一种高纯苯氧乙醇的制备工艺的制作方法

文档序号:31800555发布日期:2022-10-14 18:41阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种高纯苯氧乙醇的制备工艺,其特征在于,该工艺包括如下步骤:s1、向苯氧乙醇粗品中加入吸附剂,在氮气保护下,加热,进行脱色,然后过滤去除杂质,获得溶液a;s2、将所述溶液a搅拌降温至第一温度;s3、然后继续搅拌,将具有第一温度的所述溶液a缓慢降温至第二温度;s4、对具有第二温度的所述溶液a进行保温搅拌,搅拌后向所述溶液a中加入苯氧乙醇晶种,进行保温结晶;s5、结晶后离心,获得高纯苯氧乙醇和母液;s6、将所述母液进行熔融结晶,获得高纯苯氧乙醇。2.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺,其特征在于,步骤s1、向苯氧乙醇粗品中加入吸附剂,在氮气保护下,加热至75-80℃,进行脱色,然后过滤去除杂质,获得溶液a;其中:所述的吸附剂为活性炭;所述活性炭与苯氧乙醇粗品的质量体积比为:每1升苯氧乙醇粗品用料30-50g的活性炭。3.根据权利要求1或2所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺,其特征在于,步骤s1、苯氧乙醇粗品中苯氧乙醇的含量不超过95%。4.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺,其特征在于,步骤s2、将所述溶液a搅拌降温至第一温度;其中:搅拌时间为10-30分钟,所述的第一温度为20-25℃。5.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺,其特征在于,步骤s3、然后继续搅拌,在60-70分钟内将具有第一温度的所述溶液a缓慢降温至第二温度;所述的第二温度为12-13.5℃。6.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺,其特征在于,步骤s4、对具有第二温度的所述溶液a进行保温搅拌15-20分钟,搅拌后向所述溶液a中加入苯氧乙醇晶种,进行保温结晶75-90分钟。7.根据权利要求1或6所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺,其特征在于,步骤s4、中所述苯氧乙醇晶种与苯氧乙醇粗品的质量体积比为3-10mg/ml。8.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺,其特征在于,步骤s5、中离心速率为6000-10000rpm,离心3-8分钟。9.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺,其特征在于,步骤s6中所述的熔融结晶,包括如下步骤:(1)将所述母液作为原料置于结晶器中,然后预热结晶器,使原料呈熔融状态;(2)然后降温至苯氧乙醇的结晶温度,将结晶后的产物固液分离,然后将固相产物作为原料置于结晶器中;(3)升温结晶器,使所述固相产物部分熔融,排出未结晶的母液,将之继续作为原料;(4)继续升温使所述固相产物全部熔融,然后降温至结晶温度,将结晶体作为下一级结晶的原料;重复进行上述结晶步骤,获得高纯苯氧乙醇。

技术总结
本发明公开了一种高纯苯氧乙醇的制备工艺,包括:S1、向苯氧乙醇粗品中加入吸附剂,在氮气保护下,加热,进行脱色,过滤去除杂质,获得溶液A;S2、将溶液A搅拌降温至第一温度;S3、继续搅拌,将具有第一温度的溶液A降温至第二温度;S4、保温搅拌,搅拌后向溶液A中加入苯氧乙醇晶种,保温结晶;S5、结晶后离心,获得高纯苯氧乙醇和母液;S6、将母液进行熔融结晶,获得高纯苯氧乙醇。本发明的工艺具备节能、环保且易于操作等优点;同时本发明的工艺简单,所得苯氧乙醇产品含量高;本发明提供的工艺对设备要求低,无需耐压设备,设备成本低;本发明的工艺也无需高温条件,无需精馏工艺,能耗低,成本低,并且本发明的工艺对环境污染小。并且本发明的工艺对环境污染小。


技术研发人员:郭建国 吴孝兰 夏晓晗 贾自自
受保护的技术使用者:国药集团化学试剂有限公司
技术研发日:2022.07.27
技术公布日:2022/10/13
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