一种2-氯丙烯腈的生产工艺的制作方法

文档序号:32259716发布日期:2022-11-19 11:28阅读:447来源:国知局

1.本发明涉及2-氯丙烯腈生产工艺技术领域,具体涉及一种2-氯丙烯腈的生产工艺。


背景技术:

2.溴虫腈,又名虫螨腈。是由美国氰胺公司开发成功的一种新型杂环类杀虫、杀螨、杀线虫剂。溴虫腈由于其活性高,持效期长,杀虫谱广,活性高,以及对有益生物安全和对环境友好等特点,同时其与其它杀虫剂无交互抗性,对防治抗性害虫和延缓抗性产生、替代高毒品种意义重大,由此溴虫腈也越来越受到关注。
3.目前现有技术中生产工艺制得的溴虫腈中杂质含量较高,后期精制、分离难度大,不仅影响使用、生产成本,并且严重影响溴虫腈的施用效果。
4.造成上述问题的主要原因为:在溴虫腈合成过程中,中间体吡咯腈所采用的原料2-氯丙烯腈中的单一杂质点含量超过0.2%,其最高纯度仅为99%,一般在98%左右,由此,在2-氯丙烯腈纯度不高且杂质较多的条件下,直接导致其下游产品(溴虫腈)存在前述的诸多问题。
5.目前在生产2-氯丙烯腈的过程中,局部碱性环境导致易聚合,收率低,反应温度低且能耗高,另外得到的废水为高盐废水难以处理。


技术实现要素:

6.有鉴于此,本发明提供一种2-氯丙烯腈的生产工艺,不仅能够避免在反应的过程中出现碱性环境,提高了2-氯丙烯腈的含量,而且便于对得到的废水进行二次处理。
7.为解决上述技术问题,本发明提供一种2-氯丙烯腈的生产工艺,包括以下步骤:s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内,并加入水与其混合搅拌,得到混合溶液;s2、分批次向混合溶液内加入铁粉或锌粉,并使温度升温至30℃-60℃,直至2,3-二氯丙腈与铁粉或锌粉反应完毕;s3、降低混合溶液的温度至室温;s4、再次向混合溶液中加入过量的盐酸,将混合溶液中的铁粉或锌粉反应完毕;s5、静置分层,分去水相,得到2-氯丙烯腈。
8.进一步地,步骤s1中2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:1.5-3。
9.进一步地,步骤s2中铁粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为0.5-1:1。
10.进一步地,步骤s5中将水相加入至反应瓶中,减压脱水,经冷却降温、结晶、抽滤,得到氯化亚铁或氯化锌晶体,留存母液至下一批水相中处理。
11.本发明的上述技术方案的有益效果如下:1、本发明在2,3-二氯丙腈/水混合物体系中,会有部分2-氯丙烯腈和氯化氢生成,向2,3
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二氯丙腈/水体系中同时加入铁粉或锌粉,在40-60度之间升温搅拌,整个反应会朝着生成2-氯丙烯腈的方向发生,最后得到的产品含量达到95-98%之间,由于整个反应体系
酸碱度处在酸性到中性之间,因此在整个反应过程中,避免出现聚合物,从而提高2-氯丙烯腈的含量。
12.2、本发明在水相中加入少量的盐酸,剩余的铁粉或锌粉反应完毕,浓缩、降温结晶,能够得到氯化亚铁或氯化锌结晶。
具体实施方式
13.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
14.一种2-氯丙烯腈的生产工艺,包括以下步骤:将2,3-二氯丙腈放入反应罐内,并加入水与其混合搅拌,2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:1.5-3,得到混合溶液,分批次向混合溶液内加入铁粉或锌粉,铁粉或锌粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为0.5-1:1,并使温度升温至30℃-60℃,直至2,3-二氯丙腈与铁粉或锌粉反应完毕,降低混合溶液的温度至室温,再次向混合溶液中加入过量的盐酸,将混合溶液中的铁粉或锌粉反应完毕,静置分层,分去水相,得到2-氯丙烯腈,将水相加入至反应瓶中,减压脱水,经冷却降温、结晶、抽滤,得到氯化亚铁或氯化锌晶体,留存母液至下一批水相中处理。
15.实施例1一种2-氯丙烯腈的生产工艺,包括以下步骤:s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内,并加入水与其混合搅拌,得到混合溶液,2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:1.5;s2、分批次向混合溶液内加入铁粉,铁粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为0.6:1,并使温度升温至30℃,直至2,3-二氯丙腈与铁粉反应完毕;s3、降低混合溶液的温度至室温;s4、再次向混合溶液中加入过量的盐酸,将混合溶液中的铁粉反应完毕;s5、静置分层,分去水相,得到2-氯丙烯腈。
16.将得到的2-氯丙烯腈进行分析,2-氯丙烯腈的含量为95%。
17.实施例2一种2-氯丙烯腈的生产工艺,包括以下步骤:s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内,并加入水与其混合搅拌,得到混合溶液,2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:2;s2、分批次向混合溶液内加入铁粉,铁粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为0.5:1,并使温度升温至40℃,直至2,3-二氯丙腈与铁粉反应完毕;s3、降低混合溶液的温度至室温;s4、再次向混合溶液中加入过量的盐酸,将混合溶液中的铁粉反应完毕;s5、静置分层,分去水相,得到2-氯丙烯腈。
18.将得到的2-氯丙烯腈进行分析,2-氯丙烯腈的含量为98%。
19.实施例3
一种2-氯丙烯腈的生产工艺,包括以下步骤:s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内,并加入水与其混合搅拌,得到混合溶液,2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:2.5;s2、分批次向混合溶液内加入铁粉,铁粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为1:1,并使温度升温至50℃,直至2,3-二氯丙腈与铁粉反应完毕;s3、降低混合溶液的温度至室温;s4、再次向混合溶液中加入过量的盐酸,将混合溶液中的铁粉反应完毕;s5、静置分层,分去水相,得到2-氯丙烯腈。
20.将得到的2-氯丙烯腈进行分析,2-氯丙烯腈的含量为96%。
21.实施例4一种2-氯丙烯腈的生产工艺,包括以下步骤:s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内,并加入水与其混合搅拌,得到混合溶液,2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:3;s2、分批次向混合溶液内加入锌粉,铁粉与2,3-二氯丙腈的重量份比值为0.7:1,并使温度升温至60℃,直至2,3-二氯丙腈与铁粉反应完毕;s3、降低混合溶液的温度至室温;s4、再次向混合溶液中加入过量的盐酸,将混合溶液中的铁粉反应完毕;s5、静置分层,分去水相,得到2-氯丙烯腈。
22.将得到的2-氯丙烯腈进行分析,2-氯丙烯腈的含量为97%。
23.对比例1一种2-氯丙烯腈的生产工艺,包括以下步骤:s1、将2,3-二氯丙腈放入反应罐内,并加入水与其混合搅拌,得到混合溶液,2,3-二氯丙腈与水的重量份比值为1:2;s2、向混合溶液内加入无机碱,进行催化反应;s3、降低混合溶液的温度至室温;s4、静置分层,分去水相,得到2-氯丙烯腈。
24.将得到的2-氯丙烯腈进行分析,2-氯丙烯腈的含量为91%。
25.由对比例1可以看出,整个反应体系在中兴和碱性之间,在整个反应中或出现聚合物,造成整个反应不会完全朝着2-氯丙烯腈的方向发生,最后得到的产品含量较低;采用本发明的工艺,整个反应会朝着生成2-氯丙烯腈的方向发生,最后得到的产品含量达到95-98%之间,由于整个反应体系酸碱度处在酸性到中性之间,因此在整个反应过程中,避免出现聚合物,从而提高2-氯丙烯腈的含量。
26.以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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