一种从脐橙皮中快速提取和精制橙皮苷的方法

1.本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种从脐橙皮中快速提取和精制橙皮苷的方法。


背景技术：

2.橙皮苷作为一类重要的天然黄酮类化合物，被广泛用在医学、食品、化学生物学等多个领域。研究证明橙皮苷具有降低肝内胆固醇、降低血管通透性和增加血管的抵抗力，能防止微血管破裂出血，保护毛细血管，显著降血压和利尿，抗炎镇痛、抗菌抗病毒、抗肿瘤、抗血小板和细胞聚集、防止骨质疏松、抗过敏、抗馈癌、止痛退热等作用。同时橙皮苷还具有免疫调节作用，能帮助调节雌激素水平和降低疼痛等荷尔蒙失调治疗作用。橙皮苷还能利胆、促进肠胃动力、祛痰、平喘、影响内分泌系统功能等。并且，大量医学研究也证明了橙皮苷是相对安全的，甚至对孕妇都没有副作用。
3.值得一提的是，橙皮苷还是脂肪酶抑制剂，具有减肥的作用，可以作为功能性食品。并且，由于橙皮苷具有低热量等特点，适合于肥胖人群和糖尿病人食用。另外，橙皮苷可经氢化后得到二氧查尔酮，而二氢查尔酮是一种天然甜味剂，其甜度是庶糖的1000倍，并且具有性质稳定，口感好的特点。
4.综上所述，橙皮苷具有非常广阔的应用前景。而导致橙皮苷不能大量进入市场的主要障碍是提取效率低，且提取成本偏高，究其原因主要是橙皮细胞在纤维素和果胶的保护下致密紧实，其中成分不易提取，且提取过程中使用的一些手段常常会破坏橙皮苷的化学结构。因此，研究人员一直在寻求更加经济、便捷和高效的提取方式，以便大规模的应用于工厂。目前有较多文献报道了橙皮苷相关的提取工艺研究，其中碱浸酸析法工艺相对成熟，只消耗价格低廉的无机酸及碱，原料成本低且能得到较高收率和纯度。但碱浸酸析法工艺操作中涉及到两次调节酸碱性的程序，相对比较繁琐。因此，目前尚缺乏更加经济、便捷和高效的提取精制橙皮苷的工艺。


技术实现要素：

5.本发明提供一种从脐橙皮中快速提取和精制橙皮苷的方法，本发明提供的方法因无需使用酸碱试剂，减少了常用碱浸酸析法提取橙皮苷工艺中的步骤，从而实现从脐橙皮中更加经济、便捷和高效地提取精制橙皮苷，且对环境友好，适用于大范围的推广与应用。采用本发明提供的方法所精制橙皮苷的纯度大于95%，得率达到6%以上，可应用在医学、食品、化学生物学等多个领域。
6.本发明提供一种从脐橙皮中快速提取和精制橙皮苷的方法，该方法包括：取干燥后的脐橙皮内果皮，经粉碎机粉碎后，得到脐橙皮粉；将所述脐橙皮粉加入加压流体萃取罐中，用70%乙醇加热提取，提取液经冷却静置，直至不再析出沉淀，得到析出沉淀的提取液，其中，提取压力为10.34mpa；将所述析出沉淀的提取液过滤，然后用超纯水和95%乙醇依次洗涤沉淀，收集洗涤
后沉淀，得到固体物质；所述固体物质干燥后得到橙皮苷。
7.优选地，所述脐橙果皮为奉节72-1脐橙的果皮。
8.优选地，所述脐橙皮粉的重量与所述70%乙醇溶液的体积比为1g : 15~25ml。
9.优选地，所述加压流体萃取罐的加热提取的温度为100-140℃，时间为1-4min。
10.优选地，根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤沉淀所用超纯水和95%乙醇与提取用70%乙醇的体积比均为1 : 15~25。
11.本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：本发明提供了一种从脐橙皮中快速提取和精制橙皮苷的方法，该方法包括：取干燥后的脐橙皮内果皮，经粉碎机粉碎后，得到脐橙皮粉；将所述脐橙皮粉加入加压流体萃取罐中，用70%乙醇加热提取，提取液经冷却静置，直至不再析出沉淀，得到析出沉淀的提取液，其中，提取压力为10.34mpa；将所述析出沉淀的提取液过滤，然后用超纯水和95%乙醇依次洗涤沉淀，收集洗涤后沉淀，得到固体物质；所述固体物质干燥后得到橙皮苷。使用本发明提供的脐橙皮中提取橙皮苷的方法能够得到纯度较高的橙皮苷，且提取率较高。在橙皮苷提取的过程中，所使用的药品均为常见药品，生产成本低；同时，乙醇可重复使用，不污染环境，进一步降低生产成本，适用于大范围的推广与应用。通过本发明提供的方法所得到的橙皮苷可应用在医学、食品、化学生物学等多个领域。
12.应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
13.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
14.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
15.图1为本发明实施例提供的从脐橙皮中提取精制橙皮苷的方法流程示意图。
16.图2为本发明实施例提供的从脐橙皮中提取精制的橙皮苷与橙皮苷标准品的液相色谱质谱联用的总离子流图。
具体实施方式
17.这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的的例子。
18.请参考附图1，附图1示出了从脐橙皮中提取精制橙皮苷的方法流程示意图，以下具体实施例的描述均以附图1为基础。
19.实施例1：s101：取干燥后的脐橙皮内果皮，经粉碎机粉碎后，得到脐橙皮粉；
s102：将所述脐橙皮粉加入加压流体萃取罐中，用70%乙醇加热提取，提取液经冷却静置，直至不再析出沉淀，得到析出沉淀的提取液，提取压力为10.34mpa；其中，脐橙皮粉的重量与所述70%乙醇溶液的体积比为1g:25ml，加热提取的温度为130℃，时间为3min；s103：将所述析出沉淀的提取液过滤，然后用超纯水和95%乙醇依次洗涤沉淀，收集洗涤后沉淀，得到固体物质； 其中，洗涤所用超纯水和95%乙醇与提取用70%乙醇的体积比均为1 : 25；s104：所述固体物质干燥后得到橙皮苷。
20.实施例2：s201：取干燥后的脐橙皮内果皮，经粉碎机粉碎后，得到脐橙皮粉；s202：将所述脐橙皮粉加入加压流体萃取罐中，用70%乙醇加热提取，提取液经冷却静置，直至不再析出沉淀，得到析出沉淀的提取液，提取压力为10.34mpa；其中，脐橙皮粉的重量与所述70%乙醇溶液的体积比为1g:20ml，加热提取的温度为100℃，时间为4 min；s203：将所述析出沉淀的提取液过滤，然后用超纯水和95%乙醇依次洗涤沉淀，收集洗涤后沉淀，得到固体物质； 其中，洗涤所用超纯水和95%乙醇与提取用70%乙醇的体积比均为1:20；s204：所述固体物质干燥后得到橙皮苷。
21.实施例3：s301：取干燥后的脐橙皮内果皮，经粉碎机粉碎后，得到脐橙皮粉；s302：将所述脐橙皮粉加入加压流体萃取罐中，用70%乙醇加热提取，提取液经冷却静置，直至不再析出沉淀，得到析出沉淀的提取液，提取压力为10.34mpa；其中，脐橙皮粉的重量与所述70%乙醇溶液的体积比为1g:15ml，加热提取的温度为140℃，时间为1min；s303：将所述析出沉淀的提取液过滤，然后用超纯水和95%乙醇依次洗涤沉淀，收集洗涤后沉淀，得到固体物质； 其中，洗涤所用超纯水和95%乙醇与提取用70%乙醇的体积比均为1:15；s304：所述固体物质干燥后得到橙皮苷。
22.本发明实施例还对由实施例1所提取精制的橙皮苷和现有橙皮苷进行了uplc-q-tof
‑ꢀ
ms技术分析，结果请参考附图2和3。对比附图2中的总离子流图能够得知，本发明实施例提供的方法所提取精制的物质与现有橙皮苷的保留时间一致。通过对比附图3，其高分辨质谱的准分子离子峰图，也表明本发明实施例提供的方法所提取精制的物质为橙皮苷。本发明实施例还对实施例1-3所提取精制的橙皮苷测定了熔点，熔点为253~255℃。
23.本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后，将容易想到本发明的其它实施方案。本技术旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。