技术特征:
1.一种用机械力化学制备脂肪酸淀粉酯的方法,其特征在于如下步骤:步骤一、称取一定量的淀粉放在45℃真空干燥箱中干燥24h。步骤二、先将步骤一中干燥好的淀粉和缚酸剂(与淀粉比例为1:1)倒入装有研磨球的球磨罐中以400rpm转速球磨30分钟,再将脂肪酰氯倒入装有研磨球的球磨罐中以300~800rpm转速球磨2~6h,进行机械化学改性。步骤三、球磨结束后,将反应物料与研磨球分离,所得产物经二氯甲烷稀释,并用无水乙醇洗涤。步骤四、将步骤三得到的溶剂置于装有聚四氟乙烯滤膜(孔径为0.22μm)的漏斗中真空抽滤得到粗产物。步骤五、将步骤四得到的粗产物中加入二氯甲烷溶解,将溶剂用超高速离心机离心三次得到脂肪酸淀粉酯。2.根据权利要求1所述,一种用机械力化学制备脂肪酸淀粉酯的方法,其特征在于:所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、莲子淀粉的任一种。3.根据权利要求1所述,一种用机械力化学制备脂肪酸淀粉酯的方法,其特征在于:所述缚酸剂为吡啶、dmap、三乙胺(tea)或1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(dbu)的一种。4.根据权利要求1所述,一种用机械力化学制备脂肪酸淀粉酯的方法,其特征在于:所述脂肪酰氯为癸酰氯(c10)、十二酰氯(c12)、十四酰氯(c14)、十六酰氯(c16)和十八酰氯(c18)的任一种。5.根据权利要求1所述,一种用机械力化学制备脂肪酸淀粉酯的方法,其特征在于:所述淀粉与二氯甲烷投料量的比例为0.1mmol/ml。6.根据权利要求1所述,一种用机械力化学制备脂肪酸淀粉酯的方法,其特征在于:所述淀粉与无水乙醇投料量的比例为0.01mmol/ml。7.根据权利要求1所述,一种用机械力化学制备脂肪酸淀粉酯的方法,其特征在于:淀粉与脂肪酰氯摩尔比为1:3、1:4.5、1:6、1:9、1:15。8.根据权利要求1所述,一种用机械力化学制备脂肪酸淀粉酯的方法,其特征在于:所述研磨球为二氧化锆球,由20个φ10mm料球和50个φ6mm料球构成。
技术总结
本发明公开了一种用机械力化学制备脂肪酸淀粉酯(FASE)的方法,属于生物降解高分子材料改性领域。其制备方法是将干燥后的淀粉和缚酸剂装入球磨罐中,以一定的转速球磨一段时间,随后向球磨罐中加入化学计量的脂肪酰氯,并保持球磨罐在一定转速下球磨指定时间。所得产物经二氯甲烷稀释,并用无水乙醇洗涤,然后真空抽滤收集悬浮液中的粗产物。最后,通过离心得到纯净的脂肪酸淀粉酯。本发明中淀粉经脂肪酰氯酯化后,其热塑性和力学性能大为改善,热稳定性明显提高。同时,其在填充降解聚酯材料时分散更均匀,与基体相容性更好。本发明具有制备过程简单、反应时间短和绿色环保等优势,可应用于工业上大规模制备。可应用于工业上大规模制备。
技术研发人员:阚泽 崔金云 吴昊
受保护的技术使用者:青岛科技大学
技术研发日:2022.07.20
技术公布日:2022/10/18