技术特征：
1.一种4,4
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联苯二硫酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将3,3’,4,4
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联苯四甲酸二酐、相转移催化剂和碱金属硫化盐溶解，进行硫代反应，得到所述4,4
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联苯二硫酐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂包括四丁基溴化铵、四丁基氯化铵和四苯基溴化鏻中的一种或多种；所述3,3’,4,4
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联苯四甲酸二酐和相转移催化剂的质量比为1：0.005～0.03。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属硫化盐为硫化钾和/或硫化钠。4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述3,3’,4,4
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联苯四甲酸二酐和碱金属硫化盐的摩尔比为1：2.2～2.6。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶解的试剂为极性非质子溶剂，所述极性非质子溶剂为n,n-二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜；所述3,3’,4,4
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联苯四甲酸二酐和溶解的试剂的质量比为1：1.5～4.5。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫代反应的温度为150～170℃，时间为12～18h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫代反应后，还包括：将得到的反应料液趁热过滤，得到滤饼和滤液；对所述滤饼进行洗涤，合并得到的洗液和所述滤液后降至20～30℃后和氯代烷烃混合，进行结晶，得到的结晶料液进行固液分离，得到的固体依次进行洗涤和干燥。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述趁热过滤的温度为80～100℃。9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氯代烷烃包括二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳中的一种或多种；所述溶解的试剂和氯代烷烃的重量比为1：1～4。10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述结晶包括依次进行第一结晶和第二结晶；所述第一结晶的温度为20～30℃，保温时间为0.5h；所述第二结晶的温度为-10～0℃，保温时间为2～6h；由第一结晶的温度降至第二结晶的温度的速率为0.15℃/min。
技术总结
本发明属于精细化工有机材料的制备技术领域，提供了一种4,4
技术研发人员：张云堂 郭少康 朱玉梅 王晶晓
受保护的技术使用者：河北海力香料股份有限公司
技术研发日：2022.07.19
技术公布日：2022/11/8