将影响镜片膜层的牢固程度，同时干
燥有利于消除内应力；
42.s10：将加硬固化后的树脂镜片放入镀膜机器对镜片进行真空镀膜；
43.s11：对成品镜片进行质量检验和分类，经检验符合标准的镜片，进行按类包装入库。
44.实施例2：
45.s1制备含硫聚氨酯：将经过除水处理的4，4，-二巯基二苯硫醚加入反应釜中，油浴加热至110℃后搅拌30min；待物料溶解后降温至70℃，加入对苯二异氰酸酯，最终反应得到含硫聚氨酯；
46.s2：准确称量以下重量份数的各组分：
47.基质混合物1000份；含硫聚氨酯15份；uv粉1.4份；蓝颜料粉2.0份；红颜料粉0.4份；引发剂0.3份；离型剂0.6份；
48.所述的基质混合物包括环氧丙烯酸树脂、马来酸二苄酯、亚磷酸二苄酯、苯乙烯；
49.称量结束后，在15℃下抽真空搅拌50min；
50.其余步骤同实施例1
51.实施例3：
52.s1制备含硫聚氨酯：将经过除水处理的4，4，-二巯基二苯硫醚加入反应釜中，油浴加热至110℃后搅拌30min；待物料溶解后降温至70℃，加入对苯二异氰酸酯，最终反应得到含硫聚氨酯；
53.s2：准确称量以下重量份数的各组分：
54.基质混合物1000份；含硫聚氨酯9份；uv粉1份；蓝颜料粉1份；红颜料粉0.2份；引发剂0.3份；离型剂0.7份；
55.所述的基质混合物包括环氧丙烯酸树脂、马来酸二苄酯、亚磷酸二苄酯、苯乙烯；
56.称量结束后，在15℃下抽真空搅拌50min；
57.其余步骤同实施例1。
58.对实施例1-3制得的1589个树脂镜片进行成品检验，成品检验结果如下表所示：
[0059][0060]
由上述表格可得，通过本方法制备得到的树脂镜片具有较好的成品合格率。
[0061]
作为进一步改进，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。