一种香料干馏提取装置的制作方法

1.本发明涉及干馏香料领域，特别涉及一种干馏香料的小型工业提取装置。


背景技术：

2.烟草主要是靠消费者吸食燃烧后的烟气以满足需要的特殊产品，其烟气是体现卷烟质量水平和风格特征的最主要因素。烟熏香是卷烟烟气中一种十分强烈的香韵，多数人无须经过任何感官评价技术训练就能感受到烟气中明显的烟熏气息，对卷烟香气品质有重要作用。同时，新型烟草制品为追求与传统卷烟产品风格的相似性，也将烟熏香韵分析作为重要研究内容。干馏香料是生物质在隔绝或少量空气的条件下缓慢加热分解所产生的一种液体烟熏香味料，是针对传统烟熏方法的缺点而开发的一种新颖香料，具有赋予食品烟熏风味的作用，在卷烟与新型烟草制品中具有良好的应用前景。
3.但目前干馏香料的制备工艺一般是采用电热管直接加热收集，造成资源浪费的同时，也容易产生苯并芘等有害物质。cn102342389a公开了一种无致癌物食品烟熏液的制备方法，该方法以桉树木粒混配蔗糖，采用圆底烧瓶、温度计、冷凝管等搭建的干馏装置进行干馏；本方法虽然产品安全性较高，但不适用于工业化的生产和操作。cn104222980b公开了一种果木烟熏液的制备方法，将苹果木粉碎为粒径2cm的颗粒，在400℃-450℃下干馏40-50min；该条件下所得的烟气冷凝物需进行静置分层，取上层清液通过非极性大孔树脂动态吸附净化。该工艺制备的烟熏液具有较好的品质，但其工艺繁琐，净化方式也不利于工业化和自动化的生产。
4.所以，开发一种操作简单方便，能够有效控制产品安全和质量的小型工业级干馏设备，对干馏香料在烟草领域的开发应用具有十分重要的意义。为此提出本发明。


技术实现要素：

5.本发明专利的目的在于针对提升卷烟品质的需要，以及现有设备不能大量生产干馏香料等问题，提供一种快速简便、安全性高的干馏香料工业制备方法。
6.本发明的技术方案如下：
7.一种香料干馏制备装置，其包括干馏系统和冷凝收集系统；所述干馏系统包括干馏釜2、外釜3、第一电加热系统4、釜盖7、电控系统1；所述第一电加热系统4装配在干馏釜2与外釜3之间，外釜3套在干馏釜2外；釜盖7上有上法兰盘6，干馏釜2上有下法兰盘5，釜盖7和干馏釜2通过上法兰盘6和下法兰盘5密封连接；釜盖7与冷凝收集系统连接。干馏釜2套在外釜3内，干馏釜2可取出清洗，下法兰盘5可取出以便更换第一电加热系统4。
8.优选地，所述冷凝收集系统包括管道快速接头9、冷凝装置10和收集罐13；所述釜盖7与冷凝装置10提高管道快速接头9连接，所述管道快速接头9上装有金属套管式电偶数显温度仪8；冷凝装置10和收集罐13通过牛角管11连接；收集罐13上有排气口11，所述排气口11带有金属丝网。电偶数显温度仪8可实时监测馏出气体温度并做出相应调整。
9.优选地，所述第一电加热系统4为电加热隔套空气加热或电加热隔套油浴加热。
10.优选地，釜盖7内设置有第二电加热系统14，所述第二电加热系统14为电加热隔套空气加热。釜盖7设置有第二电加热系统14，提高加热效率的同时，能有效减少干馏出的气体在加热系统部分触壁冷凝，提高干馏效率。
11.第一电加热系统4和第二电加热系统14温度控制在150℃-300℃。
12.优选地，上法兰盘6和下法兰盘5通过螺栓或卡槽连接。
13.优选地，上法兰盘6和下法兰盘5通过卡槽连接，所述卡槽横截面为楔形、圆形、正方形或长方形。
14.优选地，干馏釜2的体积为100ml-10l。
15.使用本发明的香料干馏制备装置的方法步骤如下：
16.步骤1：干馏前需将原料进行干燥至水分含量12wt％以下，粉碎至粒径小于1cm*1cm。
17.步骤2：打开冷凝装置。
18.步骤3：将粉碎好的原料加入干馏釜内，设置加热温度、升温速率等参数，开始加热，持续干馏一段时间后，停止加热，取下收集罐，即得到干馏香料。
19.步骤4：待干馏釜冷却至室温后，取出干馏残余物，清洗干馏釜、气路等，重新安装后以备下次使用。
20.本发明的有益效果：
21.本发明香料干馏制备装置，装置体积简单、易加工，适用于实验室规模至小试级别工业制备干馏香料；操作简便，快速高效，装置及运行成本低。所收集到的干馏产物通过简单分离提纯可以得到适用于卷烟调香的香精香料。用于烟草中，对卷烟及新型烟草制品香气风格的表达、香气的增强以及品质的改善，具有较好的应用前景。
附图说明
22.图1为本发明的香料干馏制备装置的结构示意图。
23.图2为本发明的香料干馏制备装置的法兰盘部分通过螺栓连接结构示意图。
24.图3为本发明上法兰盘下法兰盘通过卡槽连接方式结构示意图，其中上法兰盘部分为整圈凸起，下法兰盘部分为对应的整圈凹槽。凸起为正方形(左图)、楔形(中图)和圆形(右图)。
25.附图标记为：1、电控系统；2、干馏釜；3、外釜；4、第一电加热系统；5、下法兰盘；6、上法兰盘；7、釜盖；8、电偶数显温度仪；9、管道快速接头；10、冷凝装置；11、牛角管；12、排气口；13、收集罐；14、第二电加热系统。
具体实施方式
26.下面将结合附图和实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.请参阅图1，本发明的一种香料干馏制备装置，其包括干馏系统和冷凝收集系统；所述干馏系统包括干馏釜2、外釜3、第一电加热系统4、釜盖7、电控系统1；所述第一电加热系统4装配在干馏釜2与外釜3之间，外釜3套在干馏釜2外；釜盖7上有上法兰盘6，干馏釜2上
有下法兰盘5，釜盖7和干馏釜2通过上法兰盘6和下法兰盘5密封连接；釜盖7与冷凝收集系统连接。干馏釜2套在外釜3内，干馏釜2可取出清洗，下法兰盘5可取出以便更换第一电加热系统4。
28.其中，所述冷凝收集系统包括管道快速接头9、冷凝装置10和收集罐13；所述釜盖7与冷凝装置10提高管道快速接头9连接，所述管道快速接头9上装有金属套管式电偶数显温度仪8；冷凝装置10和收集罐13通过牛角管11连接；收集罐13上有排气口11，所述排气口11带有金属丝网。电偶数显温度仪8可实时监测馏出气体温度并做出相应调整。
29.其中，所述第一电加热系统4为电加热隔套空气加热或电加热隔套油浴加热。
30.其中，釜盖7内设置有第二电加热系统14，所述第二电加热系统14为电加热隔套空气加热。釜盖7设置有第二电加热系统14，提高加热效率的同时，能有效减少干馏出的气体在加热系统部分触壁冷凝，提高干馏效率。
31.第一电加热系统4和第二电加热系统14温度控制在150℃-300℃。
32.如图2所示，上法兰盘6和下法兰盘5通过螺栓连接。
33.如图3所示，上法兰盘6和下法兰盘5通过卡槽连接，所述卡槽横截面为楔形、圆形、正方形或长方形。
34.其中，干馏釜2的体积为100ml-10l。
35.使用本发明的香料干馏制备装置的方法步骤如下：
36.步骤1：干馏前需将原料进行干燥至水分含量12wt％以下，粉碎至粒径小于1cm*1cm。
37.步骤2：打开冷凝装置。
38.步骤3：将粉碎好的原料加入干馏釜内2，设置加热温度、升温速率等参数，开始加热，持续干馏一段时间后，停止加热，取下收集罐13，即得到干馏香料。
39.步骤4：待干馏釜冷却至室温后，取出干馏残余物，清洗干馏釜、气路等，重新安装后以备下次使用。
40.实施例1：使用香料干馏制备装置干馏香叶
41.本实施例使用香料干馏制备装置干馏香叶的小型工业提取方法，步骤如下：
42.(1)将香叶粉碎至粒径小于1cm*1cm；
43.(2)打开冷凝装置，设置冷凝液温度为8℃；
44.(3)将粉碎好的香叶加入干馏釜内，设置加热温度为300℃，升温速率为10℃/min，达到设定温度后保温4h，停止加热；
45.(4)先收集流出气体温度为100℃的以水蒸气为主的馏出冷凝液，做为香叶干馏水相产物，继续收集馏出冷凝液至试验结束，取下收集罐倒出内部液体，静置24h后分液取上层，得到香叶干馏油相产物；
46.(5)待干馏釜冷却至室温后，取出干馏残余物，清洗干馏釜、气路等，重新安装后以备下次使用。
47.通过对以上得到的香叶干馏水相产物和油相产物，加入卷烟与新型烟草制品中评吸，结果表明本方法得到的香叶干馏水相产物和油相产物，具有较好的提升卷烟香气、增强风格的效果，香叶干馏水相产物主要适用于料液加香，香叶干馏油相产物油主要适用于表香加香。
48.实施例2：使用香料干馏制备装置干馏烟丝
49.本实施例使用香料干馏制备装置干馏烟丝提取方法，步骤如下：
50.(1)将碎烟丝装入干馏内釜；
51.(2)打开冷凝装置，设置冷凝液温度为5℃；
52.(3)设置加热温度为280℃，升温速率为10℃/min，达到设定温度后保温2.5h，停止加热；
53.(4)取下收集罐倒出内部液体，即得到烟丝干馏产物；
54.(5)待干馏釜冷却至室温后，取出干馏残余物，清洗干馏釜、气路等，重新安装后以备下次使用。
55.通过对以上得到的烟丝干馏产物进行油相和水相分液分离，并加入卷烟与新型烟草制品中评吸对比，结果表明本方法得到的烟丝油相干馏香料适用于新型烟草制品加香，具有能增补烟草特征香气、透发烟草本香的效果；而烟丝水相干馏香料适用于卷烟料液加香，能够改善卷烟的润感。
56.实施例3：使用香料干馏制备装置干馏普洱生茶
57.本实施例使用香料干馏制备装置干馏普洱生茶的提取方法，步骤如下：
58.(1)将普洱生茶通过粉碎机进行粉碎，以提高干馏效率；
59.(2)打开冷凝装置；
60.(3)将粉碎好的普洱生茶加入干馏釜内，设置加热温度为300℃，升温速率为10℃/min，达到设定温度后保温3h，停止加热；
61.(4)取下收集罐倒出内部液体，即得到普洱生茶干馏产物；
62.(5)待干馏釜冷却至室温后，取出干馏残余物，清洗干馏釜、气路等，重新安装后以备下次使用。
63.通过对以上得到的普洱生茶干馏产物进行处理，并加入卷烟与新型烟草制品中评吸对比，结果表明本方法得到的普洱生茶干馏香料，具有能较好的增香、柔和烟气的效果。
64.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。