一种2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法与流程

文档序号:32248465发布日期:2022-11-19 00:23阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:将氢氧化钙悬浮液滴加至2-羟基-4-甲硫基丁酸中,反应生成2-羟基-4-甲硫基丁酸钙;其中,所述氢氧化钙悬浮液中,分散介质包含水,氢氧化钙的质量百分含量为15%-45%,氢氧化钙的粒径d
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为10-100μm;从滴加开始至滴加结束,控制滴加所述氢氧化钙悬浮液的滴加速度呈现变化,该变化包含滴加速度递增以及选择性的滴加速度保持。2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于,控制所述氢氧化钙悬浮液中,氢氧化钙的粒径d
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为10-75μm,进一步为15-50μm,再进一步为15-35μm。3.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于,控制所述氢氧化钙悬浮液中,氢氧化钙的质量百分含量为20%-40%,进一步为25%-35%。4.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钙悬浮液的制备方法包括:将氢氧化钙与水充分混合,控制混合温度小于等于40℃;和/或,控制所述2-羟基-4-甲硫基丁酸与所述氢氧化钙的投料摩尔比为1∶0.5-0.6。5.根据权利要求4所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于,制备所述氢氧化钙悬浮液的实施方式包括:将水和分散助剂混合,然后在搅拌条件下加入氢氧化钙,循环剪切,控制循环剪切的温度小于等于40℃,所述分散助剂用于阻止或延缓氢氧化钙在水中发生沉淀。6.根据权利要求5所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于,所述分散助剂为选自表面活性剂、扩散剂、增稠剂和抗沉淀剂中的一种或多种的组合;和/或,以质量百分含量计,所述氢氧化钙悬浮液中,所述分散助剂的质量含量为0.05-0.5%。7.根据权利要求6所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于,所述分散助剂由聚醚改性硅油、亚甲基双萘磺酸钠和羧甲基纤维素构成,所述聚醚改性硅油、所述亚甲基双萘磺酸钠和所述羧甲基纤维素的投料质量比为1∶0.1-0.3∶0.01-0.1,优选为1∶0.12-0.25∶0.03-0.0.09。8.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于,控制滴加结束时的滴加速度大于或等于滴加开始时的滴加速度的2倍;和/或,控制滴加的总时间为10-40min。9.根据权利要求1或8所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于,控制滴加按照如下方式分阶段进行:第一阶段,控制滴加速度为v1,滴加时间为t1;第二阶段,控制滴加速度为v2,滴加时间为t2;第三阶段,控制滴加速度为v3,滴加时间为t3;v2=(1-3)v1,v3=(1.5-3)v2,t1=(0.8-1.2)t2=(0.8-1.2)t3。10.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于,控制所述反应在反应温度60-70℃下进行;和/或,该制备方法中,2-羟基-4-甲硫基丁酸以水溶液的形式添加,且控制滴加过程中,在搅拌条件下,将氢氧化钙悬浮液滴加至2-羟基-4-甲硫基丁酸的水溶液中。11.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于,该制备方
法还包括:在滴加结束后,将反应液导入两级结晶器进行冷却结晶,控制第一级结晶器的结晶条件为:真空度为15-25kpa,结晶温度低于所述反应的反应温度且相差5-15℃,停留时间为0.5-3h;控制第二级结晶器的结晶条件为:真空度为0.1-5kpa,结晶温度为20-30℃,停留时间为0.5-3h。

技术总结
本发明公开了一种2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,该制备方法包括:将氢氧化钙悬浮液滴加至2-羟基-4-甲硫基丁酸中,反应生成2-羟基-4-甲硫基丁酸钙;其中,所述氢氧化钙悬浮液中,分散介质包含水,氢氧化钙的质量百分含量为15%-45%,氢氧化钙的粒径D


技术研发人员:李泉 杨影 王志轩 郎咸东 边钰清
受保护的技术使用者:浙江新和成股份有限公司
技术研发日:2022.08.18
技术公布日:2022/11/18
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